邻二甲苯制间甲酚

邻二甲苯制间甲酚是一项重要的石油化工研究课题,其内容是利用资源丰富,价廉易得的石油化工原料邻二甲苯经空气氧化合成间甲酚,联产苯酞。宁波市化工研究所与沈阳化工研究院、宁波农药厂协作,经过几年“三结合”的会战,已经摸索出一套我国独创的工艺流程:以邻二甲苯为原料,经一段氧化得到邻甲基苯甲酸,再经二段氧化脱羧制成间甲酚及联产苯酞,反应残液经三段初馏和精馏,回收未反应邻甲基     

间歇蒸馏精制方法的研究

一、问题的提出在实验室和化工生产中经常会遇到这样一类精馏分离问题,即须从大量沸点较高的重组分的物料中除去少量沸点较低的轻组分杂质,比如从乙醇中除去少量甲醇,从间甲酚中除去少量邻甲酚或苯酚,从苯酞中除去少量的邻甲基苯甲酸或苯酐等等。这时若仍     

间歇蒸馏精制方法的研究

一、问题的提出在实验室和化工生产中经常遇到这样一类精馏分离问题,即须从大量沸点较高的重组份物料中除去少量沸点较低的轻组份杂质,比如从乙醇中除去少量甲醇,从间甲酚中除去少量邻甲酚或苯酚,从苯酞中除去少量的邻甲基苯甲酸或苯酐等等。这时若仍采用一般的间歇精馏方法,往往难以获得满意的效果。这一点可以间甲酚精制为例予以说明。     

肟菌酯的合成工艺

[方法]以苯酞为主要原料,先与双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)开环反应生成邻氯甲基苯甲酰氯,再与氰化钠反应得到邻氯甲基苯甲酰氰,甲醇酯化,然后与甲氧基胺盐酸盐肟化,最后与间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到肟菌酯。[结果]合成路线5步总收率22%。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

苯氧菌酯的合成研究

以苯酞和邻甲酚为起始原料 ,生成物经酰氯化、酰氰化、水解反应得苯基草酸甲酯衍生物 ,再与甲氧基氨盐酸反应得Z/E构型混合物。该混合物经转位反应得苯氧菌酯。反应总收率为 5 7 2 % (以苯酞计 ) ,产品纯度为 95 %。该工艺流程简单 ,易于工业化生产     

連续化法制备邻—甲基苯甲酸模拟实验技术报告

一、前言邻—甲基苯甲酸是邻二甲苯法制备间甲酚第一段氧化的产物。间甲酚是高效低毒低残留杀虫剂杀螟松、倍硫磷、速灭威的主要原料,又是彩色胶片的显影剂,还可用于合成香料麝香,它是帝国主义、资本主义国家对我们进行技术封锁的一个重要化工产品。邻—甲基苯甲酸经过简单加工制成过氧化二(邻—甲基苯甲酰),是新型优良的氯乙烯聚合引发剂,具有室温稳定,易于运输和贮存以及无毒的特点,而且比偶氮二异丁腈引发剂聚合速度快,对单体中的乙炔含量     

国外从甲基苯甲酸制间甲酚研究概况

由于农药、树脂、香料、染料的需要,间甲酚作为重要的中间体,其产量已与日俱增。国外已工业化的方法是甲苯磺化碱熔法与异丙基甲苯过氧化再分解法。关于从二甲苯氧化成甲基苯甲酸,再氧化脱羧转位合成间甲酚,国外则尚处于小试阶段。甲苯磺化碱熔法生产甲酚的工艺是成熟的,但由于耗用大量酸碱,设备腐蚀问题较大,废水亦多,有逐步淘汰的趋势,     

苯甲醚和苯乙醚氧化特性及其产物

设计了跟踪测定苯甲醚、苯乙醚与氧气加热氧化反应过程的小型压力容器试验装置(MCPVT),得到了它们的压力-时间、温度-时间的变化规律。用碘量法测定了两种醚氧化过程中过氧化物的生成,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析了氧化产物。结果表明,苯甲醚、苯乙醚在195℃时会发生明显的放热氧化反应。两种醚生成过氧化物最高浓度时的温度均为160℃。苯甲醚在反应温度≤200℃时,氧化产物为甲酸苯酯、邻甲氧基苯酚;反应温度≥210℃时,氧化产物变得复杂,主要有酚、醇、醛、酸和酯等。苯乙醚在反应温度≤150℃,氧化产物为乙醛、苯酚、乙酸苯酯、邻乙氧基苯酚;反应温度≥160℃时,氧化产物有二十多种,主要有乙醛、乙酸、苯酚、乙酸苯酯、邻乙氧基苯酚等。     

苯甲醚和苯乙醚氧化特性及其产物

设计了跟踪测定苯甲醚、苯乙醚与氧气加热氧化反应过程的小型压力容器试验装置(MCPVT),得到了它们的压力-时间、温度-时间的变化规律。用碘量法测定了两种醚氧化过程中过氧化物的生成,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析了氧化产物。结果表明,苯甲醚、苯乙醚在195℃时会发生明显的放热氧化反应。两种醚生成过氧化物最高浓度时的温度均为160℃。苯甲醚在反应温度≤200℃时,氧化产物为甲酸苯酯、邻甲氧基苯酚;反应温度≥210℃时,氧化产物变得复杂,主要有酚、醇、醛、酸和酯等。苯乙醚在反应温度≤150℃,氧化产物为乙醛、苯酚、乙酸苯酯、邻乙氧基苯酚;反应温度≥160℃时,氧化产物有二十多种,主要有乙醛、乙酸、苯酚、乙酸苯酯、邻乙氧基苯酚等。     

7-氟喹啉衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

以间氟苯胺和乙氧基亚甲基丙二酸二已酯为原料,经conrad-Limpach-Knorr合成法,合成苯氨基亚甲基丙二酸二乙酯,再经过环化、水解、脱羧得到7-氟-4羟基喹啉(5),化合物5经过氯化到7-氟-4氯喹啉。7-氟-4氯喹啉与间甲氧基苯胺或邻甲氧基苯胺反应生成7-氟-4-苯氨基喹啉化合物(J1和J2)。其结构经1H-NMR和ESI-MS确证。用MTT法对所合成的化合物进行体外抗肿瘤活性的评价,用分子对接观察化合物与表皮生长因子受体EGFR蛋白的作用模式。     

自邻甲酚合成香豆素新工艺研究

研究以邻甲酚为原料合成香豆素的新工艺。首先用醋酐令邻甲酚发生乙酰化生成邻乙酰氧基甲苯,然后通过侧链氯化制得邻乙酰氧基二氯甲基苯,最后通过其与无水醋酸钠缩合环化得到香豆素。     

期刊资料摘要

73001 甲苯氧化法合成苯酚中间试验技术总结——抚顺市化工一厂,石油化工情报,1972年,第1期,1～10页。甲苯氧化法是首先在可溶性钴盐催化剂的存在下,将甲苯进行液相空气氧化生成苯甲酸;然后在铜盐和氧化镁助催化剂存在下,鼓入空气和水蒸汽将苯甲酸氧化脱羧反应得到苯酚。此文主要介绍了苯甲酸氧化脱羧反应和后处理等     

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成新工艺

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛是合成氟咯菌腈的重要中间体,为了进一步提高其收率和纯度,研究了2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成反应条件.以邻甲酚为原料,经“一锅煮”得到中间体3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-...     

磺酰脲类除草剂氯嘧磺隆的非光气法合成工艺

以双（三氯甲基）碳酸酯与邻乙氧羰基苯磺酰胺反应生成邻乙氧羰基苯磺酰基异氰酸酯,再与2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶反应生成氯嘧磺隆.该工艺具有收率高、含量高和成本低的特点.以邻乙氧羰基苯磺酰胺计,总收率为86.7%,原药纯度达92.12%.     

DCC/DMAP法合成两种对称酯类液晶

本文通过1-溴己烷、1-溴辛烷分别与对羟基苯甲酸反应,其产物用DCC/DMAP高效酯化法与邻甲基对苯二酚合成的双-（对己氧基苯甲酸）邻甲基对苯二酚酯、双-（对辛氧基苯甲酸）邻甲基对苯二酚酯,通过红外、核磁、偏光显微镜等对其结构及液晶性能进行了研究。     

从邻甲基苯甲酸合成间甲酚的动力学模型

在容积为1升的反应器中,在剧烈搅拌以消除膜阻的条件下研究了邻甲基苯甲酸空气催化氧化制间甲酚的反应。测定了釜液组成及塔顶产物的量随时间而变化的情况,提出了反应机理和动力学模型,求得了在195到215℃温度范围内各基元反应的活化能及频率因子,并且详尽分析和讨论了影响反应速率和收率的各项因素。本研究结果为确定本反应恰当的工艺条件提供了理论指导。     

一种生产2-甲基-4-氯苯氧乙酸的酯类的方法

正本发明涉及除草剂技术领域,具体涉及一种生产2-甲基-4-氯苯氧乙酸的酯类的方法,步骤如下:将氯乙酸加入反应釜,滴加80%碳酸钠溶液进行中和反应,生成氯乙酸钠;将邻甲酚加入另一反应釜,滴加30%氢氧化钠溶液进行反应,生成邻甲酚钠,反应完后进行保温处理;将氯乙酸钠通过计量罐向邻甲酚钠反应釜中滴加,通过缩合反应生成邻甲     

5-硝基邻甲酰苯甲酸的合成研究

以苯酞为原料,经硝化、溴化、水解合成5-硝基邻甲酰苯甲酸。考察了原料配比、温度等因素对反应的影响,得出最佳反应条件。     

2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮的合成

以4-三氟甲基苯甲酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯为原料,在碱性条件下进行交叉酯缩合反应,然后经水解、脱羧得到产品2-甲氧基-4′-三氟甲基苯乙酮,总收率达85％以上。实验获得了较佳工艺条件：原料配比4-三氟甲基苯甲酸甲酯／甲氧基乙酸甲酯为1／1．5(mol／mol),酯缩合的反应温度为30℃、反应时间为12h,适宜的溶剂为DMSO：水解、脱羧反应时间为15h;并采用^1HNMR及IR对产品进行了表征。     

一种苯酞类压敏染料的合成、晶体结构和理论计算

以对二甲氨基苯甲醛和间二甲氨基苯甲酸为原料,经过缩合、水解和氧化得到中间体6-二甲氨基-2-(4-二甲氨基苯酰)苯甲酸,其再与1-丁基-2-甲基吲哚发生缩合反应得到目标化合物3-(4-二氨基苯基)-3-(1-丁基-2-甲基-吲哚-3-基)-6-二甲氨基苯酞,4步反应总收率58%。目标化合物的结构经1HNMR和单晶测试确证。基于紫外-可见吸收光谱分析结果,结合理论计算,研究了该化合物的变色机理。结果表明,化合物在酸性条件下发生水解和消除反应,增加分子共轭,导致吸收光谱红移,是影响该化合物变色的关键因素。