负热膨胀材料ZrW2O8制备方法的研究进展

各向同性负热膨胀氧化物ZrW2O8是极具应用潜力的结构、功能材料.由于其热力学稳定的温度范围窄,材料合成困难,因此,如何提高产物纯度、降低生产成本是今后该材料研究的主要方向之一,也是改善ZrW2O8的性能和应用的关键因素.本文综述了ZrW2O8粉体、薄膜、单晶及其复合材料制备方法的研究现状,比较了不同制备方法的优缺点,分析了不同制备方法对ZrW2O8形貌及材料性能的影响,并展望了ZrW2O8制备方法的发展趋势及材料的应用前景.     

ZrV_2O_7的热膨胀和非简谐振动(英文)

因零膨胀材料在工程上的潜在应用,近10多年来,对材料的热膨胀特性得以深入了解.本文对ZrW2O8的负热膨胀现象的研究进展进行了简要回顾,并特别指出理解非简谐振动的重要性.讨论了ZrV2O7的声了特性和非简谐振动,其负热膨胀的高温相和具有正的热膨胀的低温相特征. 此外,还比较了ZrV2O7和ZrW2O8的热膨胀特性.     

ZrW2O8负膨胀材料高温稳定性研究

ZrW2O8是在-273～780 ℃都具有各向同性的负热膨胀化合物,但由于其分解温度(750 ℃下分解)和窄的热稳定范围(1105～1231 ℃),反应合成相当困难.本实验通过固相合成法制备了ZrW2O8,并通过XRD分析和综合热分析,对ZrW2O8的高温稳定性进行了研究.     

负热膨胀填料钨酸锆对环氧封装材料性能影响

由于封装材料与电子元件线膨胀系数差异大,成型后造成开裂、空洞和离层等缺陷,采用化学固相分步法制备的高纯度负热膨胀材料钨酸锆(ZrW2O8)颗粒作为填料,制备ZrW2O8/E-51及SiO2/E-51电子封装材料,测试了不同种类和含量的填料下封装材料线膨胀系数、显微硬度、玻璃化转变温度及磨损性能。实验结果表明:随ZrW2O8含量的增加,ZrW2O8/E-51材料线膨胀系数不断下降,显微硬度不断提高。ZrW2O8/E-51材料的磨损性能优于SiO2/E-51材料,磨损机理主要是粘着磨损和疲劳剥落,后期发生了磨粒磨损。     

燃烧法合成高纯度负热膨胀材料ZrW2O8粉体

采用燃烧法在较低温度下成功合成了各向同性的负热膨胀材料ZrW2O8粉体.用X射线衍射、扫描电镜、红外光谱综合分析和研究了反应过程中炉温、硼酸和尿素含量、W6 与Zr4 的摩尔比对合成ZrW2O8纯度的影响.结果表明:燃烧法可以合成高纯度、粒径为0.5μm的ZrW2O8粉体.燃烧法合成高纯ZrW2O8的最佳条件是:炉温为500℃,硼酸的摩尔分数为10%,(NH2)2CO与(NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O ZrOCl2·8H2O的质量比为2∶1,(NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O与ZrOCl2·8H2O的摩尔比为1∶3.2.所合成的ZrW2O8在50～700℃之间的线膨胀系数a=-5.08×10-6/℃,其线膨胀系数与温度的关系符合方程dL/L0=-1.4×10-2-4.5×10-4T(50℃≤T≤700℃).     

酸性溶剂对水热法合成 ZrW2 O8粉体形貌的影响

以水热法制备负热膨胀性ZrW2 O8粉体,考察酸性溶剂对粉体的合成及性质的影响。对其前驱体进行热重-差热分析,以X射线粉末衍射,扫描电子显微镜对产物结构及形貌进行表征。结果表明当加入的溶剂为HCl 和HNO3混合液时,能够获得结晶良好,纯度高的纳米ZrW2 O8粉体。但随着HNO3量的不断增加,颗粒尺寸逐渐减小,颗粒的形状从棒状转变为类球形。通过原位X射线衍射分析,表明所合成的粉体具有良好的负热膨胀性能。     

放电等离子烧结和快速热压工艺制备具有低或负热 膨胀系数钨酸锆块体(英文)

采用快速热压工艺(放电等离子烧结和感应加热热压),利用ZrW2O5粉料制备了负热膨胀系数(coefficient of thermal expansion,CTE)钨酸锆 (ZrW2O8)陶瓷体材料.这两种工艺可在烧结过程中保留负CTE材料钨酸锆所需的结构和相组成.结果表明:改变工岂参数,如热压温度和保温时间, 可以调节ZrW2O8陶瓷的CTE从-9×10-6/K到+9×10-6/K变化.首次采用ZrW2O8作为填料与轻金属钛复合制备了零膨胀复合材料.     

不同淬火工艺制备ZrW2O8及其负热膨胀性能研究

以分析纯ZrO2和WO3粉体为原料,采用分步固相法制备出ZrW2O8粉体,冷压成型并在1200℃下烧结4 h后炉冷、空气冷、水冷和液氮淬冷处理.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征.试验结果表明:随着冷却速度的增加,ZrW2O8分解为ZrO2和WO3的比例降低,随炉冷却制备的ZrW2O8完全分解为ZrO2和WO3;空冷制备的ZrW2O8.部分分解为ZrO2和WO3;在水和液氮中淬火得到纯ZrW2O8.在室温到600℃的测试区间内,采用空冷、水和液氮淬冷制备的ZrW2O8.的负热膨胀系数分别为-3.96×10-5K-1、-4.49×10-6 K-1和-5.95×10-6 K-1.     

负热膨胀陶瓷的性质、结构及薄膜的制备(英文)

简略地介绍了负热膨胀陶瓷材料的性质、结构,包括:β锂霞石、NaZr2P3O12(NZP)族、ZrW2O8族、ZrV2O7族、Sc2(WO4)3族、ReO3和Zn(CN)2.此外,还介绍了一些薄膜的制备工艺和性质.进一步的研究建议包括:控制材料的负热膨胀,改进制备L艺,特别是发展新的薄膜制备上艺和应用开发研究.     

水热法制备负热膨胀性ZrW2O8粉体

用水热法并经570 ℃热处理6 h制备了ZrW2O8粉体,对水热法制备的前驱体进行了热重-差热分析.用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜对ZrW2O8粉体的微观结构及形貌进行表征,结果表明:ZrW2O8粉体为单一α-ZrW2O8相,粉体颗粒为规则的长方体棒状,尺寸约为1.2μm×1.2μm×10μm.原位X射线粉末衍射分析表明:所得ZrW2O8粉体具有很好的负热膨胀特性,从室温到500 ℃,其热膨胀系数为-6.30×10-6 ℃-1;在150～175 ℃温度范围内发生了α-ZrW2O8向β-ZrW2O8相的转变.     

ZrW2O8微波合成、表征及负膨胀行为研究

采用湿化学－微波合成工艺制备了具有负膨胀行为的ＺｒＷ２Ｏ８粉体,Ｘ射线衍射和Ｒａｍａｎ光谱分析结果表明,合成产物是基本单一的立方结构的ＺｒＷ２Ｏ８。用ＳＥＭ观察了样品的形貌,热膨胀仪测定了样品从室温到８００℃的膨胀行为,其膨胀系数的平均值为－７．９×１０＾－６Ｋ＾－１。     

先进负热膨胀材料(英文)

钨酸锆因其具有各向同性的负热膨胀性能,自1996年发现以来即获得极大关注.目前一些新发现的具有比钨酸锆更大负热膨胀性的材料,如:碳氮键化合物、铁电陶瓷、反钙钛矿结构的锰氮化合物和纳米粒子也同样备受注目.这些化合物的负热膨胀机理或因其具有振动结构,或因其具有磁性或电学性能的转变.这些具有更大负热膨胀特性的材料在制备不受环境温度变化影响的复合材料方面具有潜在的应用价值.     

ZrW2O8负膨胀陶瓷材料进展

叙述了各向同性负膨胀ZrW2O8陶瓷材料的制备、结构、负膨胀机理和应用.     

立方ZrW_2O_8结构类型热收缩固溶体Zr_(1–x)M_xW_(2–y)M′_yO_(8–z/2)的研究进展(英文)

综合介绍了最近十多年,立方ZrW2O8结构类型固溶体Zr1-xMxW2-yM′yO8-z/2 (M:Hf4+,Ti4+,Sn4+,Al3+,In3+,Fe3+,Cr3+,Mn2+,RE3+;M′:Mo6+,V5+)的研究进展和主要研究成果。由生成等价和低价离子取代而制备的固溶体 Zr1-xMxW2-yM’yO8-z/2,可调整立方ZrW2O8结构类型热收缩材料的有序-无序相变温度、晶胞参数,提高离子电导率,热稳定性和机械强度,不失为一种改善热收缩材料性能的途径。此外,还列举了多种合成立方 ZrW2O8结构类型固溶体和制备陶瓷材料的方法。