基于UPLC指纹图谱及多指标定量分析的诃子药材质量研究

目的建立诃子UPLC指纹图谱,结合主成分分析(PCA),并对其中7个主要成分进行含量测定,为评价其质量提供依据。方法采用中药指纹图谱相似度评价软件(2012年版)建立17批诃子药材指纹图谱,并进行主成分分析,同时测定7种主要成分的含量。结果 17批药材指纹图谱中共标定出26个共有峰,样品相似度在0.626～0.971;PCA结果提取7个主成分,累计方差贡献率为91.182;各批次样品含量测定结果差别较大。结论各批次诃子质量优劣不一,该方法可用于诃子的质量控制。     

九味熄风颗粒HPLC指纹图谱及化学成分归属研究

目的：构建九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱,获得良好的各色谱分离峰形,获悉其成分归属与含量,准确客观评估九味熄风颗粒的整体质量。方法：采用高效液相色谱法,以Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。运用相关软件,以11批次的九味熄风颗粒为研究对象,计算其化学成分指纹图谱的相似度,指认图谱共有峰药材来源,结合飞行时间质谱法检测图谱中的主要化学成分。结果：建立了九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱;发现并确定17个具有指纹意义的共有峰,可归属到6味药材,其中6个共有峰得到鉴定;各批次九味熄风颗粒样品指纹图谱与标准指纹图谱相似度均大于0.9。结论：该法准确快速获悉各批次原药材、中间体的成分变化,为合理调配提供试验数据支撑,最大程度保证成品的成分含量及组成比例的一致性。     

基于GC-MS指纹图谱和化学计量学方法鉴别陈皮

制备了陈皮挥发油提取物并建立其气相色谱-质谱（GC-MS）指纹图谱,对不同批次的陈皮指纹图谱进行相似度评价;对其共有成分峰面积数据进行主成分分析（PCA）和层次聚类分析（HCA）。建立了具有16个共有峰的新会陈皮挥发油指纹图谱,通过化学计量学分析方法能将新会陈皮和其他陈皮样品准确区分开来;不同采摘期及贮存时间陈皮的成分呈现规律性特征。方法可用于不同产地、采摘期及贮存时间陈皮的鉴别,并为陈皮的质量控制提供依据。     

委陵菜中黄酮类成分HPLC指纹图谱的研究

目的建立委陵菜药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱分析方法,为委陵菜的科学评价及质量的有效控制提供依据。方法以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为:A乙腈∶0.2%磷酸水溶液(5∶95),B乙腈∶0.2%磷酸水溶液(70∶30),梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为320 nm,记录时间80 min,进样量10μL。建立了委陵菜药材的指纹图谱,并对10个不同产地的委陵菜进行了检测。结果通过MATLAB软件进行数据分析,采取峰方式建立委陵菜的HPLC指纹图谱共有模式。建立的委陵菜指纹图谱,共标定了11个共有峰,并通过对照品指认了5个峰分别为芦丁、金丝桃苷、槲皮素、芹菜素和山奈酚;不同批次的委陵菜指纹图谱均有良好的相似度。结论HPLC指纹图谱方法重现性好,可用于委陵菜中黄酮类活性成分的质量控制,为委陵菜质量控制研究提供前期基础。     

连花清瘟胶囊挥发性成分的吹扫捕集-气相色谱/质谱的指纹图谱研究

建立了连花清瘟胶囊挥发性成分的指纹图谱。采用吹扫捕集对挥发性成分进行自动萃取富集,吹扫时间11 min,吹扫温度40℃,脱附时间2 min,脱附温度190℃;采用气相色谱质谱(GC-MS)全扫描模式下进行检测,色谱柱DB-624 (60 m×0.32 mm, 1.4μm),进样口温度200℃,分流比为30∶1,柱流量1.5 mL/min,升温程序初始温度为38℃,保持1.8 min,以10℃/min升温至120℃,再以15℃/min升温至240℃,保持2 min,接口温度280℃,建立连花清瘟胶囊挥发性成分的指纹图谱。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004.0版)》对10批样品进行相似度评价,确定连花清瘟胶囊挥发性成分指纹图谱26个共有峰,通过参考文献以及NIST 11质谱谱库检索推测出全部色谱峰,10批次样品相似度均0.955。该法简便快速、准确,重现性好,可用于连花清瘟胶囊质量控制和评价。     

高效液相色谱指纹图谱法分析阿胶强骨口服液标志成分变化

建立了阿胶强骨口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊花糖苷的高效液相色谱指纹图谱含量测定方法,并以其作为检测指标对指纹图谱进行相似度评价。采用Welch Ultimate XB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),进样量10μL,检测波长305 nm,柱温30℃,测定了阿胶强骨口服液的高效液相色谱指纹图谱,确认了9个共有峰,10批阿胶强骨口服液指纹图谱相似度均在0.920以上;4批阿胶强骨口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊花糖苷的含量无显著性差异(P0.05)。所建立的高效液相色谱指纹图谱含量测定方法,结果准确,稳定可行,为阿胶强骨口服液质量控制提供了有效途径。     

民族药云实花HPLC指纹图谱研究

建立贵州省内不同产地民族药云实花的HPLC指纹图谱，并利用系统聚类分析、主成分分析对其质量进行分析评价。采用HPLC法，以SHIMADZU C₁₈色谱柱、流动相甲醇-水梯度洗脱、流速1 mL/min、柱温(25±0.8)℃、波长254 nm进行检测，使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”建立云实花样品的指纹图谱。建立了云实花样品的指纹图谱，确定了18个共有峰，并指认色谱峰P5(色氨酸)、P6(腺苷)、P7(苯丙氨酸)、P17(Caesalsappanin K)。建立了云实花的指纹图谱，为云实花的质量控制评价提供新的方法。     

大青木香水溶性成分HPLC指纹图谱研究

目的:建立大青木香水溶性成分的指纹图谱,为其质量控制提供比较全面快速的评价方法。方法:本文采用高效液相色谱法对大青木香建立高效液相指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012)软件对8批大青木香水溶性成分的指纹图谱进行分析。结果:建立了大青木香水溶性成分的指纹图谱,并确定15个共有峰,大青木香水溶性成分相似度均大于0.85。结论:该实验建立的大青木香HPLC指纹图谱可以为大青木香的质量控制提供科学的评价。     

基于化学模式识别分析的五神汤指纹图谱研究

采用色谱柱Aglient Eclipse XDB-C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水，梯度洗脱，流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL。建立五神汤HPLC指纹图谱(相似度>0.960)。结合化学模式识别法对结果进行分析。以绿原酸为参照峰，共标定了19个共有峰，并指认出其中8个色谱峰。聚类分析将结果聚为4类，主成分分析和偏最小二乘判别分析坏筛选出了9个引起批次间差异的成分。本文所建立的五神汤指纹图谱方法简单、灵敏，可用于五神汤的质量控制及评价。     

不同产地菜籽油的HPLC-DAD指纹图谱建立

为建立18个不同产地菜籽油样品的高效液相指纹图谱。本文采用HPLC-DAD检测,用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和0.1%磷酸(梯度洗脱),流速1 mL/min,进样量为10μL,在280 nm波长下,测定18个不同产地菜籽油样品。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004年A版)》,以S18为对照指纹图谱计算得出18个油样品的相似度。18个油样品的HPLC-DAD指纹图谱有23个共有峰,除S9、S13、S15、S18外,其他油样品的相似度均大于0.8。本实验方法重现性好,具有一定的专属性,为不同地区菜籽油的初步鉴别和质量评价提供了参考。     

广东万年青HPLC指纹图谱的研究

目的建立广东万年青HPLC指纹图谱,为广东万年青的质量鉴别提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil100-5C18(4.5 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.085%磷酸水为流动相,检测波长为413 nm,柱温为30℃,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1)。结果建立了广东万年青HPLC指纹图谱,并利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对6批次的广东万年青HPLC指纹图谱进行相似度评价,其相似度均大于0.95。结论广东万年青HPLC指纹图谱的稳定性、重复性好,可用于广东万年青的鉴别及质量控制。     

山东道地药材全蝎HPLC指纹图谱研究

目的:建立山东道地药材全蝎HPLC指纹图谱,为其质量控制标准的制定提供依据。方法:色谱柱采用美国安捷伦科技公司ZORBAX SB-C18柱,粒度为5μm,4.6×250mm×4.6mm;流动相为乙腈-0.1%磷酸水(非线性梯度洗脱);检测波长210 nm;进样量20μL;柱温:25℃;流速1.0 mL·min-1。结果:建立了山东不同产地10批全蝎的对照指纹图谱,确立19个共有峰,其中以16号色谱峰为内标参照峰,各批次样品的指纹图谱的相似度均大于0.8。结论:该实验方法操作简便,结果准确、可靠、重复性好,可为山东道地药材全蝎的质量控制标准的制定提供有效的依据。     

皮尔逊相关系数与UPLC相结合研究烟用香精香料指纹图谱

用超高效液相色谱(UPLC)和高效液相色谱(HPLC)建立了HT-X烟用香精香料指纹图谱。乙腈和φ(甲酸)=0.1%的水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254nm,硝基苯为参照物,皮尔逊相关系数法计算其相似度。用UPLC在HT-X中共检测出30个化学物质,6批次样品的相似度结果在0.9992～0.9998;稀释样品相似度在0.4108～0.9705;掺杂1的相似度为0.9232,掺杂2为0.3880。用HPLC在HT-X中检测出化学物质21个,6批次样品的相似度结果在0.9976～0.9998;稀释样品相似度在0.5358～0.9977;掺杂1的相似度为0.9477,掺杂2为0.3502。结果表明:超高效液相色谱所建立的指纹图谱能够在更短的时间内、更加有效地对HT-X烟用香精香料质量稳定性进行验证,提高了工作效率,降低了分析成本,有利于实现快速、高通量检测。建立烟用香精香料指纹图谱能够控制烟用香精香料的稳定性,从而从源头保证卷烟产品的质量。     

大青木香乙醇提取物HPLC指纹图谱研究

目的:建立大青木香乙醇提取物的HPLC指纹图谱。方法:采用COSMSIL 5C_(18)-MS-Ⅱ(4.6×250 mm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃,对8批大青木香乙醇提取物进行HPLC指纹图谱研究,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价。结果:建立了大青木香乙醇提取物指纹图谱,确定32个共有峰,大青木香乙醇提取物相似度均大于0.90。结论:指纹图谱及相似度评价技术可以作为控制大青木香质量的有效手段。     

半枝莲高效液相色谱指纹图谱研究

采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(0.2%磷酸,B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,5%~15%A;15~85 min,15%~35%A),流速1 m L·min-1,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10μL,建立了不同产地半枝莲药材的指纹图谱。其精密度、重现性以及稳定性良好。以野黄芩苷作为对照峰,标定了13个特征峰为其共有峰。采用中药色谱指纹图谱相似度软件进行测评,8份药材的相似度介于0.953~0.768。主成分分析获得2个主要成分,累积贡献率可达80.347%。应用指纹图谱并结合主成分分析,能够准确的评价半枝莲药材的质量。     

止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱研究

目的:建立止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱,为评价其质量提供理论依据。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B),体积流量1.0ml/min;进样量10μL;柱温30℃;梯度洗脱:0~5min,2%~5%A;5~10min,5%~10%A;10~30min,10%~40%A;30~40min,40%~10%A;40~60min,10%~2%A。结果:建立了止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱,在确定的方法下,得到10批银黄清肺胶囊的色谱图,并获得了10批样品的相似度;确定3个已知成分。结论:建立的HPLC指纹图谱方法操作简便,准确稳定,重复性好,为止嗽定喘口服液的质量控制提供理论依据。     

羊奶粉中蛋白质RP-HPLC指纹图谱的建立和应用

从研究羊乳品的质量出发,通过羊乳蛋白多组分信息分析,建立一种羊乳蛋白RP-HPLC指纹图谱评价方法,能够更完整和全面地评价羊乳的质量。利用RP-HPLC对不同来源的羊奶粉中的蛋白质进行分析,通过色谱指纹图谱相似度评价系统和主成分分析法,对乳蛋白RP-HPLC结果进行相关性评价,实现对乳源品质的鉴别。测定了7批山羊乳样品和2批绵羊乳样品,在不同样品中的主要蛋白质κ-CN、α-CN、β-CN、α-La、β-Lg B出现不同的异质性组分、保留时间和质量分数。进行了指纹图谱相似度评价,结果表明,在7批山羊乳样品中,其中G-3、G-4、G-5、G-6、G-8、G-9六批样品间的相似度在0.953~0.989,G-2样品与其他六批山羊乳样品的相似度在0.721~0.832;两批绵羊乳间的相似度在0.996。从主成分分析判断:绵羊、山羊两种乳样品可以归为两个大类,不同样品之间存在的差异能容易地被辨别出来。结果表明,羊乳蛋白质作为羊乳中的特征性成分,较好地反映了羊乳乳源的品类和质量信息。研究所建立的方法为有效地评价乳品的质量提供了极大的参考意义,也为企业建立特定羊乳乳源的指纹图谱,进行上下游加工的质量控制,成品的质量监测奠定基础。     

山楂叶HPLC指纹图谱研究

为了研究并建立山楂叶指纹图谱测定方法,以不同产地及不同采集时间的山楂叶进行试验,采用RP-HPLC法以乙腈和0.5%磷酸溶液(70∶30)进行二元梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长320 nm,测定样品的指纹图谱。结果表明,不同产地山楂叶成分差异较大,以山西晋城山楂叶色谱峰较多,并确定本方法操作简便,重现性和精密度较好,且各峰分离度较好,确定共有峰11个。建立的山楂叶HPLC指纹图谱为其质量控制提供依据。     

基于指纹图谱结合化学计量学的不同产地首乌藤标准汤剂研究

目的：通过指纹图谱结合聚类分析等统计学方法针对首乌藤标准汤剂质量标准,探究不同产地首乌藤标准汤剂的差异成分,为其质量标准制定提供据。方法：首先通过前处理考察得到的最佳指纹图谱制样方法,标定20批首乌藤标准汤剂的指纹图谱共有峰,然后结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)评价各共有峰相似度,最后结合化学模式识别方法,筛选出不同产地的差异性标志物。结果：20批首乌藤标准汤剂含有8个共有峰,其相似度评价值均在0.85以上,其中共指认出4个色谱峰;通过聚类分析和主成分分析将20批样品分为4类,同产地样品为一类;根据偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)分析筛选可知,不同产地的主要差异标志物分别是峰1(2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)、6、7(大黄素)、8(大黄素甲醚)。结论：本研究所建立的指纹图谱方法及差异性标志物的研究可为首乌藤标准汤剂及其制剂的质量标准的提升提供参考。     

生漆漆酚HPLC指纹图谱研究

应用RP-HPLC研究了生漆中漆酚的指纹图谱。色谱柱为Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6×150mm,4μm),流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为225nm,柱温40℃。该方法使各漆酚成分得到较好分离,建立了生漆中漆酚的指纹图谱,并对中国生漆样品进行了相似度计算,根据检测结果得到了19个共有峰。该指纹图谱方法准确可靠,为生漆的质量控制及品种鉴别提供了方法依据。