基于单质碘诱导银包金核壳纳米颗粒形变的过氧化氢和葡萄糖检测方法研究

目的 建立基于单质碘（I2）诱导银包金核壳纳米颗粒(Au@Ag NPs)形变的比色传感器检测过氧化氢(hydrogen peroxide，H2O2)和葡萄糖的方法。方法 在钼酸铵的催化下，H2O2氧化碘化钾产生I2诱导Au@Ag NPs形成Au-AgI异质结，其溶液的颜色由橙色变为蓝紫色，从而实现H2O2的比色法检测；基于葡萄糖氧化酶(glucose oxidase，GOx)催化葡萄糖氧化生成H2O2来间接测定葡萄糖的含量。结果 0.8×10-3 mol/L碘化钾、0.8×10-3 mol/L钼酸铵、pH 4、反应时间40 min为最佳检测条件；H2O2和葡萄糖浓度线性范围分别为30~200 μmol/L和150~300 μmol/L。以饮料为实际样品，通过标准加入法测定葡萄糖的含量，加标样品的回收率范围在96%~103%。结论 该方法操作简单、检测快速，可用于饮料样品中葡萄糖的可视化检测，并具有较高的准确度。 关键词:单质碘；银包金核壳纳米颗粒；过氧化氢；葡萄糖；高灵敏检测     

功能化纳米金修饰电极检测食品中H2O2的残留量

通过电沉积法修饰功能化纳米金修饰电极,实现过氧化氢的电化学检测。通过研究修饰电极在过氧化氢中的电化学行为,得到检测过氧化氢的较优条件并建立检测过氧化氢标准曲线。得到优化条件为:功能化物质半胱氨酸/巯基乙胺、纳米金粒径15 nm、功能化物质浓度0.05 mol/L、扫描速度110 mV/s、检测过氧化氢时缓冲溶液pH为6.0等。过氧化氢标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.997,检出限为0.129 μmol/L,定量限为0.431 μmol/L,具有良好的重现性和稳定性,精密度高,对葡萄糖、甘氨酸、抗坏血酸、钾盐、钠盐等具有较强的抗干扰能力,该修饰电极检测过氧化氢性能良好,在实际样品检测中回收率为92.1%~95.6%,RSD在2.26%~4.52%,可用于实际样品中过氧化氢的测定。     

过氧化氢-茚三酮体系荧光光度法检测食品中的焦磷酸盐

摄入过多的焦磷酸盐会对人体健康产生严重影响，因此控制食品中焦磷酸盐的含量十分重要。在酸性介质中，Cu2+能催化过氧化氢-茚三酮体系间的氧化-还原反应而产生较强的荧光。当在该体系中加入少量焦磷酸盐后，Cu2+-H2O₂-茚三酮体系的荧光强度显著减弱。基于此，建立一种荧光光度法检测焦磷酸盐含量。考察过氧化氢浓度、茚三酮浓度、Cu2+浓度、反应时间及反应温度等条件对荧光强度的影响。结果表明，最优条件为过氧化氢浓度3.0×10-5 mol/L，茚三酮浓度2.0×10-3 mol/L，Cu2+浓度6.0×10-5 mol/L，反应时间40 min，反应温度30 ℃，在此条件下，减弱的荧光强度与焦磷酸盐浓度在3.0×10-7～8.0×10-6 mol/L范围内的对数值呈良好的线性相关。方法的检出限与相对标准偏差(RSD)分别为3.2×10-8 mol/L，4.9%(C=1.0×10-6 mol/L，n=11)。采用该方法测定虾仁与带鱼样品中焦磷酸盐含量并做加标回收试验，平均回收率在93.00%～97.80%范围，表明该方法可用于实际食品样品中焦磷酸盐含量的准确检测。     

基于纳米金生成的过氧化氢快速检测方法

建立了一种基于生成胶体金的光学信号快速检测过氧化氢(H2O2)的方法。在4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)、柠檬酸钠和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的协同作用下,H2O2可还原氯金酸,并且在不同H2O2浓度下生成不同颜色的纳米金。通过肉眼观察生成纳米金的颜色,可以定性检测H2O2,其检测灵敏度可达到0.8μmol/L。采用分光光度法分析,其检测灵敏度可达到0.06μmol/L,检测线性范围为0.2~1 000μmol/L。对牛百叶中添加10,25和100μg/g的H2O2,经过简单的样品处理,其检测回收率可达到75.2%~82.5%,相对偏差小于13%。通过肉眼观察,对牛百叶中过氧化氢检测限可达到25μg/g。因此,该方法具有灵敏度高、成本低、快速简便等优点,可用于各类食品或生物基质中H2O2的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞

建立了食品用粘合剂、塑料瓶等高分子食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞和含量的电感耦合等离子体质谱检测方法.样品中铅、镉、砷、汞的可溶部分溶解在0.07 mol/L的盐酸(模拟人体胃酸)中,·用电感耦合等离子体质谱检测,内标法定量.在0.5μg/L～100μg/L添加水平,回收率在88.6%～98.3%之间,精密度在1.8%～5.1%之间.     

柱前衍生高效液相色谱法测定鲍鱼中糖原含量

建立了双水解-柱前衍生高效液相色谱法测定鲍鱼中糖原含量的方法.以木瓜蛋白酶水解鲍鱼样品,释放出的糖原于2mol/L的三氟乙酸中,110℃条件下水解4h,彻底水解为葡萄糖,利用PMP柱前衍生高效液相色谱法对葡萄糖进行定量.该方法在葡萄糖含量为0.05～1.0mmol/L范围内线性关系良好(R2=0.9994),RSD为2.35%,平均回收率为96.53%,检测限为0.036mmol/L,定量限为0.06mmol/L.     

微波消解-浓度直读法快速测定食品中微量钙的含量

目的建立微波消解-浓度直读法快速测定食品中的微量钙含量。方法采用硝酸-过氧化氢混合酸进行微波消解,采用p Ca-1钙离子选择性电极快速测定钙含量,同时研究了钙在不同食品组织中的分布。结果最佳条件为:硼砂-硼酸缓冲剂加入量为3.5 m L,p H为7.4,1 mol/L三乙醇胺-盐酸离子强度调节剂加入量为5 m L。所用电极性能良好,平行测定的相对标准偏差小于2.3%(n=5,干基),回收率为89.6%~96.0%,所测定干基样品中钙的含量为0.09~2.64 mg/g,同一样品中的钙含量呈现由外至内逐渐减小的趋势。结论该法快速简便、成本低廉、读数直观准确,有利于现场即时测定。     

非稳态测试在肉品中亚硝酸盐含量测定的应用

为减少样品测试时间和测试过程中人为误差,采用流动注射分析技术在非稳态下测试食品中亚硝酸盐含量。样品经前处理后,流动注射进样,亚硝酸盐检测线性范围为10.0μg/L~200.0μg/L,相关系数r=0.999,检出限为0.14μg/L,样品测定频率为60样/h,回收率为91%~107%,相对标准偏差为0.47%。方法简单快捷,测定结果令人满意。     

液相色谱法测定饼干、派、面包等食品中安赛蜜的含量

目的：建立一种高效液相色谱法检测保定市在售饼干、面包、派等食品中安赛蜜的方法,监测食品安全风险,保证消费品安全。方法：采用C₁₈反相色谱柱,二极管阵列检测器,以0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液∶甲醇=95∶5(V∶V)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 mL·min^-1,温度28.1℃,检测环境湿度58%,以水为提取溶剂超声波多次提取安赛蜜,加入沉淀剂去除提取液中杂质,进样量5μL,上机测定安赛蜜含量。结果：共检测了27份样品,最低检出限为0.001μg·mL^-1,相对标准偏差为0.45%,样品回收率在95%以上,超标数0,合格率100%。结论：本方法操作简单、快捷、准确率较高,适合饼干、面包、派等烘焙食品中安赛蜜含量的监测。     

应用亲水作用液相色谱法测定食品中过氧化氢

目的 建立食品中过氧化氢含量的高压液相色谱检测方法。方法 用水提取样品中过氧化氢, 用乙腈做萃取液和流动相, 在1 mL/min流速下, 用Venusil HILIC 色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm, 100 ?)不经过衍生化, 直接通过紫外检测器检测食品中的过氧化氢。结果 过氧化氢的检出限为0.6 μg/mL, 定量限为2 μg/mL。对实际样品进行检测时, 平均回收率R≥30%, RSD≤7%。结论 该方法准确、灵敏、精密度高, 可用于食品中过氧化氢的测定。