纳氏试剂光度法测定水中氨氮不确定度评定

测量不确定度是表征被测量值的分散性,并与测量结果相联系的参数。在此通过对纳氏试剂光度法测定水中氨氮不确定度的来源进行分析,将不确定度分解为氨氮标准使用液配制过程中引入的、样品测定过程中引入的、分析仪器引入的各不确定,并对各个分量进行量化,计算各分量的相对标准不确定度和拓展不确定度,最终给出测定结果报告和评定结果分析。     

煤中全硫含量测定(库仑法)不确定度的评定

介绍了库仑滴定法测定煤中全硫的不确定度评定方法,并详细分析了不确定度的来源,包括重复测量样品产生的随机效应所引起的不确定度分量、称量所用电子天平本身的不确定度和库仑积分器计算时所引起的不确定度以及测硫仪校正过程引入的不确定度分量。其中校正过程的标准不确定度由所用煤标准物质的标准不确定度和重复测量所引起的标准不确定度合并得到。通过对上述不确定度分量的合并,得到库仑滴定法测定煤中全硫含量的标准不确定度,最后以扩展不确定度的形式给出测定值的不确定度范围。     

水质中8种有机氯农药的测量不确定评定

根据气相色谱法测定水中8种有机氯农药,分析并计算出影响测定结果的不确定度来源分量,得出相对合成标准不确定度。结果表明,测量重复性和标准曲线拟合过程中引入的不确定度在整个分析过程中贡献最大。     

汽油硫含量测定不确定度的评估

通过对紫外荧光法测定汽油硫含量的过程进行分析,找出了影响汽油硫含量测定结果的主要分量。在此基础上,根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》方法和CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》,对紫外荧光法测定汽油硫含量分析了不确定度的来源,对各不确定度分量进行了评估,确定了汽油硫含量测量不确定度的主要分量,计算了合成不确定度和扩展不确定度,并按计量技术规范,给出了标准的表示方法。     

连续流动法测定废水中挥发酚不确定度的研究

采用连续流动法测定废水中挥发酚含量,通过实验过程分析测量过程中不确定度的来源,其中主要包括:样品的重复测定、标准溶液的配置、校准曲线的拟合、仪器本身测量的误差等,在分析的基础上建立相应的测量模型并对各分量进行计算评定,最终计算得出相对标准不确定度和扩展不确定度。通过评定各因素不确定度分量,进而得出如何减小测量过程中的不确定度。     

紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的不确定度评定

利用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮浓度实验原理,评定其测量不确定度。评定过程中充分考虑到测定过程中标准溶液的配制、标准曲线的制备、测量重复性等各种因素对测量的影响。按照测量不确定度的传播规律建立硝酸盐氮浓度的测量不确定度数学模型,通过对整个测定过程中所产生的各不确定度分量的分析和计算,求出合成标准不确定度。硝酸盐氮的合成标准不确定度评定结果为0.008,主要由标准曲线斜率引起。当k=2(95%置信概率)时,测定结果为1.68±0.02mg/L。     

精对苯二甲酸的灰分测量结果不确定度评定

讨论了用GB/T7531标准方法测定精对苯二甲酸中灰分的测量结果不确定度的各种影响因素。通过对影响结果不确定度分量的分析和量化,以及分量之间相关性的计算,求出精对苯二甲酸中灰分测量结果的标准不确定度和扩展不确定度,对测定结果进行了表述。     

连续流动分析法测定废水中硫化物不确定度的研究

采用连续流动分析法测定废水中硫化物的含量,通过理论计算与实验分析得出:实验测定过程中不确定度的来源主要包括,实际样品的平行测定、配置标准溶液、拟合校准曲线、仪器误差等。通过建立相应的数学测量模型并计算得出各个分量在不确定度中所占比重,最终得出相对标准不确定度和扩展不确定度。通过比较不同来源分量不确定度的大小,最终得出减小测量过程中的不确定度的最优解。     

ICP-AES测定岩石中锰含量的不确定度评定

分析了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定岩石中金属元素锰的检测过程,建立了该方法的数学模型,分析并识别不确定度的来源,量化每个不确定度分量,并推导出不确定度计算公式,计算出检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度,确定了主要的不确定度分量为标准溶液稀释、标准曲线非线性和测量重复性引入的不确定度。     

ICP-MS测定多晶硅基体中金属杂质的不确定度评定

建立ICP-MS测定多晶硅基体中金属杂质Cr、Fe、Ni、Cu、Zn含量的不确定度评定法是多晶硅分析检测行业所迫切需求的。从样品称量、样品溶液的体积变化、仪器测量标准曲线和样品溶液中各杂质元素的浓度、以及整个试验过程中测量重复性引入的不确定度进行分析评定,依次得出分量标准不确定度,以分量标准不确定度计算出合成标准不确定度,并应用A类不确定度评定法计算出测量结果的扩展不确定度,并得出检测结果的置信区间。     

X-射线荧光光谱法测定玻纤原料石灰石中CaO含量的不确定度评定

采用X-射线荧光光谱法测定石灰石中CaO含量,对影响分析结果的主要不确定度分量进行讨论和分析,建立了数学模型。通过对试样称量、测量重复性、标准物质、工作曲线变动和高低标校准引起的不确定度分量的评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,标准物质引起的不确定度对总不确定度影响最大。     

克利夫兰开口杯法闪点仪测量误差的不确定度评定

依据JJF1384-2012校准规范,使用闪点标准物质测定克利夫兰开口杯法闪点仪闪点示值误差,在此基础上对其示值误差测量结果不确定度进行了评估,分析了各项不确定度分量的来源,评定了合成标准不确定度和扩展不确定度,并对仪器测量范围内校准测量能力(CMC)表示方法进行了初步探讨。     

跨区域地表水化学需氧量检测不确定度评估

通过对实验过程的研究,确定了重铬酸盐法测定地表水中化学需氧量的不确定度来源,分别进行了量化分析定值。实验过程中,不确定度主要来源于样品的重复性检测、滴定样品和标准溶液的标定,在实验中应予以注意和重视。     

原子吸收光谱法测定土壤中重金属Pb、Cu含量的测量结果不确定度评定

文中对火焰原子吸收法测定土壤中Pb、Cu含量的不确定度来源进行了详细分析,包括:标准溶液引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度、温度引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度和测量的重复性引入的不确定度,并按数学模型计算出各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:标准物质的稀释过程、曲线的校准和样品重复性试验为不确定度的主要来源。     

氢氧化钠标准溶液浓度不确定度的评定

评定了按照GB/T601-2002方法配制和标定氢氧化钠标准溶液浓度的不确定度,主要从仪器、试剂、操作及实验环境方面分析了不确定度来源,对不确定分量进行了分析、计算、合成,在试剂纯度、仪器精度符合规定时,氢氧化钠标准溶液浓度的相对扩展不确定度为0.19%。氢氧化钠标准溶液浓度的不确定度主要由标定消耗产生,与标定人员操作水平有关,通过重复测定可以大幅度减少标准滴定溶液浓度的不确定度。     

EDTA标准滴定溶液标定及不确定度评定

文章对0．015mol／LEDTA标准滴定溶液的标定过程产生的不确定度进行了评定。结果表明：不确定度主要来源于稀释倍数,其次是标定过程中消耗的EDTA体积,当配制EDTA的浓度为0．01501mol／L时,评定其扩展不确定度为0．005％。     

容量法测定卤水中碘含量的不确定度评定

为提高容量法测定卤水中碘含量的准确度,对饱和溴水法测定碘含量做了评定。从碘酸钾标准溶液配制、硫代硫酸钠标准溶液标定、卤水样品测定3个方面归纳不确定度来源。通过建立数学模型,给出了测定卤水中碘含量的各不确定度分量的详细评定过程,由各不确定度分量求得了碘含量的合成标准不确定度及扩展不确定度,当置信水平为95%时,得出卤水中碘含量的测定不确定度为17.52±0.116 mg/L。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中铅及其不确定度评定

通过建立数学模型,对电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中的铅的进行不确定度评定。分析并计算了各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,方法测量不确定度主要由曲线校正和样品测试重复性引入,而定容体积和称样过程的不确定度可忽略不计。     

连续流动注射法测定水中挥发酚的不确定度评定

水中挥发酚的测定常采用用连续流动注射法,本文分析了测量水中挥发酚程序中不确定度的各项来源,包括标准溶液制备、校准曲线回归等分量引入的不确定度,找出影响该方法的不确定度的主要因素,并进行评定,给出了合成标准不确定度(uc)和扩展不确定度(Uc)。     

工作场所有害物质监测采样准确性分析及对策

《工作场所空气中有害物质监测采样规范》(GBZ159-2004)[1]、《工作场所空气有害物质测定》(GBZ/T160.1~160.85)中明确规定了工业企业生产时工作环境中的各类化学有害物质及粉尘的检测采样、测定方法和技术规范[2],如何正确理解、掌握此类检测规范,搞好企业职业病防治、职业卫生检测及评价工作,是我们要重视的问题。本文运用不确定理论对工作场所等环境中有毒有害物质现场采样的准确性进行探讨[3-4],结果表明:采样体积不确定来源主要有采样流量、测量重复性、大气压、温度及采样时间等,而流量计刻度标定不准和重复性是影响采样体积不确定度的主要因素。应采取必要的措施,降低采样体积偏差,才能保证工作场所有害物检测的准确性。