硫酸镁亚型卤水制取硫酸钾完成中间试验

新疆罗布泊钾盐科技开发有限责任公司近日完成了现场变温条件下兑卤蒸发路线试验 ,进行制取高质量钾盐镁矾型钾混盐和光卤石型钾混盐的研究 ;钾盐镁矾型钾混盐转化、富集制取优质软钾镁矾中间试验 ;光卤石型钾混盐分解浮选生产氯化钾中间试验 ;由软钾镁矾、氯化钾经盐田法制取硫酸钾 (ＬＢＰ - 0 1工艺 )和装置法生产硫酸钾 (ＬＢＰ - 0 2工艺 )的产品化研究。通过中间试验 ,搞清了罗布泊卤水在自然条件下的蒸发路线 ,确定了制取高质量钾混盐较佳的工艺方法 ;解决了罗布泊卤水生产氯化钾的难题 ,从而解决了其氯化钾原料供应的难题 ;以罗布泊…     

硫酸镁亚型盐湖钾肥生产中尾矿回收钾镁肥的研究

利用西台吉乃尔盐湖钾肥生产中副产尾盐矿为原料,根据尾盐固相矿物组成,通过转化、浮选法研究生产硫酸钾镁肥的工艺流程,并对尾盐矿粒度、调浆液量、不同浮选流程阶段、尾盐固相放置时间等主要因素进行条件实验,获得最佳实验条件。尾盐固相回收硫酸钾镁肥钾收率在55%以上,整个生产系统总收率提高24.8%以上,为硫酸盐型盐湖提高系统钾及镁元素的总回收率、加大资源综合回收利用提供了一种新的方法。     

盐田生产中降低细盐质量分数的措施

盐田晒制光卤石矿的过程中极易由于不同浓度卤水的混合产生细盐矿,大量细盐的存在会影响氯化钾的正浮选,为此宜采取以下措施:"一池一晒",即原卤在钠盐池脱钠成为成矿卤水(即光卤石点卤水)后全部被导入光卤石池晒制光卤石矿,中间不再进卤,直至卤水到达老卤点后,将老卤排放干净,然后再进卤进行第二次光卤石晒制,以达到光卤石矿中-0.25mm粒级细盐质量分数低于55%的目标,为氯化钾正浮选提供粒度适宜的原矿。     

一里坪硫酸镁亚型盐湖钾镁混盐转化-浮选中物相行为

加水比例及物相行为研究对硫酸镁亚型盐湖钾镁混盐转化制备软钾镁矾工艺具有重要意义。以柴达木盆地一里坪盐湖钾镁混盐为对象，采用“转化-浮选”法制备钾盐镁矾，研究了钾镁混盐初始及转化产生的物相行为。结果表明，初始物相光卤石、水氯镁石溶解速率最快，分解得到新物相氯化钾。初始物相钾盐镁矾及其转化得到的新物相软钾镁矾，溶解转化速率次之，加水比例高于0.40时，速率趋于平缓。初始物相氯化钠溶解速率始终最低。转化过程中，氯化钾只发生溶解行为，并未与软钾镁矾反应生成新物相硫酸钾。转化实验结果与理论计算结果吻合度高，相对误差低于4%，利用介稳相图理论计算能够指导钾镁混盐转化。同时，正浮选捕收剂对含钾物相的捕收吸附能力强于反浮选，钾的总收率达到66%。     

反浮选法生产过程中氯化钠对钾收率的影响

反浮选-冷结晶法制取氯化钾是世界上较为先进的一种新工艺。运用相图知识对反浮选-冷结晶法生产氯化钾的过程从两个方面进行了较为详细的分析,并通过计算得出不同含量的氯化钠与氯化钾收率变化关系,其结果是随着光卤石矿中氯化钠含量的增高,氯化钾回收率呈线性减少的关系;盐田滩晒的光卤石矿,用反浮选-冷结晶法制取氯化钾的收率一般在50%左右,因此,控制盐田滩晒光卤石矿中氯化钠含量,可提高氯化钾收率,还可节约大量用水,以便在生产过程中对提高氯化钾的产量及质量起指导作用。     

利用精钾母液制备氯化钾正浮选原矿的试验研究

在正浮选氯化钾的过程中,富含氯化钾的精钾母液大都被回用于调浆或冷分解环节,存在钾组分回收利用效率较低的问题。利用精钾母液配比适量水氯镁石,通过反应结晶方法来制备光卤石、钾石盐等原矿,并返回到浮选环节以提取其中的钾组分。试验结果表明,该方法能有效回收母液中的钾资源,制得的钾矿品位在14%~22%之间,氯化钾回收率为80%~95%,并得出制备原矿的最佳工艺条件:精钾母液与水氯镁石质量比为1∶2,搅拌时间为30 min,搅拌速度为1 600 r/min,结晶时间为15 min,结晶温度为15℃。通过精钾母液的反应结晶,除能够向浮选生产线供应优质原矿之外,还能缓解母液排放引起的钾资源流失。     

一里坪硫酸镁亚型盐湖钾镁混盐转化-浮选中物相行为

加水比例及物相行为研究对硫酸镁亚型盐湖钾镁混盐转化制备软钾镁矾工艺具有重要意义。以柴达木盆地一里坪盐湖钾镁混盐为对象,采用"转化-浮选"法制备钾盐镁矾,研究了钾镁混盐初始及转化产生的物相行为。结果表明,初始物相光卤石、水氯镁石溶解速率最快,分解得到新物相氯化钾。初始物相钾盐镁矾及其转化得到的新物相软钾镁矾,溶解转化速率次之,加水比例高于0.40时,速率趋于平缓。初始物相氯化钠溶解速率始终最低。转化过程中,氯化钾只发生溶解行为,并未与软钾镁矾反应生成新物相硫酸钾。转化实验结果与理论计算结果吻合度高,相对误差低于4%,利用介稳相图理论计算能够指导钾镁混盐转化。同时,正浮选捕收剂对含钾物相的捕收吸附能力强于反浮选,钾的总收率达到66%。     

云南江城钾石盐矿开发利用的探讨

江城钾石盐矿已建有一个１０００ｔ／ａ氯化钾的浮选厂。根据原来浮选法和热溶结晶法优缺点分析，矿床的赋存特点及国内外制盐技术的进步，对江城钾石盐矿床的开发拟定了水溶法采卤，热泵蒸发制盐和真空冷结晶技术回收ＫＣｌ的工艺流程．文章阐述了该工艺的优缺点。     

提锂母液有用资源回收利用的方法及相图分析

盐湖提锂后的母液除含有部分未利用的锂之外,还含有大量的钾、镁等资源。提锂母液直接排放一方面会造成有用资源的浪费,另一方面会对整个盐湖系统造成破坏。提出一种盐湖提锂母液有用资源回收利用的方法,即将提锂母液在盐田中摊晒浓缩,然后分别与夏季晶间卤水和冬季冻硝卤水兑卤,在盐田中进一步蒸发浓缩,析出的硫混矿用来生产钾镁肥,析出的钾混矿用来生产氯化钾,液相卤水作为生产碳酸锂的原料卤水,从而实现提锂母液有用资源的回收利用,并在相图上对整个兑卤过程进行分析。该方法所有过程均在盐田中实现,工艺成本低、无污染,符合绿色环保可持续发展的理念,避免了提锂母液大量排放对盐湖系统造成的破坏。     

大浪滩光卤石矿冷分解-正浮选工艺研究

以冷分解-正浮选工艺对大浪滩某矿区的盐田光卤石进行了提钾研究,考察了分解水量、浮选时间、捕获剂用量、母液回用和精矿洗涤等对钾盐回收率及精矿品质的影响。结果表明,分解水质量以光卤石中氯化镁完全溶解理论所需的110%为宜,捕获剂用量可选用(70+20)g/t,中矿和母液的再利用可使氯化钾回收率达到95.42%。经过精矿洗涤处理,所得产品中KCl的质量分数达到了93.56%,符合GB 6549—2011农业用氯化钾优等品指标要求。优化后的正浮选工艺对大浪滩钾矿具有了更好的针对性。     

QHS-3型氯化钠浮选剂低温应用研究

在冬季低温条件下对察尔汗盐湖光卤石矿反浮选-冷结晶法生产氯化钾用QHS-3型氯化钠浮选剂进行了实验,结果表明:在QHS-3中添加A表面活性剂较单独使用QHS-3型浮选剂有较好的经济性和适用性,达到了常温浮选产品技术指标.     

利用钾混盐制备光卤石的研究

通过对Na⁺、K⁺、Mg²⁺//Cl^-、SO₄^2--H₂O五元体系相图理论和数据的分析,提出了一种处理软钾镁矾和钾盐镁矾这2种钾复盐的新方法。在高温条件下（100 ℃）对软钾镁矾和钾盐镁矾进行转化,在低温条件下（15 ℃）析出光卤石,光卤石再分解可以生产氯化钾。在高温转化和低温冷却分别为75 ℃和25 ℃的条件下,结合查波错盐湖（硫酸钠亚型）秋季卤水钾混盐进行实验研究。结果表明,整个转化过程中钾的转化率可达80％左右,该工艺的可行性得到证实。     

氯化钾正浮选过程中杂盐氯化钠浮出现象的实验研究

氯化钾正浮选的理论研究表明在利用盐酸十八胺浮选时氯化钠不应浮出,但在实际生产时杂盐氯化钠仍有浮出的现象,降低了氯化钾精矿产品的品质。针对氯化钠随氯化钾同步浮出的问题,从浮选母液中的钠离子、原料中的氯化钠颗粒、浮选过程的气泡夹带及盐颗粒间粘附干扰浮选过程等方面分别考察了氯化钠对氯化钾正浮选的影响规律。结果表明：无论浮选母液是否存在钠离子,氯化钾浮选收率的差异都不显著;但是,当氯化钠与氯化钾的颗粒混合浮选时, 氯化钾的收率明显降低;当通气量增大时,氯化钠收率持续增大,使得氯化钾产品品质下降;根据扫描电镜和能谱分析可知,光卤石水解后浮选得到的精矿中同时含有氯化钾和氯化钠颗粒。综合可知,浮选母液中的钠离子对氯化钾浮选的影响可忽略,但是氯化钠颗粒可通过在浮选时阻碍捕收剂与氯化钾颗粒的接触、与氯化钾晶体颗粒粘附等方式干扰氯化钾的正浮选过程,并且当通气量较大时气泡对氯化钠颗粒的夹带也是促使氯化钠浮出的一个因素。这些实验结果从原料赋存状态和浮选过程角度解释了氯化钾正浮选过程中氯化钠非正常性浮出的原因,可以为实际钾盐正浮选生产过程的工艺优化提供参考。     

高硫酸钙光卤石矿的优化实验研究

通过对高硫酸钙光卤石矿的筛分分析实验和饱和卤水溶洗实验,并经浮选对比实验发现,硫酸钙在氯化钾生产过程中的富集会对产品氯化钾质量产生很大的影响。高硫酸钙光卤石矿中,硫酸钙粒径主要集中在0.038 mm以下,占总量的4.84%,若通过筛分可使除钙率达61.82%以上,钾损率只为1.05%。由此可知,用饱和卤水溶洗高硫酸钙光卤石矿,能使光卤石矿中硫酸钙质量分数由1.99%降低到1.4%以下,也能使饱和卤水中硫酸钙发生同离子效应和盐析效应而析出,从而提高卤水的质量。高钙原矿在饱和卤水中的溶洗,可使最终产品中w(KCl)＞90%,并进一步确定了高硫酸钙光卤石矿的工业化连续生产的工艺路线。     

煤化工高盐废水复分解法制备硫酸钾实验研究

煤化工厂生产甲醇和轻烃过程会产生大量废液,将废液经过反渗透和纳滤膜浓缩以及减量处理可以得到高盐废水。以高盐废水为原料,将其浓缩至对硫酸钠饱和,然后采用两步转化法（复分解法）制备硫酸钾：第一步,向浓缩废水中加入氯化钾制备钾芒硝,产生的母液蒸发一部分水分得到氯化钠,向蒸发后的母液中加入硫酸钠得到浓缩母液,回收利用母液;第二步,以钾芒硝为原料加入氯化钾制备硫酸钾。考察了高盐废水浓缩倍率、氯化钾加入量、蒸发水量对钾芒硝纯度及产率的影响;考察了加水量、氯化钾加入量对硫酸钾纯度及产率的影响。得出以高盐废水为原料制备硫酸钾的适宜条件：制备钾芒硝过程,高盐废水浓缩倍率为4.35,以500 g浓缩废水为基准,氯化钾加入量为84.25 g,蒸发水量为100 g;制备硫酸钾过程,以100 g氯化钾为基准,钾芒硝用量为153.08 g,加水量为322.06 g。在此条件下得到的硫酸钾中水溶性氧化钾的质量分数为52.96%、氯离子质量分数为1.09%,符合GB/T20406—2017《农业用硫酸钾》优等品的要求。制备钾芒硝过程,母液循环利用3次,总有机碳（TOC）对钾芒硝的纯度影响不大,对白度有影响;钾芒硝与氯化钾制备硫酸钾产生的母液K,经过投加硫酸钠制备钾芒硝得到母液K″,母液K″与浓缩废水制备钾芒硝产生的母液F组成基本一致,验证了循环工艺路线的可行性。     

我国氯化钾生产工艺概述

分析我国钾肥现状和青海盐湖工业股份有限公司钾盐储量及生产现状;介绍青海盐湖股份采用冷分解浮选法、反浮选冷结晶法和兑卤冷结晶法生产氯化钾的工艺流程、生产方法和技术指标;提出我国需建立钾肥战略储备机制,引进国外钾盐先进技术,以增强钾肥的国际竞争力。     

通氨提纯氯化铵转化法制取硫酸钾新工艺研究

介绍了通氨盐析硫酸铵钾提纯氯化铵转化法制取硫酸钾的新工艺。精制硫酸钾母液Ⅱ和粗品氯化铵母液Ⅳ混合加热,与氯化钾和热析硫酸铵钾一起反应制取粗品硫酸钾,再与氯化钾反应得到含51.27%氧化钾的硫酸钾;分离粗硫酸钾后的母液Ⅰ与硫酸铵和通氨盐析硫酸铵钾一起高温反应,分离热析硫酸铵钾的母液,经蒸发一定水后,冷却制取粗氯化铵;由贫氨母液溶解粗氯化铵后,经通氨盐析硫酸铵钾分离的母液进行蒸氨后冷却析出含33.35%铵根、64.01%氯离子、0.5%氧化钾的氯化铵。整个工艺过程闭路循环,氧化钾回收率达96.5%~97.5%。     

硼酸母液综合利用研究

介绍几种回收硼酸母液的方法,并提出以硫酸镁作为回收重点的新工艺,在将其转化为轻质氧化镁的同时,副产含硼酸的硫酸钾和氯化铵。试验结果表明,硫酸镁收率在 ９０％ 以上,副产品硫酸钾收率在 ８５％ 以上。