水热合成技术的研究和应用──Ⅴ.锆酸锶、锆酸钡晶体粉末的制备研究

采用碱性前驱物Ba（OH）2或Sr（OH）2及两性前驱物ZrO（OH）2，水热合成BaZrO3和SrZrO3晶体粉末一系列实验结果表明，在水热温度为150-200℃，KOH浓度0.1～0．8mol／L，时间20～60min的条件下，均能有效合成。在相同的碱度下，延长水热时间或提高温度有利于SrZrO3、BaZrO3晶体粉末的合成、晶化、晶体长大和提高晶体完整性．推荐合成条件：在0．2mol/L的KOH介质中，200℃下水热处理1h文中提出了合成机理并对结果进行了讨论．     

水热合成技术的研究和应用──Ⅵ.钛酸钙电子陶瓷晶体粉末的制备研究

采用水热法合成CaTiO3电子陶瓷晶体粉末，以Ca（OH）2和Ti（OH）2为水热合成前驱物，制备前驱物的原料选用Ca（NO3）2或CaO及TiCl4，水热体系的KOH浓度为0．1～1．6mol／L，水热温度为150～2000℃，时间20～60min．实验结果表明在各自实验范围均能有效合成CaTiO3，推荐合成条件为175℃、30min、水热体系KOH浓度0．2mol／L．文中对合成机理进行了初步讨论．     

水热合成技术的研究和应用──Ⅳ.钛酸锶晶体粉末的制备

本文以Sr（OH）2和TiO（OH）2作为水热合成SrTiO3晶体粉末的前驱物，讨论并选定制备前驱物的化工原料，并对水热合成SrTiO3晶体粉末的条件：KOH浓度、温度和时间进行了考察.结果表明150～200℃，1h均可有效合成．200℃下水热20～60min产物的X光衍射特征峰高无明显差别；水热介质中KOH浓度从0.1～1.0mol／L区域内对合成无大的影响；最后初步讨论了SrTiO3晶体粉末的合成机理并合理解释了实验结果.     

水热加工技术制备压电陶瓷锆钛酸铅(PZT)晶体粉末的研究

本文采用水热加工技术对压电陶瓷PZT晶体粉末进行合成研究．实验表明合成需在强碱中进行．取用新制备的水热前驱物Pb（OH）2、TiO（OH）2和ZrO（OH）2，在200℃下水热合成40－60min．水热体系在两个KOH浓度范围内能有效合成．第一个区域为水热体系的KOH浓度0．1－0．27mol／L，第二个区域为体系的KOH浓度高于2．0mol／L．低碱度有效的合成给商品化生产带有了许多方便、经济和可能性．为了分析实验结果对合成机理提出了假说和讨论．     

水热合成技术的研究和应用──Ⅰ.钛酸盐晶体粉末的制备

应用水热合成法制备钛酸钡、钛酸锶、铁酸钙从钛酸铅晶体粉末，采用的技术路线分别以Ba（OH）2，Ca（OH）2，Sr（OH）2，Ph（OH）2及TiO（OH）2为水热合成钛酸盐的前驱物。研究了它们合成时的KOH浓度、温度和时间等影响因素。根据实验结果．按水热前驱物M（OH）2的特性分类．找出它们的共性和差异，提出了合成机理及MgTiO3和Al2（TiO3）3难以用水热合成的原因。     

水热合成技术的研究和应用──Ⅲ.钛酸钡晶体粉末的制备

本文叙述了水热加工技术制备钛酸钡晶体粉末，采用Ba（OH）2和TiO（OH）2为水热前驱物，讨论和比较了制备水热前驱物的原料，对水热条件：KOH浓度、温度和时间进行了考察.初步探讨了水热合成BaTiO3的机理并合理地解释了实验结果.     

纳米钛酸铅前驱体铅、钛复合醇盐配合物的合成与水解工艺

在（Bu4N）Br浓度为0．03mol／L的乙醇溶液中,电解钛片4h,然后电解铅片2h,每隔30min加入0．1mL乙酰丙酮,制得铅、钛金属醇盐,然后采用红外、拉曼光谱等测试技术对其进行了表征,纳米PbTiO3前驱体结构为PbTi（OCH2CH3）（6-y）-（acac）y（acac为乙酰丙酮基）。研究了水解温度、水解酸度、产物浓度、凝胶时间对前驱体水解的影响,当电解液在pH8．5、温度40℃直接水解时,产率达90％以上。真空干燥24h后得到纳米PbTiO3干凝胶,经X-射线衍射、电子透射显微镜测试,粉体粒径为10nm。     

微波水热合成ZrO2-8%Y2O3纳米粉体

以Zr（OH）4和Y（OH）3的共沉淀为前驱体,在碱性介质中用微波水热法合成摩尔分数为8％的氧化钇稳定氧化锆（yttria stabilized cubic zirconia,YSZ）纳米粉体。通过X射线粉末衍射仪、透射电镜和等离子发射光谱等表征粉体的性能。研究了微波水热法的反应温度、时间和前驱物浓度对反应产物形貌、粒度等的影响。获得了制备具有纳米立方相结构的YSZ粉体的最佳工艺参数：粉体粒度为5～10nm,产物纯度为99％。结果表明：温度为200℃时,产物粒径较小且均匀。微波水热制备YSZ的最佳反应时间为20～40min。前驱物中Zr^4＋的最佳浓度为0.2mol／l。增大碱性介质KOH的浓度对产物的晶型和粒度影响不大。     

Tween80对微波水热法制备BiFeO3粉体的影响

以Bi（NO3）3.5H2O和FeCl3.6H2O为原料、KOH为矿化剂、Tween 80为表面活性剂,采用微波水热法合成BiFeO3粉体。研究了Tween 80含量对BiFeO3粉体形貌、物相及光催化性能的影响,结果表明：在200℃保温1 h,KOH浓度为1.5 mol/L、Tween 80加入体积分数为0～1.7%...     

Zn_(0.95)Co_(0.05)O稀磁半导体粉体的制备及性能研究

采用水热法合成Zn0.95Co0.05O稀磁半导体粉体,讨论了矿化剂NaOH的浓度分别为1mol/L,2mol/L,3mol/L,反应温度分别为180℃,200℃,220℃对粉体的影响,采用XRD测量晶体中的物相,FE-SEM测量晶体的表面形貌,EDS测量晶体中的元素。测试结果及分析表明:当矿化剂NaOH浓度为2mol/L,反应温度为200℃时制备的晶体效果相对较好。     

水热法合成(Mn,Zn)Fe_2O_4磁性晶体粉末

采用水热加工技术研究（Ｍｎ，Ｚｎ）Ｆｅ２Ｏ４晶体粉末的合成条件，对水热体系的碱度、温度、时间进行了系统实验．结果表明在ｐＨ＝７～１２．５范围内可有效合成（Ｍｎ，Ｚｎ）Ｆｅ２Ｏ４．当温度在１９０～２２０℃时，完成合成所需的时间为１～２ｈ，提高碱度有利于合成反应．本文还初步探讨了（Ｍｎ，Ｚｎ）Ｆｅ２Ｏ４的合成机理，为扩大实验提供依据．     

二氧化钛水热合成单分散立方形貌PZT粉体

本文以TiO2、ZrOCl2·8H2O和Pb（NO3）2为反应物、KOH为矿化剂水热合成得到组成均一且外观具有规则立方形貌的单分散PZT粉体．研究了矿化剂浓度、水热反应温度和反应时间对产物相组成和外观形貌的影响。结果表明：在KOH浓度为2．0mol／L、水热合成温度为160℃、反应时间为18h时可得到最佳形貌和颗粒尺寸（1．5～2μm）的PZT。进一步的研究表明,水热温度的增加有利于得到大尺寸立方形貌的PZT粉体,这一现象与以钛的醇盐为原料时所得的结果正好相反。反应机制的分析表明：在本合成体系中,PZT的形成过程主要是TiO2的溶解、Pb^2＋和ZrOCl2的水解以及PZT晶核的形成和生长过程。其中矿化剂对TiO2的溶解是整个水热过程的控制步骤。     

水热-溶剂热法合成铌酸钾粉体的研究

以分析纯Nb2O5,KOH为原料,通过添加无水乙醇利用水热-溶剂热法合成了结晶度高、晶粒发育完整的KNbO3粉体。借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及透射电镜对所得粉体进行了表征,研究了合成时间对产物晶相、粒径大小以及形貌的影响。实验结果表明:采用水热-溶剂热法,在矿化剂浓度为6mol/L的条件下反应3h得到了纯正交相结构的KNbO3粉体,反应时间对产物形貌影响较大,随着反应时间的延长KNbO3由棒状晶体转化为规则的六边形晶体。     

纳米Li4Ti5O12前驱体的电合成及其溶胶-凝胶过程

采用“牺牲”金属阳极溶解法在乙醇和乙酰丙酮混合溶液中，先加入0．12g锂片，在所得溶液中恒流为0．2A电解钛片6h，制得复合氧化物纳米粉体Li4Ti5O12的前驱体Li4Ti5（OEt）（24-n（acae）n[aeae为乙酰丙酮基]。产物通过红外光谱（FT IR）、X射线衍射（XRD）、电子透射显微镜（TEM）进行表征。实验表明，电解温度控制在35～40℃、导电盐Bu4NBr浓度为0．040-0．045mol／L之间电流效率达到90％左右；在温度为40℃、浓度为0．2mol／L、pH=8．5时进行水解，产率为89％，水解后的干凝胶粒径10～15nm。     

铌酸钾钙无铅压电陶瓷粉体的水热法制备

以KOH,Ca（OH）2和Nb2O5为原料,通过水热法合成了钙钛矿结构的（Ca,K）NbO3粉体。借助X射线衍射仪（XRD）对产物晶体结构进行表征,通过能量色散X射线荧光法（EDX）分析产物的化学组成,用扫描电子显微镜（SEM）观察产物粉体的表观形貌和粒径。研究了反应时间对产物形貌和晶体结构的影响。结果表明,在200℃,48h,浓度为6mol/L的碱性溶液条件下,可以合成出长2.0μm,宽0.2μm的长条状形貌的钙钛矿结构（Ca,K）NbO3粉体,此粉体有望用作钨青铜结构Ca2KNb5O15织构陶瓷的模板晶粒。     

水热法改性工业级Mg（OH）2晶体形貌研究

以工业级Mg（OH）2为原料,应用水热技术对Mg（OH）2晶体形貌和颗粒尺寸进行改性。考察了水、乙醇和尿素3种水热溶剂对Mg（OH）2晶体的影响。通过扫描电镜（SEM）表征可知,3种水热溶剂在一定程度上都可以改善工业级薄片状Mg（OH）2晶体的形貌和团聚状态。尤其是尿素对Mg（OH）2改性效果最为明显,在250℃下改性可以得到尺寸在10μm．形貌非常规整的立方体晶体。     

硼酸镁晶须的可控合成及表征

以六水合氯化镁和硼酸为原料,在水热条件下合成了碱式硼酸镁［MgBO2（OH）］晶须,将其焙烧得到硼酸镁（Mg2B2O5）晶须。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和热重-差热分析（TG-DTA）手段,对前驱体和焙烧产物的物相和形貌进行表征。主要考察了反应物浓度对前驱体物相和形貌的影响,并分析前驱体的形成过程。结果表明,前驱体的制备过程与反应物浓度直接相关,在Mg2+浓度为2.0 mol/L,硼酸浓度为0.75 mol/L的条件下,可合成形貌良好的碱式硼酸镁晶须,将其在较低焙烧温度650 ℃下焙烧3 h,可得到组分单一、直径为40~70 nm、长度为500~1 500 nm、长径比为10~20的硼酸镁晶须。     

三水碳酸镁在氢氧化镁-二氧化碳-水体系中的沉淀结晶

以六水氯化镁和氨水为原料,通过合成高活性的氢氧化镁中间体来矿化二氧化碳,制备三水碳酸镁晶体。研究了反应温度(20~40℃)和氯化镁初始浓度(0.1~1.0 mol/L)对终产物组成和形貌的影响,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)等手段对所得晶体进行表征。结果表明,当氯化镁初始浓度为0.1 mol/L时,在20℃条件下氢氧化镁与二氧化碳未发生反应,产物依然为无定型片状氢氧化镁,尺寸为150~200μm;当温度升高至30~40℃时,所得晶体为30~60μm的束状三水碳酸镁晶体。在20℃条件下,当氯化镁初始浓度由0.1 mol/L升高至0.5~1.0 mol/L时,所得晶体由无定型片状氢氧化镁转变为束状三水碳酸镁。当温度升高至40℃时,氯化镁初始浓度为0.1~1.0 mol/L时,生成的产物均为三水碳酸镁晶体,且随着氯化镁初始浓度升高晶体颗粒尺寸减小,形貌也更加不规则。实验结果得出:三水碳酸镁晶体生长最佳条件为40℃、氯化镁初始浓度为0.5 mol/L,在此条件下得到的三水碳酸镁晶体长度为50~55μm、直径为15μm。     

锌酸盐镀锌层的三价铬蓝色钝化

以外观、醋酸铅点滴实验和中性盐雾实验（NSS）为评价标准，通过正交实验和单因素实验，得到了一种三价铬钝化膜的最佳工艺条件：0．1mol／L CrCl3，0．2mol／L有机羧酸CM，0．24mol／LNaNO3，0．01mol／L Co（NO3）2，8g/LNa2SiO3，pH为1．2，钝化温度为10℃，钝化时间为30s。探讨了配合物CM浓度、硝酸钠浓度、氯化铬浓度、硝酸钴浓度、硅酸钠浓度及钝化液pH、钝化温度、钝化时间的影响。在上述条件下得到的钝化膜呈蓝色，均匀，能通过48h NSS实验。     

顺酐均相配位催化加氢制琥珀酸酐的研究

研究了原位合成的钌-膦配合物的顺酐均相加氢性能。考察了不同反应时间、温度（20～100℃）、氢初压（室温1．0～4．0MPa）、钌浓度（2．1×10－3～8．4×10－3mol／L）、P／RU摩尔比、底物浓度（0．5～2．0mol／L）及几种溶剂的影响规律。发现在考察范围内,顺酐转化率随钌浓度、P／RU摩尔比的增加而提高．最佳转化率达98．4％,琥珀酸酐选择性为100％．