超细孔二氧化硅膜的制备研究

以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料，采用溶胶－凝胶技术在多孔陶瓷载体上制备出具有３．０ｎｍ孔径的ＳｉＯ２陶瓷膜。考察了制膜过程中ＴＥＯＳ、乙醇、水的相对量；酸碱催化和ｐＨ值；热处理温度及成膜助剂对膜性能的影响。在自制的单管膜分离器上，测定了Ｏ２、Ｎ２、ＣＯ２和ＣＨ４等气体在ＳｉＯ２陶瓷膜上的渗透性能。     

乙烯基修饰的微孔二氧化硅膜孔结构与疏水性研究

在溶胶-凝胶反应过程中, 用乙烯基三乙氧基硅烷(TEVS)代替部分正硅酸乙酯(TEOS), 通过两者共水解缩合反应制备乙烯基修饰的SiO₂膜, 并通过BET、TG、NMR、以及接触角测量仪对所制备的材料进行表征. 结果表明: 修饰后的二氧化硅膜仍保持微孔结构, 且孔径集中分布在0.5～0.7nm之间. 由于部分亲水表面羟基被疏水乙烯基团所代替, 乙烯基修饰的SiO₂膜疏水性能得到明显提高, 并且随着TEVS加入量的增加, 疏水性能逐渐增强.     

二氧化硅气凝胶的制备方法研究

二氧化硅气凝胶的制备主要经历溶胶-凝胶过程以及随后的超临界干燥过程.详细描述了这2个阶段的特点,并对不同干燥方法进行了比较.同时也对影响二氧化硅气凝胶结构和性质的因素进行了分析.     

热致相分离法-溶胶凝胶工艺制备丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚物微孔膜

以投料摩尔比为80/20的可熔融丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚物(80/20AN-MA)为基体,良溶剂碳酸乙烯酯(EC)和绿色环保的非溶剂三甘醇二乙酸酯(TEGDA)为复配稀释剂,正硅酸乙酯(TEOS)为添加剂,热致相分离法(TIPS)溶胶凝胶工艺制备含有纳米二氧化硅(SiO2)的AN-MA杂化微孔膜。研究了复配稀释剂的配比、共聚物浓度以及添加剂的加入量对微孔膜的结构、孔隙率、亲水性、渗透性和力学性能的影响。结果表明,TIPS法结合溶胶凝胶工艺成功制备了SiO2纳米粒子均匀分布的AN-MA微孔膜。当共聚物质量分数为9%,复配稀释剂中EC与TEGDA的质量比为6/4,TEOS质量分数为5%,凝固浴为25℃水浴时,微孔膜的纯水通量提高了50%,达到120.0L/(m2·h),断裂强度提高了17%,达到3.4 MPa,膜的亲水性也得到了一定提高。     

聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料的制备及渗透汽化性能

利用DSDA—DDBT高聚物作前驱体，在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中和正硅酸乙酯(TEOS)进行溶胶-凝胶反应制备出新型聚酰亚胺／二氧化硅纳米复合材料膜，用IR、TGA及SEM等手段对材料膜进行研究。与聚酰亚胺相比，聚酰亚胺／二氧化硅纳米复合膜表现出更好的热力学稳定性。渗透汽化实验结果表明，DSDA—DDBT／SiO2纳米复合膜对苯／环己烷体系的通量Q1大于DSDA—DDBT膜。复合材料中二氧化硅表现出强的吸附性能。含5％(质量)SiO2的DSDA—DDBT／SiO2复合材料膜的通量Q1和分离因子口均大于SiO2含量为17％的DSDA—DDBT／SiO2复合材料膜。     

月桂酸/二氧化硅复合相变储能材料的制备与性能

以月桂酸为相变材料,二氧化硅为基体,采用溶胶-凝胶法将相变材料嵌入到SiO2网络空间内,制备出月桂酸/二氧化硅复合相变储能材料。采用IR,SEM及DSC对复合相变储能材料进行了结构、形貌以及热性能表征。结果表明:含相变材料69.1%质量分数的复合材料相变温度为43.1℃,相变潜热高达104.64J/g,相变材料均匀地嵌入到SiO2网络空间内,发生相变时不泄露。同时二氧化硅作为基体材料形成空间传热网格,较大提高了相变材料的导热性能。     

环氧树脂/二氧化硅杂化材料的制备与性能表征

溶胶-凝胶法制备环氧树脂/SiO2杂化材料,利用FTIR、SEM和综合热分析仪对杂化材料的结构、显微形态及热性能进行了表征.结果表明,杂化材料中SiO2与环氧树脂两相间存在氢键作用;SiO2质量分数＜7%时SiO2与环氧树脂之间无明显相界面,可获得有机聚合物链段与无机网络互穿的有机/无机杂化材料;SiO2质量分数为11%时材料具有最佳耐热性能.     

不同硅源制备二氧化硅气凝胶的研究进展

硅源作为溶胶-凝胶法制备二氧化硅气凝胶前驱体的重要组成部分,对获得结构完整、性能优良的二氧化硅气凝胶以及构建满足不同应用需求的二氧化硅气凝胶至关重要。考察了制备二氧化硅气凝胶所用的单一硅源、复合硅源以及功能性硅源对气凝胶的形貌及物理性能的影响,并对3类不同硅源制备二氧化硅气凝胶进行了综述。     

憎水二氧化硅膜的制备、表征及水热稳定性研究

用甲基三乙氧基硅烷(MTES)代替部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱物,通过共水解缩聚反应可制得甲基修饰的二氧化硅膜.通过TGA、FTIR以及气体渗透等测试手段对甲基修饰的SiO₂膜进行研究,发现随着MTES/TEOS摩尔比例的增大,二氧化硅膜的憎水性能逐渐增强,当MTES/TEOS达到0.8时,二氧化硅膜的孔表面几乎不再吸附水气.氢气在MTES/TEOS为1的支撑体二氧化硅膜的输运受温度的控制,200℃时H₂的渗透率达到6.0×10^-7mol·m^-2.Pa^-1·s^-1,H₂/CO₂分离系数达到6.0,于200℃以及水蒸气压力为3564Pa的环境中陈化近110h后H2渗透率基本保持不变,H₂/CO₂分离系数有所增大,说明经过甲基修饰的二氧化硅膜比纯二氧化硅膜具有更好的水热稳定性.     

微孔无机膜的制备与改性

较系统地介绍了溶胶－凝胶法在膜制备中的应用，对阳极氧化法、化学气相沉积法以及刚刚发展起来的沸石子筛膜、炭膜的制备工艺也做了简单介绍，并对膜的改性技术进行了回顾。     

沸石分子筛膜苛刻环境有机物脱水的研究进展

苛刻环境酸性条件下有机物的脱水在工业上有重大需求.尽管NaA沸石分子筛膜渗透蒸发在中性温和条件下乙醇等有机物脱水已经实现了工业化,但沸石分子筛膜有机酸的脱水或强酸性条件下(pH<3)的有机物的脱水在国际上刚刚起步,面临的关键技术问题是沸分子筛膜的耐酸性和膜的通量极低.对国际上酸性条件下有机物脱水沸石膜的研究现状进行了简要的概述和分析,介绍了功能化修补法高性能MOR沸石膜的研制等,及我们在这领域所做的各种尝试和取得的成果,指出沸石膜微结构的调控是高性能乙酸脱水分离膜制备的关键,对未来发展予以展望.     

SPPO/SiO2/PWA复合质子交换膜的制备及性能

利用溶胶-凝胶法制备出了SPPO/SiO2/PWA复合质子交换膜,对膜的离子交换容量(IEC)、平均当量重量(EW)、磺化度(SD)、吸水性、溶胀率、质子电导率、Tg进行了表征,此外,还对膜的结构进行了FT-IR、SEM表征,结果表明,所制得的掺杂2%～5%SiO2和3%PWA的SPPO复合膜在100℃、100%相对湿度时的质子电导率与Nafion-117?膜相近,有望作为质子交换膜使用。     

亲水性沸石膜在异丙醇脱水中的应用及其耐酸性研究

采用二次生长法,在α-Al2O3陶瓷管上制备亲水性NaA、T型、ZSM-5沸石膜,采用SEM对其进行表征.比较3种亲水性膜在异丙醇/水体系的渗透汽化性能,考察其在不同的料液温度下对异丙醇的分离效果.通过优化膜合成液中Si/Al和F-/Si的摩尔比、合成时间等条件,提高ZSM-5沸石膜的渗透汽化性能.分析考察膜的耐酸性能,结果显示ZSM-5沸石膜具有良好的耐酸性;将ZSM-5沸石膜在pH为5.8的酸性溶液浸泡10天后,用于97%的乙酸乙酯/水体系中渗透汽化脱水,渗透液水含量可达99.59%,渗透通量可达0.12kg/(m2·h),分离因数高达7 894.     

PBMA-SiO2杂化纤维的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)和聚甲基丙烯酸丁酯(PBMA)为前躯体,乙烯基三乙氧基硅烷(VTEOS)为偶联剂,通过溶胶-凝胶法制备了SiO2纤维和PBMA/SiO2杂化纤维,并使用IR、SEM、TGA等进行了结构与性能表征,研究了溶胶的杂化反应机理、成纤性能.结果表明:硅烷偶联剂的引入使得PBMA-SiO2杂化纤维均匀性较好,纤维中有机相与无机相之间通过化学键连接,实现了有机-无机组分的充分贯穿;其耐热性能优于纯PBMA.     

硅藻土-莫来石陶瓷负载SiO2膜的制备与表征

将液晶模板技术与溶胶 -凝胶法相结合 ,制备了硅藻土 -莫来石陶瓷 (K -M )负载型SiO2 膜 .表征实验结果表明 :SiO2 膜层与TiO2 过渡膜层间通过Si—O—Ti键的价联方式形成了紧密、稳定的化合型复合膜 ;SiO2 膜孔径集中在 4～ 5nm ,孔分布较为均匀 ;K -M负载SiO2 膜管对气体具有较强的渗透能力 ,并有较好的气体分离作用 .根据实验结果探讨了模板剂的性质及用量对SiO2 膜孔结构的决定性作用 .     

复合二氧化钛膜的研制

用溶胶 -凝胶法在多孔α -Al2 O3陶瓷衬底上制备了TiO2 微孔膜 ,经激光光散射仪、X -射线衍射仪、扫描电子显微镜、孔率计等对胶粒的大小、膜的结构、形貌和孔径分布等进行了表征 ,发现在孔直径为 0 .5μm的多孔载体上经浸渍 -干燥 -焙烧过程 ,能制得对牛血清白蛋白 (BSA)有 73.5%～ 92 .7%截留率、通量在 0 .2MPa压差下约 52L/(m2 ·h)的超滤膜 .     

渗透汽化和蒸汽渗透技术的研究、应用现状及发展

综述了渗透蒸发技术和蒸汽渗透技术的研究和应用现状，并介绍了清华大学化工系的渗透汽化产业化开发工作．     

改性SiO_2微球增强树脂基齿科复合材料机械、热稳定性能

SiO2微球是齿科树脂的重要填充物,为进一步研究其对齿科树脂性能的影响,采用溶胶-凝胶法制备纳米SiO2微球,并将其改性后应用于齿科树脂中,通过FT-IR、SEM、TEM、激光粒度分析仪、微机控制万能拉伸试验机、DMA等对制备的SiO2及其齿科复合材料进行表征分析。结果表明,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷成功改性SiO2,得到的SiO2微球分散性较好,呈规则的球形,平均粒径为450nm;复合材料的强度与填充量有关,随着SiO2含量的增多力学性能增大,当填充量为45%时,复合材料的力学性能最大,弯曲强度为123.682 MPa,压缩强度为208.802MPa,E′和tanδ均达到最大值,并分析了力学性能存在差异的原因。     

十七氟癸基修饰的疏水二氧化硅膜材料的制备及氢气分离性能

通过溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)和十七氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)为前驱体,在酸性和洁净室条件下制备了十七氟癸基修饰的SiO2膜材料,分别通过动态光散射技术、接触角测量、红外光谱以及热重分析等测试手段对溶胶的粒径分布及膜材料的疏水性能进行了表征,并深入研究了十七氟癸基修饰后膜材料的氢气渗透和分离性能.结果表明,当摩尔比n(PFDTES)/n(TEOS)=0.2时,溶胶的粒径狭窄分布在3.9nm.十七氟癸基已成功修饰到SiO2膜材料中,十七氟癸基的修饰使得膜材料从亲水性变为疏水性,在上述摩尔比例下,膜材料对水的接触角达到112.0°±0.6°.H2的单组分渗透率随温度的升高而增大,300℃时达到10.00×10-7 mol/(m2·s·Pa),H2/CO2的单组分理想分离系数及双组分分离系数分别达到6.10和13.30,均高于其Knudsen扩散分离因子(4.69),H2在膜材料中的输运主要遵循活化扩散机理.