反应堆压力容器钢热老化材料小角中子散射分析

正反应堆压力容器是核反应堆安全的重要屏障,其服役过程中的辐照脆化和热老化等效应值得深入研究。小角中子散射技术能用于分析压力容器钢内部纳米尺度结构变化,如铜析出物的产生演化、辐照引起纳米缺陷等,是研究热老化和辐照脆化效应的关键实验研究方法之一。这主要得益于小角中子散射的技术优势,如具有取样体积较大、磁性灵敏、可原位加载样品环境设备等。     

17-4PH不锈钢阀杆热老化微结构小角中子散射研究

<正>针对我国某核电站使用的17-4PH不锈钢阀杆在300℃左右环境条件下长期服役后的热老化脆化问题,开展了系列小角中子散射(SANS)实验、原子探针(APT)、电镜、冲击功实验和理论模拟等研究工作。通过小角中子散射实验和原子探针等多手段结合,可细致分析材料内部纳米尺度微观结构变化,探索微观结构与宏观力学性能的关联关系。小角中子散射和原子探针实验结果表明,17-4PH马氏体不锈钢阀杆在核电站十几年的     

中国先进研究堆（CARR）上中子小角散射谱仪的前期模拟计算

中子小角散射技术是利用中子作探针来研究样品小角度的衍射信息，它是一种非常好的在纳米尺度上表征不同材料微观结构的方法。该技术的应用范围涉及纳米材料科学、高分子科学、分子生物科学、物理学、化学、医学、农业科学等领域。     

中子小角散射实验及原始数据的处理

中子小角散射技术是研究纳米尺度范围材料结构的有力工具。中子小角散射实验测量和原始数据的处理方法相对较复杂。为了获得样品的绝对中子小角散射强度数据,通常需要进行入射中子束强度、散射强度、样品的透射率、实验本底以及空样品盒的散射强度和透射率等多项实验测量。若要获取较宽散射矢量范围的实验数据,还要改变实验仪器设置,对同一样品进行几次测量。而对所测数据也需要进行多项处理,才可获得便于分析的小角散射强度曲线。本文简单介绍实验原理和测量方法,重点讨论原始数据的处理方法,其中详细讨论了各向同性散射数据的平均以及合并方法。     

中子小角散射实验技术

从实验技术角度出发,介绍了中子小角散射谱仪中各主要部件及其相应功能和参数,“Membrana-2”中子小角散射实验装置及详细技术特点。并以实际工作过程为主要内容,介绍了中子小角散射实验测量过程中所需要满足的基本要求和条件,分别详细阐述了实验样品选择方法、中子探测器效率刻度技术、标准样品选择技术、绝对散射强度标定技术和实验数据的初步处理过程,提出了中子小角散射实验中各参数优化与基本实验方法。可为今后国内开展中子小角散射实验提供主要的实验技术信息。     

17-4PH不锈钢纳米析出物的磁小角中子散射研究

本文充分发挥中子对磁灵敏、穿透力强等技术优势,利用加载磁场小角中子散射实验技术研究核电站实际服役14年的阀杆17 4PH不锈钢样品。结果表明,与不加磁场时相比,加载磁场条件下二维散射图谱呈明显各向异性,在散射矢量垂直于磁场方向上散射强度显著增强。利用多分散球模型对数据进行拟合,结合原子探针实验结果分析得出,衬度的增加降低了Cu析出物周围元素分布不均匀对散射的相对贡献,从而有助于更加准确地获得Cu纳米析出物的尺寸。     

核电站用17-4沉淀硬化不锈钢阀杆热老化微结构小角中子散射研究

17-4沉淀硬化马氏体不锈钢阀杆广泛应用于压水堆核电站中，该阀杆在高温（300～350 ℃）下长期服役时面临热老化脆化问题，影响核电站安全。本文针对核电站实际服役的阀杆样品，开展了小角中子散射实验，结合冲击试验、扫描电子显微镜和金相显微镜分析等，将严重老化与轻微老化的阀杆样品进行对比，研究了试样在长期热时效过程中内部nm结构的变化。冲击试验、断口的扫描电镜和金相组织图像显示，严重老化的阀杆发生了明显的脆化现象。利用多分散小球模型和Porod定律对小角中子散射实验数据进行拟合，结果表明，球形nm析出物直径约为1 nm，随着热老化程度的加剧，nm析出物尺寸变大，体积分数增多约19%。小角中子散射结果与材料的宏观力学性能变化有明显的关联性。     

同步辐射X射线小角散射溶液样品蠕动实验装置的研制

研制了用于同步辐射X射线小角散射实验的溶液样品蠕动实验装置,其主要特点为可有效抑制X射线对溶液样品的辐射损伤、密封性能好、操作简便,且背景散射低、消耗样品量小,还可根据实验要求实现对样品温度的控制,进行变温原位测量。此外,通过实验对该装置的进样量和蠕动速度进行了标定,对防辐射损伤效果进行了验证。结果表明,该装置控制精度高,并可有效减小X射线在测量过程中对样品的辐射损伤。     

中子超小角散射在材料研究上的应用

介绍了利用中子超小角散射(USANS)开展的材料研究,包括在聚合物科学、岩石分形几何、复合材料、复合流体、水凝胶、人工晶格材料、金属材料和含能材料等方面,利用USANS开展的相关实验工作.结果显示,在传统的中子小角散射(SANS)技术等基础上,结合USANS技术,可以更为全面地获得材料内部不同尺度结构信息,对某些材料科...     

用于原位小角X射线测量的可变温液体样品槽的研制

根据小角X射线散射(Small angle X-ray scattering,SAXS)技术特点和北京同步辐射装置1W2A小角站光源参数,设计了一款用于液体样品原位变温测试的样品槽。该样品槽采用双面变温方式使样品温度整体均匀,涵盖5-95oC较宽温度范围;待测溶液厚度不仅可根据溶液组分进行调节,且在变温过程中保持恒定,利于提高数据质量。通过设计,实现了待测溶液和背底溶液同时变温和交替测量,节省了宝贵的同步辐射机时。ANSYS热分析表明,设备结构设计合理,样品处温度精度通过校正能得到进一步提高。通过检测聚酰胺-胺(Polyamidoamine,PAMAM)树形大分子结构随温度的变化,表明该样品槽满足液体原位变温SAXS测试要求。     

高温气冷堆环境模拟装置动态传热特性建模分析

清华大学核能与新能源技术研究院研制了模拟高温气冷堆温度、环境氛围的材料测试装置,可进行1 600℃及以下高温碳还原环境下的各类实验。通过对该实验装置的结构进行适当简化,建立了模拟其高温、真空条件下辐射、导热动态传热特性的二维数学模型。仿真结果与实验装置各测点的实测温度变化趋势一致,可解释实验时观察到的多种动态传热现象。此外,该模型可对材料测试区径向温度分布、不同加热功率条件下发热体最高温度等难以直接测量的重要参数进行估计,给出进一步实验的指导性建议。     

热管冷却反应堆核热力耦合研究

热管冷却反应堆（简称“热管堆”）高温运行下的结构热膨胀效应会显著影响反应堆的传热和中子物理输运过程。本文提出了一种考虑固体堆芯显著膨胀的几何更新和反应性反馈方法，并构建了基于动态几何的中子物理/热工/力学3场核热力耦合分析程序。在核热力耦合中主要考虑温度引起微观截面的变化、材料密度的变化以及热膨胀引起堆芯尺寸的变化。基于提出的核热力耦合方法，对MegaPower热管堆进行了核热力耦合分析，分析了不同松弛因子下，堆芯功率分布和径向功率因子的收敛性。核热力计算表明，热膨胀造成堆芯边通道的中子泄漏增加，从而产生负反应性反馈；同时，边通道中子泄漏增加加剧了功率分布的不均匀性，传热恶化，考虑核热力耦合后，径向功率因子从非耦合情形的1.20提升到1.23，燃料峰值温度增加11 K。      

人血清白蛋白与锌离子缔合效应的中子小角散射研究

采用中子小角散射谱仪对系列溶液样品进行测量，直接获得锌离子－人血清白蛋白分子配位体的亚微观结构参数，结合平衡透析法实验结果和其它已知条件，定量地描述了锌离子与人血清白蛋白在不同条件下相互作用的微观过程，其结果与传统化学和生化方法所得结果相吻合。     

二维数据处理程序PXY的应用

介绍了中子小角散射实验数据处理程序PXY,该程序能较好地进行多维处理数据.作者做了范例数据的二维处理,并对结果进行分析.还做了AgBE粉末样品的在中子小角散射谱仪上的波长校正实验,并对实验数据使用PXY程序作了处理,分析了处理结果.     

一种生物X射线小角散射光束线站自动换样溶液蠕动装置

利用同步辐射X射线小角散射技术可以研究溶液中蛋白质的结构信息。但是在实验过程中,高通量的X射线易造成蛋白质的辐射损伤,发生结构变化。本文介绍了一种自动换样溶液样品蠕动装置,在实验过程中利用Hamilton的PSD/4注射泵控制样品上下运动,减小单位体积照射时间以降低X射线对蛋白质的辐射损伤。此外,通过对注射泵、准直调节台和样品/缓冲液支撑台的协调控制实现了自动换样、回样和清洗功能,提高了实验效率。在上海光源生物X射线小角散射实验站进行了实验,通过对静止模式和蠕动模式下溶菌酶的散射曲线及回旋半径的测量,表明该装置可达到很好的防辐射损伤效果,实现了预期的样品蠕动装置功能。     

核电站不锈钢阀杆纳米析出物的小角散射研究

正核电阀杆17-4PH不锈钢在长期服役过程中,会产生老化脆化现象,对核电站的安全运行构成威胁。这些材料老化脆化的本质原因是热时效过程中材料内部结构的变化,即纳米析出物或纳米缺陷的增加。因此,有必要深入研究观测这些材料内部纳米结构及其演化规律。利用小角中子散射技术能体现块体统计性、可覆盖较宽尺寸范围(约1～300nm)、无损检测等技术优势特点,对服役多年的核电阀杆17-4PH不锈钢材料和压力容器钢热老化材料进行了观测分析。实验在德国     

用于中子散射原位测试的便携式氢(氘)气反应装置

为适应氢(氘)化物中子散射测试需要，研制了1种便携式氢(氘)气反应装置。在设计上，考虑了性能、操作、维护、安全等因素，不但可进行p-c-T曲线测定等常规试验，且可用于中子衍射仪对吸放氢过程进行原位测定。为获取较高质量的原位衍射数据，研制了Ti-Zr零基合金和高Mn奥氏体钢样品室，并采用可拆卸式保压密封设计。用自行编制的计算程序对温度和压力等影响因素进行了校正，减小了系统误差，并实现了对压力和温度等参数的微机监控。装置已成功用于氢(氘)化物原位衍射实验。     

改善中子小角散射谱仪品质的聚焦透镜组设计

根据中子聚焦透镜基本原理,结合绵阳中子小角散射谱仪最小Q布局,设计了一套旨在提高该谱仪品质的聚焦透镜组,并分别计算了使用该透镜组的中子小角散射谱仪在样品位置中子强度、谱仪最小Q值和谱仪Q分辨率的改善情况。     

小角散射研究PAMAM树形大分子及其复合物

正利用小角中子和X射线散射方法,研究温度对溶液中第5代PAMAM树形大分子分子间结构的影响。随着温度的升高,结构因子散射峰逐渐宽化。这是由于分子间库仑相互作用引起的分子间类液态有序排列,受热扰动而趋向于无序化。测量了20、70、90℃3个不同温度下第5代PAMAM树形大分子水溶液小角散射,结果示于图1。实验样品为加入一定量盐酸的浓度为20mg/mL的第5代PAMAM树形大分子水溶液,盐酸的量保持与PAMAM末端氨基基团数目一致。盐酸使得溶液中的PAMAM大分子末端     

中子小角散射实验中放射性样品伴随γ抑制

为抑制中子小角散射实验中伴随γ辐射的影响,研究弱散射能力中子辐照样品在不同实验条件下探测器获取的散射信号。结果表明:通过适当降低探测器的阳极工作电压,伴随γ辐射信号在全背底中的贡献比例降低,二维散射图谱环向均匀性大幅提升,散射信号的信噪比明显提高;根据辐照样品特性优选探测器阳极工作电压,可抑制伴随γ辐射的影响,改善样品的散射数据质量。