2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成研究

以2-氯吡啶为原料,采用"一锅法"经N-氧化、混酸硝化制备2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物。结果表明,当2-氯吡啶、H2O2、CH3COOH的摩尔比为1:3.5:1.5、80℃下反应3 h,产物2-氯吡啶-N-氧化物收率为96.5%;合成液浓缩后直接进行硝化反应,2-氯吡啶-N-氧化物与HNO3的摩尔比为1:3.5、H2SO4与发烟HNO3的体积比为1:1、80℃左右下搅拌反应6 h,产物2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物的收率为85.8%。经熔点测试、红外分析、气相色谱-质谱联用仪、元素分析等手段对合成的化合物表征,表明所得产物结构正确。     

2－氯－4－氨基吡啶的合成

以２－氨基吡啶为原料，经乙酰化，Ｎ－氧化，水解，Ｓａｎｄｍｅｙｅｒ反应，硝化和催化氢化合成２－氯－４－氨基吡啶。     

4-氨基吡啶的合成工艺进展

分别介绍了以异烟酸为原料经酯化、酰胺化、霍夫曼降解反应合成4－氨基吡啶；以吡啶为原料，经氧化，硝化，铁－酸还原或催化加氢合成4－氨基吡啶及其他合成4－氨基吡啶的路线，并对这些路线进行了探讨。     

微波辐射下一步合成2-甲氧基-3-氰基-4-芳基吡啶和2-氨基-3-氰基-4-芳基吡喃衍生物

2，5－双亚苄基环戊酮与丙二腈在氢氧化钠－甲醇或哌啶－乙醇中，经微波辐射一步合成了2－甲氧基－3－氰基－4－芳基吡啶和2－氨基－3－氰基－4－芳基吡喃衍生物，反应在3－9mi内完成，产率56％－78％。     

2-氯-4-硝基吡啶的合成

２－氯－４－硝基吡啶是吡啶基苯脲类植物生长调节剂、除草剂和吡啶基医药产品的重要中间合成体。以自制的２－氯吡啶为起始原料,经过氧化、硝化和还原三步反应对其进行了实验室的合成研究,拟在为今后的工业化生产提供强有力的实验依据。     

2—氯—4—硝基吡啶的制备

以吡啶为起始原料,经氧化,硝化,氯化反应制得了合成除草剂,吡啶基苯脲类植物生长调节剂和吡啶基医药产品的重要中间体2－氯－4－硝基吡啶。     

1,4-二氯-2-丁炔的合成

1，4－二氯－2－丁炔是合成链状脂肪烃类化合物的中间体，按照3－氯－1－丙烯的合成方法，在吡啶的存在下，2－丁炔－1，4－二醇与PCl3作用合成，采用CH2C2溶剂稀释反应物浓度，反应温度低，产物和溶剂均比水重，分离效率高，加入少量的相转移催化剂HMPA，反应收率可达72％。     

N-烷基-4-氯-2-吡啶甲酰胺的合成

以吡啶-2-甲酸为原料,用NaBr作催化剂,经氯化、酯化得到4-氯-2-吡啶甲酸甲酯后,分别与25%的甲胺水溶液、正丁胺、异丙胺反应,后处理采用减压蒸馏法,合成得到三种N-烷基-4-氯-2-吡啶甲酰胺,产品结构经IR、1H NMR、ESI-MS确证.     

HCOONH4-Pd/C催化转移氢化4-硝基-N-氧吡啶制备4-氨基吡啶

以Ｐｄ／Ｃ为催化剂，甲酸铵为氢给予体，９５％（ｗ）乙醇为溶剂，４－硝基－Ｎ－氧吡啶为原料，在常压下转移氢化合成了４－氨基吡啶，收率为９０％。氢化条件温和，后处理简单。用熔点、ＧＣ－ＭＳ谱图表征了该化合物。通过ＧＣ－ＭＳ对反应跟踪分析，发现反应首行生成脱氧化合物４－硝基吡啶，继而经过偶氮中间物生成４－氨基吡啶，各物质质谱图中碎片峰与理论推导结果一致，证明了该反应历程。     

4-氟-2-氨基吡啶的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以4-氯吡啶盐酸盐为起始原料,与甲酰胺反应、霍夫曼降解反应和氟取代反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得,操作简便,后处理方便,适合于工业化生产。反应总收率27%。     

托拉塞米合成研究

以4-羟基吡啶为起始原料。依次经磺化、氯化、酰胺化、取代、缩合反应得到成品。总收率为37．9％,并对合成工艺进行了优化,工艺适合于工业化生产。     

对甲苯磺酰氯的合成研究

以甲苯为原料合成了对甲苯磺酰氯。在磺化反应中,采用共沸除水硫酸磺化法。在氯化反应中,以四氯化碳为溶剂,氯气为氯化剂。该工艺硫酸利用率高,生产成本低。     

磺化SEBS的制备工艺研究

探究了影响SEBS磺化反应的各种因素。结果表明:较适宜的磺化试剂和溶剂分别为乙酰基磺酸酯和三氯甲烷;随着磺化反应时间的延长和磺化试剂用量的增加,产物磺化度均有不同程度的增大,达到一定程度后,磺化反应趋于平稳;低温反应的平衡磺化度高于高温反应的平衡磺化度,但平衡时间过长;磺化试剂配比n (乙酸酐)∶n (浓硫酸)=2∶1时,产物磺化度达到最大。当磺化试剂配比大于或小于2∶1时,磺化效率均有不同程度的降低。     

Modeling and Parametric-Sensitivity Analysis of Nonisothermal Reactive Absorption

We address the uniqueness and multiplicity of the equilibrium solutions in a specific class of chemically reactive system involving nonisothermal reactive gas absorption. A film model that is not restricted to a particular reaction regime is developed for (m,n)th-order irreversible reactions. Lower and upper bounds for the interfacial temperature rise are proposed, and tested by application to real systems, including the chlorination of n-decane, chlorination of toluene, and sulfonation of dodecylbenzene (DDB). We further develop a categorization of the possible bifurcation parameters, and propose lower and upper bounds for each of the new parameters in the generalized model. A parametric-sensitivity analysis in the kinetic- and reactor-parameter spaces is presented. It is shown that the steady-state multiplicity behavior of the system is more sensitive to the kinetic parameters, whereas a few of the new reactor parameters are of significant impact.     

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

以间乙基苯酚为原料,在催化剂作用下,用硫酰氯氯化得到4-氯-3-乙基苯酚,再经氯磺酸磺化、盐酸和双氧水氧氯化、稀硝酸硝化制得2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚。总收率达到76%以上,产品纯度达到99%以上。该工艺路线已成功实现工业化。     

微通道反应器在危险工艺中的应用研究

本文综述了微通道反应器技术在危险工艺的应用研究进展,展开叙述了微反应器技术在硝化工艺、氧化工艺、过氧化工艺、氯化工艺、加氢工艺、磺化工艺的中的应用。微反应器使危险工艺变得相对安全,在化工行业有着广泛的发展前景。     

磺化反应工艺研究进展

介绍目前磺化反应工艺的发展现状,对比了三氧化硫(SO3)、浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、氨基磺酸等磺化剂的性能及其对磺化反应的影响,同时介绍了磺化反应的影响因素、磺化产物的分离测定方法和磺化反应工艺及设备。     

A Star-Shaped Anionic Surfactant: Synthesis,Alkalinity Resistance,Interfacial Tension and Emulsification Properties at the Crude Oil–Water Interface

In this research, a star‐shaped surfactant was synthesized through the chlorination reaction, alkylation reaction and sulfonation reaction of triethanolamine, which is composed of three hydrophobic chains and three sulfonate hydrophilic groups. The critical micelle concentration (CMC) of the surfactant was measured by the surface tension method, and the results showed that it had high surface activity with CMC of 5.53 × 10^?5 mol/L. The surfactant was superior in surface active properties to the reference surfactants SDBS and DADS‐C₁₂. The interfacial tension (IFT) of the studied crude oil–water system (surfactant concentration 0.1 g/L, NaOH concentration 0.5 g/L, and experimental temperature 50 °C) dropped to 1.1 × 10^?4 mN/m, which can fulfil the requirement of surfactants for oil displacement. An aqueous solution of the surfactant and crude oil was emulsified by shaking, which formed a highly stable oil‐in‐water (O/W) emulsion with particle size of 5–20 μm. The oil displacement effect was almost 12%.     

萘系高效减水剂磺化反应条件的优化

通过单因素试验,研究了萘系高效减水剂磺化反应所用原料工业萘、酸品种、酸度、磺化温度、磺化时间对产品性能的影响,得到了优化的磺化反应条件。     

聚醚砜的磺化与热性能

以浓硫酸为溶剂 ,氯磺酸为磺化剂对聚醚砜 (PES)进行了磺化 ,制备了不同磺化度的磺化聚醚砜 (SPES)。探讨了反应的影响因素 ,分析了 SPES的热稳定性。结果表明 SPES的 Tg较 PES升高 ,随着磺化度的增加 ,SPES的降解温度降低。