液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中的无机砷

建立了液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS)法测定大米中无机砷的方法。将样品中的无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离。分离后的目标物在酸性环境下与KBH4反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。实验结果表明,在0~100.0 ng/m L的浓度范围内,大米中无机砷含量与响应值呈现良好的线性关系(R≥0.999),无机砷的回收率分别为97.9%~101.0%[As(III)]和99.2%~102.1%[As(V)],重复性测定结果为0.81%~2.23%[As(III)]和1.34%~2.15%[As(V)],无机砷的方法检出限为0.007 2 mg/kg[As(III)]和0.022 9 mg/kg[As(V)],定量限为0.017 9 mg/kg[As(III)]和0.057 2 mg/kg[As(V)]。该方法检测准确度高,具有良好的精密度,适用于大米中无机砷的检测。     

富镍导电涂层在红壤溶液中的耐腐蚀性能

目前,国内鲜见导电涂层在红壤中腐蚀行为的研究报道。在高黏度的丙烯酸树脂涂料中加入溶剂、分散剂、消泡剂、增稠剂、镍粉等,制备了防腐蚀导电涂料,并在Q235钢表面制备导电涂层。通过表面接触电阻分析镍粉含量与涂层导电性的关系。将不同镍粉含量的涂层浸泡在红壤溶液中,采用电化学阻抗谱、Tafel极化曲线和光学显微镜等方法,研究了镍粉含量对导电涂层耐腐蚀性能的影响。向红壤中加入不同浓度Fe_2(SO_4)_3,研究了Fe_2(SO_4)_3含量对导电涂层耐蚀性能的影响。结果表明:镍粉含量越高,涂层的导电性越好,耐腐蚀性越差;红壤溶液中,Fe_2(SO_4)_3的含量越高,涂层的阻抗越小,耐腐蚀性越差,Fe_2(SO_4)_3会加速腐蚀反应的进行。     

丁腈橡胶/硫酸铁配位交联复合材料的制备与性能

以硫酸铁(Fe_2(SO_4)_3·7H_2O)为交联剂,采用原位法制备丁腈橡胶(NBR)/Fe_2(SO_4)_3·7H_2O配位交联复合材料,通过差示扫描量热分析、热重分析、溶胀指数、硫化性能测试和力学性能测试表征复合材料的结构和性能。结果表明,Fe_2(SO_4)_3·7H_2O与NBR发生了配位交联反应,配位硫化为二级反应,活化能为37.3 k J/mol;NBR/Fe_2(SO_4)_3·7H_2O硫化胶力学性能良好,拉伸强度可达14.2 MPa,断裂伸长率为992%,Fe2(SO4)3·7H2O在NBR基体中起到了配位交联剂和补强填充剂的作用。     

丁腈橡胶/硫酸铁配位交联复合材料的制备与性能EI北大核心CSCD

以硫酸铁(Fe_2(SO_4)_3·7H_2O)为交联剂,采用原位法制备丁腈橡胶(NBR)/Fe_2(SO_4)_3·7H_2O配位交联复合材料,通过差示扫描量热分析、热重分析、溶胀指数、硫化性能测试和力学性能测试表征复合材料的结构和性能。结果表明,Fe_2(SO_4)_3·7H_2O与NBR发生了配位交联反应,配位硫化为二级反应,活化能为37.3 k J/mol;NBR/Fe_2(SO_4)_3·7H_2O硫化胶力学性能良好,拉伸强度可达14.2 MPa,断裂伸长率为992%,Fe2(SO4)3·7H2O在NBR基体中起到了配位交联剂和补强填充剂的作用。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定常见食用海藻中多种形态砷的含量

重金属容易在藻类中富集,常见食用海藻中总砷的含量均处于较高水平,而总砷中的无机砷具有毒性,其是否超标关系到食品安全的重大问题,是限制食用的基础。采用液相-电感耦合等离子质谱联用法同时测定食用藻类中的亚砷酸根As(III)、砷酸根As(V)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)含量,准确测定不同形态砷在藻类中的含量,利于甄别样品是否符合食品安全要求,保障食用安全。在优化实验条件下,各形态砷线性相关系数均在0.9992以上,测得总无机砷检出限为0.0013 ug/L;无机砷RSD(n=5)为海带3.70%、裙带菜3.98%、紫菜2.63%,加标回收率在80.70%~88.62%之间,重现性良好。     

In(OH)_3共沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定海水中的稀土元素

采用In(OH)_3共沉淀法对海水中稀土元素进行富集,并将该方法与电感耦合等离子体质谱法联用实现对海水中15种稀土元素的同时测定。通过优化实验,得出最佳的共沉淀条件为:溶液的pH值控制在8.5～9.5之间、共沉淀剂InCl3的浓度为40 mg/L、共沉淀时间最终选择为30 min。在最佳条件下,测定的稀土元素校正曲线的相关系数均在0.999 9以上,检出限为0.05～0.45 ng/L。对实际海水样品平行测定6次,并进行低、中、高3个浓度水平的添加回收试验,各元素相对标准偏差(RSD)均小于7.70%,回收率在86.0%～106.0%之间。该方法在测试过程中采用百里酚蓝指示液替代pH计对测试液进行pH值监控,具有操作简单、检测快速、精密度和准确性良好等优点,可满足海水样品中的痕量稀土元素定量分析的要求。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中的4种砷形态

采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)对稻米中的亚砷酸盐、二甲基砷、一甲基砷和砷酸盐4种砷形态进行测定,针对该方法中砷酸盐检测灵敏度较低的问题,通过优化前处理方法,结合CNWSep AX阴离子交换色谱柱(250mm×4.0mm,10μm)对4种砷形态进行分离和检测。结果表明:4种砷形态在5.0-100.0ng/mL范围内线性良好,相关系数均在0.999以上,检出限分别为0.238、0.350、0.290和0.636ng/mL,加标回收率在87.0%～104%之间,相对标准偏差均小于5%。该方法准确、高效、环保,适用于稻米样品中4种砷形态的定量分析。     

氢化物—非色散原子荧光法快速测定饲料矿物添加剂中的砷

本文采用氢化物—非色散原子荧光光谱法详细研究了十几种饲料矿物添加剂中金属离子对砷测定的干扰,并用加入硫脲—抗坏血酸混合溶液、碘化钾分离、加热蒸干等方法消除干扰。同时本文还对砷测定的反应酸度、硼氢化钾浓度和仪器工作参数进行了研究和优化。方法相对标准偏差(RSD)0.45％,检出限(D.L)54.5ng/L,样品加标平均回收率为102.2％。实际样品测定结果与砷斑法相比具有很好的一致性。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定人体尿液中单胺类神经递质

建立一种快速、准确测定人体尿液中肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺及5-羟色胺4种单胺类神经递质的方法。尿液样品以Waters Oasis WCX固相萃取柱富集,依次用2 m L 20 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液、2 m L甲醇淋洗杂质,最后用5 m L含2%甲酸的乙腈水溶液(85∶15,ν∶ν)提取被分析物。经Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇与乙酸钠溶液的不同配比设置流动相梯度,在荧光检测激发波长280 nm,发射波长340 nm条件下,测定人体尿液中4种单胺类神经递质的含量。结果表明:4种单胺类神经递质的回收率为92.2%~104.8%,相对偏差为1.6%~3.1%,检出限为0.002~0.05μg/m L。该方法稳定、快速、简便,能满足人体尿液中多种单胺类神经递质的含量测定。     

Fe_2(MoO_4)_3/Si_3N_4复合粉末还原过程中的微观组织结构

观测Fe_2(MoO_4)_3和Fe_2(MoO_4)_3/Si_3N_4粉末H_2还原后的微结构特征,研究了其微观组织结构的演变。结果表明:Fe_2(MoO_4)_3还原后转变为20 nm厚的Fe薄层包覆Mo颗粒的微结构;Fe_2(MoO_4)_3/Si_3N_4粉末被还原后转变为两种结构形式颗粒粉末,一种为3-5nm的薄层Fe包覆在Mo颗粒表面粉末,一种为粘附有纳米Fe-Mo氮化物、Si、Mo等颗粒的Si_3N_4粉末。Fe_2(MoO_4)_3/Si_3N_4粉末还原后形成这种微结构的原因是,在还原过程中同时发生了两种反应:一种是Fe_2(MoO_4)_3自身发生分解还原反应,另一种是Fe_2(MoO_4)_3与Si_3N_4颗粒表面发生反应。     

还原氧化石墨烯/Mn_3O_4纳米复合材料的合成及其在超级电容器中的应用

以改进的Hummers法所制氧化石墨烯/硫酸锰(GO/MnSO4)悬浊液为原料,原位合成GO/MnO2复合物,再经低温热处理制备还原氧化石墨烯/Mn3O4(rGO/Mn3O4)纳米复合材料。通过改变GO/MnSO4悬浊液中MnSO4的质量含量实现rGO/Mn3O4复合物中Mn3O4质量分数的可控调变。该法充分利用氧化石墨烯原液中的锰离子,可节省原料,同时可避免氧化石墨烯繁琐的分离过程并简化实验步骤。所得复合材料作为超级电容器电极材料展现良好的电化学电容性能,在饱和K2SO4电解质溶液和50 mA·g-1的电流密度下,Mn3O4质量含量为88%时其比电容达284 F·g-1。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测中药中的五种砷形态

本文旨在建立一种中药中不同形态砷化合物分离检测方法。采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)分离检测中药中的无机砷及其它砷形态。5种砷形态的方法检出限(以砷计)分别为:三价砷As(Ⅲ)4.0μg/kg,五价砷As(V)5.0μg/kg,一甲基胂MMA 3.0μg/kg,二甲基胂DMA 2.0μg/kg,砷甜菜碱As B 2.0μg/kg。加标回收率为88.7%~101%,相对标准偏差为1.02%~3.34%(n=3)。应用所建立的方法成功测定了10种中药中不同形态砷化合物的含量。结果表明,10种中药中的砷形态主要以As(V)、有机砷为主,该法完全可以满足中药中无机砷的检测要求。     

镁掺杂SiO2有机-无机杂化材料的制备及热稳定性

以Mg(NO_3)_2·6H_2O为镁源,采用溶胶-凝胶法制备镁掺杂SiO_2有机-无机(Mg/M-SiO_2)杂化材料,应用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热重-微分热重(TG-DTG)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)等技术对其进行测试表征,考察镁掺杂对甲基化改性SiO_2材料物理化学结构的影响,研究该样品在N_2气氛中的热稳定性。结果表明:随着焙烧温度的增加,该杂化材料中的Si—CH_3吸收峰逐渐减弱。400℃焙烧2h和焙烧4h的样品中Si—CH_3吸收峰强度变化不大。所形成的凝胶材料中镁元素以Mg(NO_3)_2·6H_2O的形式存在,其在300℃分解为Mg_3(OH)_4(NO_3)_2,经400℃焙烧4h后可完全分解为MgO,此后保持良好的MgO形态。为了保持Mg/M-SiO_2材料中MgO的形态和疏水性,适宜的焙烧温度为400℃焙烧4h。     

Fe/Sn共掺杂In_2O_3稀磁半导体薄膜的磁性和输运性质

采用脉冲激光沉积方法在Al_2O_3衬底上制备了Fe/Sn共掺杂的(In_(0.93)Fe_(0.05)Sn_(0.02))_2O_3薄膜,研究了沉积过程的氧气分压对薄膜结构、磁性和输运性质的影响,以揭示其铁磁性来源和机制。(In_(0.93)Fe_(0.05)Sn_(0.02))_2O_3薄膜为单相立方In2O3结构,Fe和Sn取代了In2O3中In的位置。在不同氧气分压下制备的(In_(0.93)Fe_(0.05)Sn_(0.02))_2O_3薄膜具有明显的室温铁磁性,随着氧气分压的增加,薄膜的铁磁性减小。输运测量表明,(In_(0.93)Fe_(0.05)Sn_(0.02))_2O_3薄膜为n型半导体,载流子浓度约为1020 cm-3,在低温时具有明显的磁电阻效应。研究结果表明(In_(0.93)Fe_(0.05)Sn_(0.02))_2O_3薄膜的铁磁性是本征的,载流子浓度对薄膜的铁磁性有重要影响。     

微波消解-原子荧光法测定食品中的砷

目的:建立测定食品中砷的微波消解原子荧光法。方法:采用微波消解处理样品,原子荧光法分析测定。结果:砷标准系列浓度在(0~8.0)ng/ml范围内线性关系良好。本方法检出限为0.11 ng/ml样品中砷回收率为88.0%~93.2%,具有简便、快速、灵敏、准确的特点。结论:本方法测定结果令人满意,具有一定的实用价值。     

高温水解-离子色谱法测定煤中硫含量

煤炭样品经高温水解,过0.22μm微孔过滤膜过滤,1.8mmol/L Na2CO3 和1.7mmol/L NaHCO3溶液作为淋洗液,通过阴离子分离柱分离,最后由数据采集系统分析得到结果。SO42-的检出限为50μg/L,工作曲线的线性相关系数为0.9995,通过验证方法正确度与精密度实验,离子色谱法测定煤中硫含量结果与标准值基本吻合,相对标准偏差不大于4%。该方法线性范围宽,操作简单,干扰因素少,分析速度快,测定结果准确可靠,具有良好的重复性和再现性,是一种很好的测定煤中硫含量的方法。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定纺织品萃取汗液中砷

本文采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定纺织品萃取液中砷。通过在样品萃取液中加入基体改进剂,并对石墨炉原子化工作条件和基体改进剂用量进行优化。结果表明,加入4μL 50g/L硝酸镍基体改进剂,可以有效降低高浓度氯化钠基体的影响,样品检出限可达到0.05mg/kg,相对标准偏差为为1.65~3.44%,实际纺织品样品加标回收率为93.8%~103%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于测定纺织品萃取汗液中砷含量的检测。     

用水解法制备水铁矿纳米团簇

提出了使用CuO增强Fe(NO_3)_3溶液水解制备水铁矿(Fe_5O_7(OH)·4H_2O)纳米团簇的方法。将适量的CuO粉末加入到沸腾的Fe(NO_3)_3溶液中,将发生沉淀反应生成纳米尺寸的铁氧化物。用X射线衍射仪、透射电子显微镜、振动样品磁强计、X射线能谱仪、X射线光电子能谱分别对沉淀生成的产物的形态和大小、磁化强度、晶体结构和化学组成进行表征。产物是由大小约6.13nm的微粒聚集形成的弱磁水铁矿纳米团簇。纳米团簇表面吸附有少量Fe(NO_3)_3,大小约为40nm。本文提出了一种通过增强水解制备纳米尺寸氧化物的新方法。     

核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹固相萃取材料的合成与表征

采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对其表面进行氨基硅烷化改性,形成Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子。以其作为磁性核,采用表面印迹技术,以罗丹明6G为模板,丙烯酰胺(AM)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,在Fe3O4@SiO2-NH2表面形成罗丹明6G分子印迹聚合膜,制备了核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹聚合物(Fe3O4@MIPs),对合成条件进行了优化。分别采用红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电镜(FESEM)、振动样品磁强分析(VSM)和热重分析(TGA)等仪器分析手段,对Fe3O4@MIPs的结构进行表征。结果表明,所制备的核-壳型磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量及显著选择性;在外加磁场作用下Fe3O4@MIPs可快速与样品基质分离,大大提高了实验效率。Fe3O4@MIPs作为一种新型固相萃取材料,可以从样品中选择性分离和富集违规添加的罗丹明6G,可应用于食品的安全检测。     

高压密闭消解-原子荧光光度法测定涂料中砷含量

本文采用高压密闭消解-原子荧光光谱法对不同的涂料样品的砷含量进行定量分析。优化了仪器工作参数、反应体系及消解条件。采用硝酸消解样品,以5%HCl介质作为载流进行样品分析。该方法检测范围内线性关系良好,其线性相关系数均达到0. 999以上,检出限为0.02μg/kg。相对标准偏差均在6.0%以内,加标回收率在88.5%～110.0%之间。方法适用于涂料中砷含量的测定。