微波消解——原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中砷和汞的含量

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中的砷和汞,确定微波消解样品的条件,优化仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg/L和0~10μg/L范围内有良好线性关系,砷和汞的回收率分别在99.1%~102.0%和98.1%~101.5%,砷和汞的检出限(3σ)分别为0.20μg/L和0.070μg/L。实验表明,该方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,可适用于有机-无机复混肥料中砷和汞的同时测定。     

微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

采用微波消解仪处理样品,原子荧光光谱法同时测定食用菌中砷和汞。结果表明:砷在1.0～10.0μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9997,汞在0.10～1.00μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9990,砷和汞的检出限分别为0.052μg·L-1和0.0087μg·L-1,回收率分别为92.0%和90.0%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食用菌中砷汞的同时测定。     

原子荧光法测定土壤中痕量砷和汞

本文建立微波消解法处理土壤样品,PSA固相萃取柱去除消解液中金属元素,原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。本方法在0.50~20.0μg·L~(-1)范围内线性良好,测得土壤标准样品均在定值范围内,砷和汞测定结果的相对标准偏差均小于5%,实际土壤样品砷和汞的加标回收率分别为94.0%~104.9%和92.3%~97.9%。本方法操作简便、快速、准确度高、检出限低,完全适用于土壤环境样品中砷和汞的检测。     

水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中的总砷和总汞

研究土壤中总砷和总汞的测定方法，样品采用王水消解，建立了水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中总砷和总汞的方法。总砷的的检出限为0.70μg/kg,总汞的检出限为4.52μg/kg,总砷的的精密度是1.10%～1.73%,总汞的精密度1.20%～3.43%,总砷的回收率为91%～103%;总汞的回收率为103%～106%。该方法检出限、精密度、准确度、回收率均能满足土壤检测的要求，且前处理简单、快捷、高效，适用于土壤中总砷总汞的同时测定。     

微波消解—原子荧光光谱法同时测定龟苓膏粉中的砷和汞

建立了微波消解原子荧光光谱法同时测定龟苓膏粉中砷和汞含量的方法。优化了检测条件,砷和汞的回收率分别为95.0～99.2%和99.0～104.2%,砷和汞的检出限分别为0.067μg/L和0.013μg/L。该检测方法简便、快捷、灵敏,可同时检测龟苓膏粉中砷和汞。     

原子荧光法测定大米粉中砷和汞的方法研究

建立了AFS-830型原子荧光光度计同时测定大米粉中痕量砷、汞的方法,用电热板加热,硝酸-硫酸混合酸一次消解大米粉,用5%的盐酸作载流,20 g/L硼氢化钾和5 g/L氢氧化钾作还原剂进行测定。结果表明:砷、汞的标准溶液浓度在0~10μg/L、0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9998、0.9999;砷和汞的检出限分别为0.046μg/L、0.005μg/L,相对标准偏差RSD(n=6)分别为2.89%~4.21%、2.95%~4.27%,砷和汞的样品加标回收率分别为91.3%~104.4%、93.9%~98.5%。该法快捷简单,检出限低、准确度高、精密度高和重现性良好,能够满足大米粉中砷、汞的测定要求。     

超声辅助王水消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和汞

通过超声辅助王水消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中砷、汞的含量。优化选择最佳的超声处理时间、预还原剂加入量、稳定时间以及仪器工作条件。结果表明:砷、汞的质量浓度范围分别为0-50μg/L、0-5μg/L时与荧光强度值有良好的线性关系,相关系数均大于0. 999,检出限分别为砷0. 026 mg/kg,汞0. 0082 mg/kg。该方法具有消解温度低(降低汞损失)、操作简单、无须转移容器、普及性强、消解快速等优点。检出限、准确度和精密度均满足检测要求,适用于目前大批量土壤样品砷、汞同时测定的分析检测工作。     

微波消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的砷和汞

采用微波消解-原子荧光光谱法同时测定蔬菜中的砷和汞,结果表明:砷、汞标准溶液浓度分别在0~32μg/L、0~3.2μg/L范围内线性良好;砷、汞检出限分别为0.13μg/L、0.10μg/L;砷、汞样品加标回收率分别在95.5%~99.6%、77.0%~110.8%之间;该法操作简便,重现性较好,能满足蔬菜中砷和汞的测定要求。     

原子荧光法测定聚合氯化铝(铁)中砷和汞的方法探讨

对原子荧光法测定聚合氯化铝(铁)(PAC和PAFC)中砷和汞的多种样品处理方法进行比较,推荐采用1 1王水溶解样品,硫脲预还原,氢化物发生-原子荧光法同时测定的方法。方法的线性范围:砷0～60μg/L、汞0～6μg/L,相关系数在0.999 7以上;检出限为:砷0.10μg/L、汞0.05μg/L;样品加标回收率:砷93.2%～98.5%、汞94.0%～103.0%。该方法简单、快速,可同时测定PAC和PAFC中的砷和汞。     

石墨消解-原子荧光法同时测定化妆品中的砷和汞

建立了一种同时测定化妆品中砷和汞的原子荧光法。采用石墨消解处理样品,用氢化物发生-原子荧光法同时测定化妆品中砷和汞的含量。结果表明,当砷和汞的质量浓度分别在0～10.000μg·L-1和0～1.800μg·L-1范围内时,原子荧光强度与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998和0.995,检出限分别为0.088和0.062μg·L-1,相对标准偏差分别为4.85%和8.54%。将该方法应用于系列化妆品中砷和汞的同时测定,结果满意。     

自动石墨消解-原子荧光法同时测定土壤中砷、汞、硒

本文采用自动石墨消解仪对土壤样品进行消解前处理,原子荧光法测定土壤中砷、汞、硒3种元素的含量。实验结果表明,砷、汞、硒在0.20～20.0μg·L-1范围内线性相关系数均大于0.999,方法的检测限分别为0.00、0.002、0.005mg·kg-1,本方法测定GSS-4土壤标准样品的结果在样品定值范围内,7次检测结果的相对标准偏差为2.32%～4.89%。本方法操作简单,灵敏度高,检出限低,重现性好,测定结果准确可靠,适合于大批量土壤样品中砷、汞、硒的测定。     

氢化物原子荧光法同时测定土壤中砷、汞的方法研究

本研究采用微波消解法对各类土壤样品进行前处理,采用氢化物原子荧光法同时对土壤中砷、汞进行含量测定,并从消解溶剂、消解时间及仪器条件参数等方面进行探究,建立了一种能满足于各类土壤中砷、汞日常检测的方法。结果显示该方法线性良好,相关系数r值均在0.999以上,回收率均在84%～99%,其中汞检出限在0.0018mg/kg,砷的检出限在0.008mg/kg。该方法可同时测定不同土壤中的砷、汞含量,操作简单、重现性精密度高、能满足土壤中砷、汞的日常含量测定。     

高压消解-原子荧光光谱法同时测定豆科牧草砷和汞

采用HNO3/HCl预消解,HNO3/H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸预还原等手段,建立高压消解-双道氢化物发生原子荧光光谱同时测定豆科牧草中砷和汞含量的新方法。砷和汞的线性范围分别为0～150 ng/mL,0～90.0 ng/mL,相关系数分别为r=0.999 2,r=0.998 1,检出限分别是0.087 9,0.012 ng/mL;相对标准偏差(n=6)砷不大于3.71%,汞不大于4.74%。应用于豆科5种牧草砷和汞含量的测定,该方法操作性强、用时短、灵敏度高。     

山药中痕量汞、砷的分析方法

建立了一种测定山药中有害元素汞、砷的新方法。主要对样品的前处理过程进行了研究,比较了微波消解法和浸提法的实验结果。采用氢化物发生-原子荧光法测定,对仪器条件、酸度、KBH4浓度和预还原剂进行了优化。结果表明:微波消解法和浸提法的测定结果没有显著差异。利用本方法测汞、砷的线性范围分别为0～50ng/mL、0～100ng/mL,汞、砷的检出限分别为0.005ng/mL、0.087ng/mL,对4ng/mL汞和20ng/mL砷,相对标准偏差分别为2.13%和3.92%。汞回收率在94.8%～102.9%、砷回收率在91.5%～105.7%。     

原子荧光光度法测定固体废物中砷的方法验证

为对我国环境保护与控制提供技术支持,进一步完善固体废物中重点参数,本文对HJ 702—2014《固体废物砷、汞、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》中砷的测定进行6个方面的验证：线性关系、方法检出限、测定下限、精密度、准确度和实际样品加标回收率。结果表明,线性关系达到0.999 8;当称取0.5 g固体废物样品验证砷（全量）时,测得0.009μg/g检出限、0.036μg/g的测定下限,当移取40 m L固体废物浸出液验证砷（浸出液）时,测得0.08μg/L的检出限、0.32μg/L的测定下限;砷（全量）、砷（浸出液）的相对标准偏差分别为0.35%～1.0%、1.2%～2.9%;实验室砷（全量）有证标准物质相对误差分别为-4.6%～0.85%,砷（浸出液）标准浓度的相对误差分别为0.25%～3.0%;固体废物砷（全量）加标回收率分别为93.7%～97.5%,固体废物砷（浸出液）加标回收率分别为96.0%～98.1%。各项指标均满足标准方法要求,证实实验室具备原子荧光光度法测定固体废物中砷的试验条件和技术能力。     

硝酸一次消解-原子荧光法同时测定蔬菜中的砷和汞

建立了电热板加热、硝酸一次消解,原子荧光法同时测定蔬菜中痕量砷、汞的方法。方法检出限低,砷、汞检出限分别为0.032、0.005μg·L-1,精密度和准确度高,样品砷和汞加标回收率分别为90%~110%和86%~103%。方法快捷、简单、准确和灵敏,适合基层单位在日常工作中检测大量蔬菜样品中的砷汞。     

王水水浴消解-原子荧光法测定生活垃圾中的砷

采用王水水浴消解-原子荧光法测定生活垃圾样品中的砷,探讨了不同消解时间对生活垃圾样品中砷测定的影响。在选定的实验条件下,荧光强度与砷浓度呈现较好的线性关系,相关系数为0.9995;对两个生活垃圾样品进行6次平行测定,所得相对标准偏差分别为3.09%、3.63%;样品的加标回收率分别为90.8%～103.4%、96.2%～108.2%;砷的方法检出限为0.008μg/g。该实验方法操作简便、成本低、易于推广。     

湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和硒

建立(HNO_3-HClO_4-HCl)混合酸湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤样品中砷和硒的方法。实验优化了消解条件及仪器测定条件,并对4种土壤成分分析标准物质进行准确度和加标回收试验。结果显示,砷和硒的检出限分别为3.3、1.3μg/kg,加标回收率分别为94.6%~105%、91%~109%,该方法可用于大批量土壤样品中砷和硒的同时测定。     

原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷的含量

本文研究了原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷含量的方法。讨论了样品前处理方法的选择、仪器条件的优化、离子的干扰和消除、酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂、载流液对测定结果的影响。汞和砷的线性检测范围分别为0~20μg/L和0~200μg/L,检出限分别为0.0032、0.0216μg/L,汞的精密度为0.84%~1.48%,砷的精密度为0.97%~1.49%。样品加标回收率分别为93.5%~101.1%、96.4%~100.5%。该方法简便快速、灵敏度高、回收率高,可广泛用于化妆品中砷、汞含量的检测。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品乳液中砷、汞离子的方法研究

采用微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中砷、汞离子的含量。以乳液为代表样品,采用微波消解前处理方法,对样品进行一次性消解。确定消解试剂为硝酸和双氧水,其体积比为3∶2,微波消解采用程序升温,先从0℃升至120℃,再降温至0℃。采用原子荧光光谱法对消解后的样品进行测定,采用单因素法考察原子荧光光度计的还原剂硼氢化钾和载流液盐酸的浓度对荧光强度的影响,最终确定还原剂硼氢化钠的质量浓度为20 g/L,载流液盐酸的最佳体积分数为5%。在该最佳条件下两次加标试验所得的汞回收率分别为95.7%和100.4%,砷回收率分别为101.6%和99.7%。