微通道反应器内纳米头孢呋辛酯制备工艺优化

在Y型微通道反应器中,采用反溶剂沉淀法制备头孢呋辛酯纳米颗粒.通过正交实验,系统研究药物溶液质量浓度、沉淀温度、溶剂流量和反溶剂流量等因素对产物粒径的影响.得到的适宜制备工艺条件为:药物溶液质量浓度0.08g/mL、沉淀温度5℃、溶剂流量3mL/min.以及反溶剂流量80mL/min,制备出了粒径为260～340nm,且粒径分布窄的纳米颗粒.实验还进一步利用扫描电镜、X射线衍射、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行表征,结果表明:微粉化产品为无定形,溶出度明显优于原料药.     

化学共沉淀法制备纳米二氧化铈的研究

采用正、反向化学共沉淀法制备了CeO2纳米粉末材料,有机物共沸蒸馏,用XRD、TEM、BET等技术研究粉体的相结构、晶粒大小、比表面积和孔径情况.结果表明,反向制备的纳米CeO2超细粉体粒径在20nm～40nm之间;样品经400℃焙烧3h后粉体的比表面积为123.14m2/g,平均孔径为55.8578(A),总孔容为0.3439cm3/g.     

撞击流反应制备CeO2超细粉体

以Ce(NO3)3·6H2O为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,少量表面活性剂作分散剂,撞击流反应制备碳酸铈,经焙烧得到超细二氧化铈粉体.研究了加料方式、硝酸铈浓度、表面活性剂用量、搅拌速率、反应温度、反应时间、陈化时间及碳酸铈的焙烧温度和焙烧时间等因素对CeO2颗粒尺寸的影响,从而得出优化工艺条件.采用WJL激光粒度仪检测二氧化铈的粒径,并且通过TG、XRD和SEM等方法对合成产品进行表征,结果表明,合成的是立方晶系的球形二氧化铈超细粉体,晶粒尺寸为20.5nm.     

液相法制备纳米氧化锌粉体

以硫酸锌溶液为原料,采用液相法工艺制备纳米氧化锌,使用碳酸氢钠或碳酸氢氨作沉淀剂,调整制备工艺技术参数,以乙醇作为分散剂,可制备出高品质纳米氧化锌产品。采用比表面仪、X-射线衍射仪和透射电子显微镜对纳米氧化锌产品进行表征。产物比表面积为21.9～91.8m2/g,平均粒径为48.1～171.4nm。     

中高镍三元前驱体制备影响因素研究

本文讨论镍钴锰三元前驱体制备过程中的反应机理，以及制备中高镍前驱体Ni₆₅Co₇Mn₂₈(OH)₂过程中含固量、搅拌速度、氢氧化钠浓度、反应温度、氨水浓度、pH值对三元前驱体比表面积、振实密度、粒度分布宽度等物性指标的影响。实验结果表明，随着含固量升高，三元前驱体振实密度逐渐增大，比表面积变小，粒度分布宽度无明显变化；随着搅拌速度的升高，三元前驱体振实密度逐渐增大，比表面积变小，粒度分布宽度变宽；随着反应温度升高，三元前驱体振实密度逐渐变小，比表面积增大，粒度分布宽度变窄；随着氨水浓度升高，三元前驱体振实密度逐渐增大，比表面积变小，粒度分布宽度无明显变化；随着氢氧化钠浓度增加，三元前驱体振实密度逐渐增大，比表面积变小，粒度分布宽度变宽；pH值升高时，比表面积增加明显，振实密度和粒度分布宽度变化不明显。在含固量84 g/L、氢氧化钠浓度4 mol/L、搅拌速度135 r/min、氨水浓度5.5 g/L、反应温度65℃、pH值10.8条件下制备的三元前驱体品质较为理想。     

喷雾热分解法合成BaTiO_3超细粉末及其形貌控制

以钛酸四异丙酯(TTIP)及醋酸钡为前驱体,采用超声喷雾热分解法制备了钛酸钡超细粉体。在分析了BaTiO3粉体喷雾合成机理的基础上,考察了反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量和载气流量等工艺参数对粉体粒度和形貌的影响。结果表明:反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量及载气流量与产物颗粒的粒度及分布、球形度、纯度以及结晶度等密切相关;当反应温度为900℃、前驱体溶液浓度为0.1mol/L、溶液流量为2ml/min、载气流量为2 L/min时,得到的BaTiO3粉体平均粒径为2.4μm,粒度分布较均匀、结晶度高、球形度好、空心破壳少。     

微波-超声波联合辅助下活性氧化锌的制备与表征

以NH3-NH4HCO3-H2O体系中所得锌氨溶液为原料,在微波与超声波辅助及常规加热下运用蒸氨法制备活性氧化锌前驱体,考察了锌溶液浓度和蒸发温度对前驱体粒度的影响,对前驱体表征结果表明：采用微波-超声波联合辐射法制备出产物的粒度和形貌更易于控制,对制备出活性氧化锌粉体进行了SEM、X衍射及纯度分析表征,结果表明微波及超声波的加入有利于获得均匀分散、平均粒径为2.3μm,纯度可达98%以上的活性氧化锌产品.     

草酸沉淀反萃余液制备大粒度氧化钕工艺研究

以草酸为沉淀剂,P507-N235-磺化煤油-环己烷体系分离稀土过程中的氯化钕反萃余液为原料,制备了大粒度氧化钕.采用激光粒度仪结合扫描电镜对样品进行粒度、形貌分析;使用X 射线衍射对前驱体煅烧样品进行物相分析,结合差热分析研究前驱体的热分解过程.沉淀过程中草酸钕前驱体粒度的主要影响因素为反应温度、搅拌速度、沉淀剂滴加速度及陈化时间,其最佳制备条件为反应温度50℃,搅拌速度300 r/min,沉淀剂滴加速度9 mL/min,陈化时间24 h.对比实验表明,氯化钕反萃余液中残余的有机相可以有效地增大前驱体的粒度.草酸钕前驱体在煅烧温度800℃下保温2 h可完全转化为Nd2O3,氧化钕粒径达到50μm以上.     

超重力场反应器制备二氧化铈超细粉体

在超重力场反应器中,以硝酸铈为铈源,尿素为均匀沉淀剂,少量表面活性剂做分散剂,得到所需产品的前驱体,干燥后焙烧得到二氧化铈超细粉体.通过实验得出其优化工艺条件为:硝酸铈浓度 0.15mol·L-1,尿素浓度0.75mol·L-1,反应温度90℃,反应时间2h,分散剂浓度3g·L-1,旋转填充床转速1000r·min-1,在400℃下焙烧2h.所制得二氧化铈超细粉体经WJL激光粒度仪检测粒径,并通过XRD,SEM对产品进行表征,结果表明合成的二氧化铈属立方晶系,颗粒大小均匀,粒径分布较窄.     

用铜转炉烟灰制备纳米氧化锌的工艺研究及性质表征

本文介绍了以铜转炉烟灰为原料制备纳米氧化锌,对影响纳米氧化锌粒径的影响因素进行了研究,并根据研究出的最佳技术条件制备了纳米氧化锌。采用比表面积测定仪、X-射线衍射仪和透射电子显微镜对纳米氧化锌产品进行表征,其比表面积为53 m~2/g,平均粒径为25 nm。