多维毛细管柱气相色谱法分析炼厂气

采用配置多孔层毛细色谱柱三阀、三柱、双检测器（FID和TCD）的气相色谱仪,一次进样完成炼厂气的全分析。     

多维气相色谱技术在炼厂气分析中的应用

基于阀柱切换的多维气相色谱技术在炼厂气分析中的应用十分广泛,概括介绍了针对不同气体类型开发的三阀四柱双通道分析系统、四阀五柱三通道分析系统、四阀六柱三通道分析系统、四阀五柱双通道分析系统、五阀七柱三通道分析系统等,对比分析了每种系统的特性,从而对炼厂气或其他工业气体的色谱分析形成系统认识。     

用于炼厂气分析的多维气相色谱系统

介绍了用于炼厂气分析的不同方法．包括单台多维气相色谱系统、两台色谱分析系统和三台色谱分析系统，比较结果指出：单台色谱多阀多柱切换的多维气相色谱分析系统是炼广气分析的主要方法，具有操作简单，数据可靠的优点，尤其四阀五柱TCD、FID检测器系统具有更大检测范围和较高的检测灵敏度。     

炼厂气多维气相色谱系统的拓展设计

开发了一款国产多维气相色谱用于炼厂气分析,通过配置3个并联通道及对应的3个检测器,同时进行炼厂气分析。在10 min内完成对炼厂气完整的、高分辨率的全分析。系统对多根填充柱和PLOT氧化铝柱进行优化组合,并采取对5A分子筛填充柱独立控温,使色谱柱在各自操作条件下完成对轻烃和永久性气体的快速分离。通过标准气测定结果精密度不大于1.00%,相对误差为-2.16%～2.12%。该仪器测试结果准确,拓展设计优于进口同类产品。     

气相色谱法快速准确检测炼厂气组成的研究

通过对气相色谱测试条件进行优化,可快速准确地检测炼厂气中28组分,在6 min内可分别实现FID检测器对C_1～C_6~+气态碳氢化合物的检测,双TCD检测器对常见永久性气体的检测。同时,对分析方法的精密度、线性、检出限和准确性进行了研究。分析方法研究表明,采用恒流进样控制阀的精密度要优于减压阀进样,28组分气体在一定含量范围内均呈现出良好的线性,烃类组分的检出限在5μmol/mol左右,永久性气体的检出限在30μmol/mol左右。此外,在恒流进样控制阀基础上采用在线漂移补偿法后,测试结果的相对标准偏差均在0.5%以内,各组分的分析值与标称值间的相对偏差小于1%。     

模块化阀柱多维色谱系统用于分析炼厂气的技术

在调研了应用于测定复杂气体组分的6个阀柱模块及其等价关系的基础上,概括归纳了常用的7个以阀柱模块为基础的测定炼厂气特定组分的分析通道和18种测定炼厂气组分的多维气相色谱系统,并按色谱柱数量将其分为4柱、5柱、6柱及7柱系统,讨论了其优缺点及互变规律。调研发现,阀柱模块中两个六通阀可同一个十通阀互换,多维气相色谱系统创建的一般过程为:设计阀柱模块——搭配分析通道——组建色谱系统,多维气相色谱系统完成相同的分析任务仅与柱的数量有关,同阀的数量无直接对应关系。     

多维气相色谱法分析羰基合成反应气

利用Agilent 6890气相色谱仪,采用阀切换以及柱反吹技术,实现了羰基合成反应气中H2、N2、Ar、CO、CO2、C1~C3烃类以及丁醛组分的快速分离,利用校正面积归一法对各组分进行定量。该方法通过一次进样就能实现丁醇羰基合成反应气各组分的分离和检测,试验结果表明该方法具有操作简便、分离效果好、分析速度快和定量准确的优点。     

用气相色谱校正归一法分析炼厂气组成

建立了用HP7890A系列气相色谱仪分析炼厂气的方法,本方法操作简单,一次进样测定炼厂气组成,分析时间在7min以内。炼厂气的分析由三个通道完成,FIDA通道用于分析C1～C4和C5^＋烃类,TCDB通道用于分析永久性气体,包括CO2、H2S、O2、N2和CO,TCD C通道单独用于分析氢气。数据利用安捷伦工作站采集和输出,采用外标面积归一化法进行定量计算。结果表明,该方法准确、快速、简便,适用于炼厂气分析。     

炼厂气组成分析色谱柱的改进

在利用四阀五柱双TCD气相色谱方法对炼厂气组成分析的基础上，对其中的两条色谱柱加以改进，改进后的方法数据重复性好，结果精密度高，既克服了峰的拖尾，简化了计算过程，又缩短了分析时间，为更加准确分析炼厂气的组成提供了便捷之路。     

用气相色谱法分析炼厂气中各形态硫化物

用气相色谱法分析炼厂气中各形态硫化物张宝铭（齐鲁石化公司第一化肥厂）形态硫化物分析是分析工作的一个难题。近年来，用气相色谱法ＦＰＤ检测器分析硫化物含量取得一些进展”’。但是，由于国内缺乏各形态硫化物的标样，使定性、定量工作十分困难。另外，由于ＦＰＤ检...     

天然气标准气体气相色谱比对方法的研究

叙述了天然气标准气体气相色谱的比对方法和条件,并对气相色谱分析方法的精密度进行了考察。该方法用于天然气的国际比对中,取得了理想的实验结果。     

炼油废水中有机污染物的气相色谱分析

建立了采用液液萃取法对炼油废水进行预处理,然后用气相色谱法对处理后的含有苯系物、酚类化合物、直链烷烃、胺类化合物和多环芳烃类化合物等18种有机污染物的废水进行快速分析的方法,考察了萃取剂种类和萃取次数等条件对萃取效果的影响,同时得到了18种有机污染物的标准工作曲线。实验结果表明,最佳萃取剂为二氯甲烷;最佳萃取条件为:先在碱性条件下萃取3次,然后在酸性条件下萃取3次。该方法采用HP-5(30 m×320μm×0.25μm)毛细色谱柱,FID检测,外标法定量。各组分的检出限均在0.05～0.29 mg/L内,相对标准偏差小于10.8%;除苯酚外,其他组分的回收率为85.0%～104.9%,能满足炼油废水快速监测的需要。     

毛细管气相色谱法测定酸性气体吸收液中的二乙醇胺和甲基二乙醇胺

建立了用DB -WAX毛细管气相色谱法同时直接分析酸性气体吸收液中二乙醇胺、甲基二乙醇胺的分析方法。结果表明 ,方法回收率为 98 0 7%～ 10 5 5 % ,相对标准偏差为 1 1%～ 5 3%。该方法准确、快速、简便 ,分离效果好 ,可用于工厂常规分析     

多通道并行气相色谱在裂解气分析中的应用

提出了一种用Agilent 3000便携式气相色谱仪分析裂解气的新方法。通过选择合适的关联通道,建立了外标 (对氢气)和扩展校正归一化(其它组分)并用的定量分析方法。新方法保持了原系统快速、可靠的优势,最大程度减少 了标准气体的使用量,使分析操作更加便利。     

气相色谱法测定十八胺

气相色谱测定十八胺具有重复性好,准确度高的特点,是测定十八胺的理想方法。     

顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇

建立了一种顶空气相色谱法测定生物柴油中微量甲醇的方法。确定了合适的顶空条件,即顶空进样器中试样温度70～80℃,平衡时间15～30 min。考察了不同类型色谱柱分离生物柴油中甲醇的情况。对于新制备的生物柴油,采用厚液膜非极性OV-1色谱柱或强极性CP-Wax色谱柱,可满足甲醇分离的要求;对于长久储存的生物柴油,采用强极性CP-Lowox色谱柱,甲醇可与其中的轻组分分离从而有效消除轻组分的干扰;CP-Lowox色谱柱还可用于B-5混合生物柴油中微量甲醇的测定。建立了采用CP-Lowox色谱柱外标法定量的标准曲线,相关系数大于0.999。测定甲醇的回收率为106%～124%,该方法具有较好的重复性,可满足一般分析的要求。     

毛细管气相色谱法测定三苯基膦的含量

采用１０ｍ×０．２５ｍｍｉｄＯＶ－１０１石英毛细管柱，氢火焰检测器（ＦＩＤ），蒽酮作内标物，建立了毛细管气相色谱法分析三苯基膦的方法。该法快速、准确，其回收率为９９．２％—１００．３％。     

色谱法测定异戊烯中的微量含氧化合物

采用GC-MS联用仪对高纯度异戊烯产品中的微量含氧化合物进行了定性分析,采用CP-Lowox毛细管色谱柱(φ0.53mm×10 m)建立了异戊烯产品中微量含氧化合物的GC分析方法,对GC分析条件进行了选择和优化,并对实际试样进行了测定。实验结果表明,在优化的GC分析条件下,异戊烯产品中可能存在的二甲醚、甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等微量含氧化合物分离良好。定量分析结果表明,标样的加标回收率为94.00%¹08.49%,相对标准偏差均小于等于3.51%,回收率和精密度良好;采用溶剂外标法定量,甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等组分的检测限均低于5 mg/kg。该分析方法可满足异戊烯产品中微量含氧化合物的质量监控和实际生产过程中快速分析的需要。     

酚焦油中酚类物质的气相色谱分析

建立了酚焦油中酚类物质质量分数测定和浸取毒性测定的气相色谱法 ,此法可以在同一色谱条件下对酚焦油中的苯酚及邻、间、对甲酚实现很好的分离 ,利用外标法分别进行定量分析 ,并对酚焦油浸取液中相应组份进行测量。该方法准确度高 ,精密度好 ,为此类废弃物的管理提供了技术依据。