碳酸氢钠调控五水碳酸镁的合成

在NaHCO₃调控作用下, 通过MgCl₂和Na₂CO₃反应结晶合成了五水碳酸镁(MgCO₃·5H₂O)。利用SEM、XRD和TG等技术, 结合反应结晶过程中镁离子浓度变化, 研究了工艺参数对结晶过程和产物影响。实验结果表明, 合成五水碳酸镁过程中极易生成MgCO₃·3H₂O副产物。纯MgCO₃·5H₂O制备工艺条件为:NaHCO₃加入量≥3.00 g·L^-1, 碳酸钠加料速率2～50 ml·min^-1, 合成温度0～5.0℃。所合成的五水碳酸镁呈棱柱状形貌, 晶体表面光滑, 尺寸20～160 μm。分析表明, 添加碳酸氢钠促进了结晶动力学, 同时 基团对三水碳酸镁晶体的形成具有位阻效应, 但有利于五水碳酸镁晶体形成, 产生晶型调控的协同效果。工艺参数的改变将使得结晶过程发生热力学和动力学控制的转换, 影响结晶产物的晶型晶貌。     

反应物浓度对三水碳酸镁晶体生长形貌的影响研究

采用低温水溶液法合成三水碳酸镁晶体,考查了反应溶液Mg2+初始浓度、NH4 HCO3初始浓度对三水碳酸镁晶体的形貌及晶须产品长度及长径比的影响.结果表明,在无添加剂的条件下,NH4 HCO3初始浓度对三水碳酸镁晶体结晶形貌具有重要影响,在Mg2初始浓度为0.5 mol/L,(Mg2+):(NH4HCO3)=1:2,反应温度为50℃、反应时间50 min条件下,可以合成出高长径比的三水碳酸镁晶须产品.     

表面活性剂对三水碳酸镁晶须形貌的影响研究

采用低温液相法制备三水碳酸镁晶须晶体,研究了不同表面活性剂对晶须晶体形貌的影响,研究发现:有机表面活性剂的作用效果没有无机表面活性剂的作用效果好,采用磷酸二氢钾作为表面活性剂时,制备的三水碳酸镁晶须结晶发育完整,晶须长径比大.     

碳酸镁晶须演变过程研究(Ⅰ)

本文采用低温水溶液法分别制备出五水碳酸镁晶须晶体和三水碳酸镁晶须晶体,通过对制备产品进行加热升温,研究制备产物的物相及形貌的演变过程,发现晶体物相由无水碳酸镁向三水碳酸镁转变,同时,晶体形貌先后经历了棒状-鱼翅状-棒状的变化过程.在此基础上,进一步从晶体结构、晶体稳定性及能量角度分别分析了五水碳酸镁晶须晶体向三水碳酸镁晶须晶体演变的本质.     

油酸钠对三水碳酸镁晶须稳定性的研究

本文以分析纯NH4HCO3与MgCl2·6H2O作为反应物料,采用低温液相法合成了三水碳酸镁晶须,采用XRD、SEM、FTIR对合成的试样进行了测试表征,观察三水碳酸镁晶须在水中的相变过程,重点讨论了在60℃条件下,表面活性剂油酸钠对合成三水碳酸镁晶须稳定性的研究.最终试验结果表明:当油酸钠的相对添加量为3％时,三水碳酸镁晶须具有良好的稳定性.     

棒状形貌三水碳酸镁晶体结晶动力学研究

以MgCl2·6H2O与NH4 HCO3为反应原料,采用低温液相法合成了棒状三水碳酸镁晶体,采用XRD,SEM对制备试样进行了测试表征,确定了棒状三水碳酸镁晶体的制备条件.在此基础上,分别采用Avrami方程和Nielsen方程,初步建立了棒状三水碳酸镁晶体的动力学模型     

碳酸镁晶体演变过程研究(Ⅱ)

本文采用低温水溶液法制备出棒状三水碳酸镁晶体,通过对制备产品进行恒温水浴加热,研究制备产物的物相及形貌的演变过程,发现晶体物相由三水碳酸镁向四水碱式碳酸镁转变,同时,晶体形貌经历了棒状一片状的变化过程.在此基础上,进一步从晶体结构、晶体稳定性及能量角度分别分析了三水碳酸镁晶体向四水碱式碳酸镁晶体演变的本质.     

氨基酸调控无水碳酸镁晶体结晶试验研究

无水碳酸镁晶体作为一种新型无机功能材料引起了研究者们的广泛关注。以氯化镁为原料,碳酸钠为沉淀剂,合成了无水碳酸镁晶体,再以甘氨酸、组氨酸、丙氨酸及L-天门冬氨酸四种不同种类氨基酸作为添加剂,调控其结晶的粒度及形貌。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪对合成产物进行表征,分析不同种类氨基酸对合成的无水碳酸镁晶体物相结构和形貌的影响。结果表明:在组氨酸调控下合成的无水碳酸镁结晶纯度高,生成的产物中n(Mg²⁺)∶n(CO^2-₃)为1∶0.94;L-天门冬氨酸调控合成的晶体纯度次之;甘氨酸和丙氨酸调控合成的晶体中掺杂大量碱式碳酸镁晶体。在组氨酸、L-天门冬氨酸、甘氨酸及丙氨酸四种氨基酸调控作用下,晶体结晶形貌依次呈凸面球三角形状、近球状、球状及不规则状,且无水碳酸镁晶体粒径分布均呈先上升后振荡下降最后小粒径拖尾的趋势。以上研究结果为无水碳酸镁晶体的仿生合成提供了参考。     

碳酸镁水合物在283~363 K范围内的晶体组成及晶型

研究了由MgSO4和Na2CO3在283~363 K反应沉淀得到的碳酸镁水合物的组成和形貌随反应温度的变化规律,并对产品进行了表征. 结果表明,在283~313 K间,可得到棒状三水碳酸镁(MgCO3×3H2O);当温度升高到323 K时,产物由棒状三水碳酸镁变为球形碱式碳酸镁,且随着反应温度升高,球形碱式碳酸镁的直径增大. MgSO4的初始浓度和Na2CO3滴加速率对三水碳酸镁晶体形貌有明显的影响.     

三水碳酸镁晶体向碱式碳酸镁转变过程研究

为了研究三水碳酸镁晶须晶体的在加热过程中物相的变化,论文以已合成的三水碳酸镁晶须晶体为研究对象,通过恒温加热晶须悬浊液,利用生物显微镜观测研究不同反应时间下晶体物相及形貌的变化过程,并借助XRD、SEM及TEM对产物进行了测试表征.研究结果表明:当加热温度升高至60℃时,晶体开始变得不稳定,其物相开始向碱式碳酸镁转变.该研究结果将对高性能三水碳酸镁晶须的合成及其稳定化处理研究具有一定的指导意义.     

二水硫酸钙结晶过程及活化疏松剂对其影响的研究

以碳酸钙、磷酸和硫酸为原料。在MSMPR结晶器中研究二水硫酸钙的结晶过程。分别讨论了结晶温度、平均停留时间、硫酸质量分数等因素对结晶成核速率、晶体成长速率以及晶体形状、大小的影响。另外还研究了添加不同类型的活化疏松剂对二水硫酸钙结晶过程的影响。     

以硫酸镁为原料制备氧化镁晶须的工艺研究

以硫酸镁为原料、碳酸铵为沉淀剂,首先通过沉淀结晶反应制得三水碳酸镁等前驱体,再经过滤、干燥和煅烧工序制得氧化镁晶须。研究反应温度、反应物物质的量比、碳酸铵的滴加速率以及硫酸镁初始浓度对前驱体晶须生长及晶形的影响,采用XRD和SEM对前驱体和最终所得晶体进行表征。结果表明：反应温度、反应物物质的量比、碳酸铵的滴加速率以及硫酸镁初始浓度对三水碳酸镁的生长、形态及颗粒大小都有显著的影响,通过实验优化了最佳工艺条件。由此推测晶须的产生和生长机制是各个晶面按螺旋位错规律生长的液-液-固（L-L-S）机理。     

碳酸盐热解法制备氧化镁晶须

以氯化镁和碳酸氢铵为原料, 加入适当添加剂聚乙烯醇, 在60 ℃反应条件下得到制备氧化镁晶须的前驱体--正碳酸镁晶须(MgCO3*3H2O).以正碳酸镁晶须为原料, 通过控制正碳酸镁的分解条件保持碳酸镁的晶体形状不被破坏, 并在高温下转变成氧化镁晶体结构, 得到氧化镁晶须.利用扫描电镜和X射线衍射对氧化镁晶须作了形貌观察和结构分析, 表明所得氧化镁晶须直径分布均一, 晶体结晶良好, 对氧化镁晶须的生成机理也作了初步探讨.     

FBRM在线研究三水碳酸镁在电解质溶液中的二次过程

实验采用聚焦光束反射测量仪(FBRM)在线监测三水碳酸镁在电解质溶液中颗粒弦长和弦粒数变化趋势,结合扫描电镜(SEM)和粉末晶体衍射(XRD)表征形貌和晶型,考察了介质对三水碳酸镁二次过程的影响。实验结果表明:在NaCl和Na2CO3溶液中二次过程不显著,对三水碳酸镁形貌和尺寸无明显影响;在MgCl2溶液中三水碳酸镁尺寸增大。理论计算表明,对于三水碳酸镁的二次过程,Ostwald熟化可以忽略,结合MgCO3.3H2O特定晶体结构和产物形貌分析,表明MgCl2可以促进三水碳酸镁的聚结,使颗粒形成束状形貌;实验条件下颗粒弦长增长率达到20%以上,并且随氯化镁浓度的升高先增大后减小。三水碳酸镁聚结主要是弦长20μm以下颗粒的行为,聚结使得20μm以上颗粒数量和尺寸增加。     

利用菱镁矿制备碳酸镁晶须

利用低品位的菱镁矿,通过水化碳酸化得到重镁水,然后在50℃将重镁水热解制得碳酸镁,研究了热解条件对热解产物碳酸镁晶体形貌的影响.结果表明:热解产物为MgCO3·3H2O.当添加剂为磷酸二氧钾时,制备出花瓣状的碳酸镁;当添加剂为碳酸铵时,制备出球状的碳酸镁;当添加剂为可溶性镁盐时,制备出碳酸镁晶须.随着搅拌强度增大,产物的长径比先增大后减小.当添加可溶性镁盐,热解温度为50℃,搅拌强度为200r/m时,可获得长度为10～40μm,长径比为10～20的碳酸镁晶须.     

三水碳酸镁在氢氧化镁-二氧化碳-水体系中的沉淀结晶

以六水氯化镁和氨水为原料,通过合成高活性的氢氧化镁中间体来矿化二氧化碳,制备三水碳酸镁晶体。研究了反应温度(20~40℃)和氯化镁初始浓度(0.1~1.0 mol/L)对终产物组成和形貌的影响,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)等手段对所得晶体进行表征。结果表明,当氯化镁初始浓度为0.1 mol/L时,在20℃条件下氢氧化镁与二氧化碳未发生反应,产物依然为无定型片状氢氧化镁,尺寸为150~200μm;当温度升高至30~40℃时,所得晶体为30~60μm的束状三水碳酸镁晶体。在20℃条件下,当氯化镁初始浓度由0.1 mol/L升高至0.5~1.0 mol/L时,所得晶体由无定型片状氢氧化镁转变为束状三水碳酸镁。当温度升高至40℃时,氯化镁初始浓度为0.1~1.0 mol/L时,生成的产物均为三水碳酸镁晶体,且随着氯化镁初始浓度升高晶体颗粒尺寸减小,形貌也更加不规则。实验结果得出:三水碳酸镁晶体生长最佳条件为40℃、氯化镁初始浓度为0.5 mol/L,在此条件下得到的三水碳酸镁晶体长度为50~55μm、直径为15μm。     

液相微波法合成三水碳酸镁晶须的研究

以MgCl2·6HL2O和NH4HCO4为主要原料,在添加剂空白的条件下,采用液相微波法制备MgCO3·3HO晶须晶体,并分析了反应时间、微波辐照能量对晶体制备的影响.利用XRD、TEM等技术对制备产物进行表征.结果表明,MgCl2·6H2O和NH4HCO4混合物在微波辅助条件下反应6min,微波辐照能量400W时,合成的晶须结晶发育完整,晶须平均长度172 μm,长径比达16.86.在此基础上,进一步探讨了微波效应与三水碳酸镁晶须晶体的生长机理.     

三水碳酸镁掺量对氯氧镁水泥性能的影响

为提升氯氧镁水泥（MOC）的经济性和实用性,向MOC中添加三水碳酸镁（NQ）,分析了不同养护龄期下NQ掺量对MOC的性能影响。结果表明：利用NQ与MgO以一定比例拌和具有胶凝作用,能使固结时间缩短,强度提高。掺入NQ会抑制试样收缩。当MgO:NQ摩尔比达到最大值16:1时,主要物相为518相、318相和水氯碳镁石相,泡水后仍具有较高强度。由XRD、SEM分析可知,当MgO:NQ摩尔比为16:1时能够形成致密结晶结构,保护了棒状518相、318相晶体,保证了胶凝材料较高的力学强度和良好的耐水性。     

DBDPE/Sb2O3与Exolit^（TM）OP（1240）对弹性体PBT-PTMG性能的影响

以钛酸四丁酯为催化剂合成了热塑性聚醚酯弹性体PBT-PTMG,并研究了有卤阻燃体系十溴二苯乙烷/三氧化二锑（DBDPE/Sb2O3）和无卤的磷系阻燃剂Exolit TMOP1240对弹性体PBT-PTMG的力学性能、阻燃性能、热力学性能及其结晶等方面的影响。研究结果表明：添加阻燃剂可以显著提高PBT-PTMG的阻燃性能,使其垂直燃烧性能达到LU94V-0级;随着阻燃剂添加量增大,PBT-PTMG的力学性能降低,DBDPE/Sb2O3及Exolit TMOP1240的最佳添加量均为DMT质量的5%;添加阻燃剂会影响弹性体PBT-PTMG的结晶性能,使体系晶体形状和晶体数目发生改变;添加阻燃剂后,PBT-PTMG的热稳定性无明显变化。     

DBDPE/Sb203与ExolitTMOP1240对弹性体PBT-PTMG性能的影响

以钛酸四丁酯为催化剂合成了热塑性聚醚酯弹性体PBT PTMG,并研究了有卤阻燃体系十溴二苯乙烷/三氧化二锑(DBDPE/Sb2O3)和无卤的磷系阻燃剂ExolitTM OP1240对弹性体PBT-PTMG的力学性能、阻燃性能、热力学性能及其结晶等方面的影响.研究结果表明:添加阻燃剂可以显著提高PBT-PTMG的阻燃性能,使其垂直燃烧性能达到LU94V-0级;随着阻燃剂添加量增大,PBT-PTMG的力学性能降低,DBDPE/Sb2O3及ExolitTM OP1240的最佳添加量均为DMT质量的5％;添加阻燃剂会影响弹性体PBT-PTMG的结晶性能,使体系晶体形状和晶体数目发生改变;添加阻燃剂后,PBT-PTMG的热稳定性无明显变化.