热解制备g-C_3N_4和Li~+/g-C_3N_4粉体及其光催化性能

以三聚氰胺为原料,Li_2CO_3为掺杂剂,分别在450,550,600,650,680℃热解60 min制备了g-C_3N_4粉体,在650℃热解60 min制备了Li~+质量分数分别为0.5%,1.0%,1.5%,2.5%的Li~+/g-C_3N_4粉体,研究了热解温度和Li~+质量分数对粉体物相组成、微观形貌和光催化性能的影响。结果表明:随热解温度的升高,g-C_3N_4粉体的纯度增加,晶型结构逐渐完善,对亚甲基蓝的降解率逐渐增加,当热解温度为650℃时,g-C_3N_4粉体具有完善的晶型结构,平均粒径为200 nm,光催化性能最佳;Li~+掺杂没有改变g-C_3N_4结构,但细化了其粒径并提高了其光催化性能,当Li~+质量分数为1.5%时,Li~+/g-C_3N_4粉体的平均粒径为150 nm,在光照240 min条件下,对亚甲蓝的降解率达到91.0%,比g-C_3N_4粉体的提高了57.2%。     

利用液相合成方法制备纳米羟基磷灰石

以四水硝酸钙和磷酸氢二氨的溶液为反应体系,在反应过程中通过加入氨水调节pH值来控制反应过程,制备出纳米羟基磷灰石粉体.并且通过XRD衍射仪和透射电子显微镜（TEM）仪器对于样品的晶体结构和颗粒的形貌进行了表征.结果表明,采用适当的摩尔浓度、pH值及搅拌速度,可以制备出纳米级羟基磷灰石粉体,且冷冻干燥处理后粉体为纳米针状结构的HA晶体;而600℃热处理后形成具有纳米棒状晶体结构的羟基磷灰石.     

热处理对CaO-MgO-SiO_2陶瓷纤维抗水化性能的影响

采用高温熔融法制备了CaO-MgO-SiO2陶瓷纤维,并在800~1 200℃进行了热处理,研究了热处理温度对该陶瓷纤维表面形貌和抗水化性能的影响。结果表明:热处理温度的升高会导致纤维从表面晶化变为整体晶化,呈现为晶态和无定形态共存的结构;不同温度热处理后纤维的结构差异及相界面的存在,导致其在去离子水浸泡过程中,与OH~-之间表现出不同的反应活性,进而显著影响了热处理后纤维的抗水化性能。     

水热法制备介孔Ag_3VO_4粉体及其光致发光性能

将以AgNO_3和NH_4VO_3为原料制备的前驱体溶液在不同温度水热反应不同时间后,于600℃煅烧得到Ag_3VO_4粉体,研究了粉体的微观形貌和物相组成,确定了较佳的反应温度和时间,并分析了该粉体的结构与光致发光性能。结果表明:制备Ag_3VO_4粉体的较佳反应温度为180℃、时间12h,在该条件下得到的Ag_3VO_4粉体呈棒状,直径为2~3μm,具有介孔结构,孔径约为27nm,比表面积为1 181m~2·g~(-1);此Ag_3VO_4粉体在波长521~595nm范围内有荧光发射峰,在553.1nm处发射峰的强度最大,具有良好的的光致发光性能。     

超细至纳米级过氧化银的化学制法及其表征

采用化学法制备了超细至纳米级过氧化银粉体,通过改变过硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠的用量及反应体系的温度、pH值等制备条件,研究了各因素对超细至纳米级过氧化银产率的影响,并采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对制备的粉体进行表征。结果表明,制备超细过氧化银粉体的最佳条件是反应体系的pH值为13.40,过硫酸钠与硝酸银物质的量之比为1∶1,十二烷基苯磺酸钠与硝酸银质量之比为1∶10,反应温度为60℃,反应时间为30min。此时,所制备的粉体中,过氧化银的含量达82.68%,其形貌为球状和片状的混合物。通过分析得出,制得粉体的主要杂质为三氧化二银。     

锆溶胶的制备、稳定及氧化锆粉体的特性

以氧氯化锆为前驱体,采用溶胶-凝胶法快速制备锆溶胶,凝胶后经煅烧制得氧化锆粉体,分析了锆溶胶的制备、稳定和氧化锆粉体的特性。结果表明：随着H_2O_2与ZrOCl_2·8H_2O摩尔数的比值m的增大,锆溶胶形成所需的pH值也逐渐增大；m为4～6,且pH值为3～4．5时,所得的溶胶最稳定；随m值的增大,凝胶干燥后氧化锆粉体粒径减小,分布变窄；m为4时,氧化锆粉体的平均粒径为21．4μm。粉体在450℃热处理时有四方相ZrO_2析出,随着温度升高,四方相ZrO_2结晶趋于完整,并开始析出少量单斜相；900℃时亚稳态四方相大部分转化成单斜相；1020℃时转变完成,此时得到粉体粒径在100nm左右。     

尖晶石型CuAl_2O_4的制备及可见光催化性能

分别以硝酸铜、氯化铜、硫酸铜为原料,通过溶胶-凝胶法制备尖晶石型CuAl_2O_4粉体,采用X射线衍射仪、光催化反应器、红外光谱仪、X射线光电子能谱仪等研究了粉体的物相组成、光催化性能和微观结构。结果表明:以硫酸铜为原料,在焙烧温度为700℃,氨水体积20mL条件下合成的CuAl_2O_4粉体的光催化性能最佳,对甲基橙的降解率达到90%;以硫酸铜为原料制备的CuAl_2O_4粉体中存在Cu_2O(SO_4)相,提高了CuAl_2O_4粉体的光催化性能。     

Eu~(3+):SnO_2微晶玻璃的显微结构与光致发光性能

采用溶胶-凝胶法制备了Eu3+:SnO2微晶玻璃,研究了它的显微结构和光致发光性能。结果表明:干凝胶在高于400℃热处理后可得到含金红石结构SnO2纳米晶的微晶玻璃;随着热处理温度升高,SnO2的特征峰出现了红移;在280nm紫外光激发下,800℃热处理得到的微晶玻璃的发射光谱中出现了Stack分裂,表明Eu3+进入到SnO2晶体中。     

共沉淀法制备纳米CuO/Al2O3复合粉体

以NH4 HCO3为沉淀剂、CuSO4和NH4Al(SO4)2为母液,采用共沉淀法制备CuO/Al2O3复合粉体,用激光粒度分析仪、扫描电镜、X射线衍射仪等研究了母液浓度、沉淀剂浓度、反应温度、pH值等工艺条件对粒径和粒度分布的影响.结果表明:通过控制反应条件,可获得粉体粒径较小、分布较窄的纳米CuO/Al2O3复合粉体;最佳工艺参数为反应温度55℃,pH值为7,CuSO4浓度为0.095 mol/L,NH4Al(SO4)2质量浓度为1.67 g/L,NH4HCO3浓度为1.52 mol/L,得到的纳米复合粉体的粒径在60 nm左右.     

热处理对超临界电沉积Co-Ni-P合金薄膜的摩擦学与电化学腐蚀性能影响研究*

采用超临界二氧化碳（S-CO₂）辅助电沉积及后续热处理（200～600℃）制备钴-镍-磷（Co-Ni-P）三元合金涂层,热处理时间为1 h。研究不同热处理温度对超临界电沉积制备的Co-Ni-P三元合金涂层的微观形貌、相结构、硬度、摩擦学性能和电化学腐蚀性能的影响。结果显示:超临界CO₂电沉积制备的Co-Ni-P三元合金呈现非晶结构,但经过400℃热处理后由非晶结构转变为晶体结构;Co-Ni-P涂层的硬度随着热处理温度增加先升高后降低,当热处理温度为400℃时,表面硬度最高,约为780 HV。摩擦学和电化学腐蚀性能测试显示:热处理对Co-Ni-P薄膜的平均摩擦因数影响较小,处理前后合金涂层的平均摩擦因数均为0.12左右;但热处理显著影响Co-Ni-P合金薄膜的耐磨性能和电化学腐蚀性能,其磨损率和腐蚀速率随着热处理温度升高先减少后增加;当热处理温度在300和400℃时,Co-Ni-P合金分别呈现最低的磨损率和最好的耐腐蚀性能。     

Preparation of Ultrafine SiO2 Powder from Rice Husk and Properties of Its Infrared Spectrum

This paper discussed impact of temperature on the size distribution in preparing ultrafine silica from rice husk.The samples prepared were analyzed with infrared spectrum,and the relation between the particle size and intensity of characteristic absorption peak of IR at center around 1 100 cm-1 was disscussed with the baseline method.Results show that when the temperature is 650 ℃ and roasting time is 11 h,at optimal reaction conditions,the size distribution of the ultrafine silica powder prepared is relatively concentrated,and the average particle size is 199.5 nm.Moreover,the characteristic absorption band of IR is broadening gradually along with particle size decreasing.     

Sb掺杂量对ATO半导体颜料涂层光学性能的影响

采用共沉淀法合成了ATO半导体颜料的前驱体,前驱体经过烧结获得半导体颜料,通过XRD、SEM、EDS等手段对颜料进行表征,研究了Sb掺杂量对ATO半导体颜料粉体电阻率和涂层光学性能的影响。研究结果表明,Sb掺杂量对颜料的粉体电阻率和涂层光学性能影响明显,当Sb掺杂量为6%（质量分数）时,制备的颜料粉体电阻率为15.4Ω.cm,涂层红外发射率仅为0.71。     

凝胶-热分解法制备NiFe_2O_4纳米粉末及其性能表征

以硝酸铁、硝酸镍以及柠檬酸为原料,采用凝胶-热分解法制备出了尖晶石NiFe2O4纳米粉末。研究了凝胶-热分解法的反应机理和反应过程,讨论了热处理温度对颗粒平均尺寸以及性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、TEM以及VSM对样品物性进行表征,结果表明,所制样品为纯相的NiFe2O4纳米颗粒,颗粒的大小为35～65 nm,且颗粒的粒径随热处理温度的升高而增大,当热处理温度为700℃时,颗粒大小均匀、分散性好,比饱和磁化强度达到54.63 emu/g。同时,作者也对反应的动力学原理进行了研究,得出NiFe2O4纳米颗粒形成的活化能为16.15 kJ/mol。     

锐钛矿型二氧化钛纳米颗粒的制备及其粒径控制

采用水解-均相沉淀法在加入相同体积、不同浓度沉淀剂的溶液中,以四氯化钛为主要原料,制备了不同粒径的二氧化钛纳米颗粒.用透射电镜、X射线衍射仪、比表面积分析仪、差热分析和紫外-可见光谱分析仪等,对所制备的纳米颗粒进行了表征.结果表明:随着沉淀剂浓度的不同,可制备出不同粒径的二氧化钛纳米颗粒,其粒径均匀,尺寸分布较窄,纯度高,晶型皆为单一的锐钛矿型.     

喷射复合粉飞行燃烧过程中的温度场数值模拟

利用有限元方法,对自反应喷射成形制备Ti(C,N)-TiB2复合陶瓷坯件过程中单个喷射复合粉在火焰场中反应熔融的温度场变化过程进行了数值模拟研究.结果表明:粒径50μm的喷射复合粉粒子沿轴线进入火焰场0.35ms后,粒子表面温度即达到体系的引燃温度,复合粉开始发生自蔓延高温合成(Self-propagation High-temperature Synthesis,简称SHS)反应,此期间复合粉粒子升温速率约为2.82×106℃.s-1.反应开始后,受火焰加热与反应放热双重作用,复合粉粒子的升温速率进一步加快,之后由于复合粉粒子温度升高,超过火焰温度,并由吸热变为向外散热而使升温速率大幅下降(约为1.20×106℃.s-1),复合粉粒子在0.88ms后完成反应并达到最高温度2 920℃.反应结束后粒子由外向内快速冷却,在0.34ms后粒子表面达到复合陶瓷产物的理论共晶熔点2 620℃,之后粒子在一定过冷度下开始凝固,很快完全凝固成为陶瓷颗粒.喷射粒子在反应前、中、后阶段的温度场数值模拟结果与粒径约为50μm的喷射粒子在相应阶段的水淬熄实验结果相符较好.数值模拟结果基本体现了复合粉粒子在喷射过程中历经受热、反应放热及冷却凝固的热过程及相应的温度变化规律.     

超临界流体干燥技术制备纳米氧化铁及其表征

本文以氯化铁为原料,采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备了氧化铁钠米粒子。借助 TEM、XRD 对其微观形貌、物相进行了表征。结果表明,超临界流体干燥技术可制得粒径均匀、晶形发育良好的氧化铁纳米粒子,实现产物的干燥晶化一步完成。经超临界流体干燥所得的氧化铁纳米粒子以 Fe_3O_4为主,在80℃焙烧时就开始有晶形转化,经400℃热处理2h 后基本全部转化为α-Fe_2O_3。     

ATO半导体颜料的制备与表征

采用共沉淀法合成了ATO半导体颜料的前驱体,详细讨论了反应温度、反应液pH值、滴加速度、保温熟化时间等共沉淀反应参数对前驱体合成的影响,确定了ATO半导体颜料前驱体合成的最佳反应参数。前驱体通过烧结转化为半导体颜料,最后对烧结获得的ATO半导体颜料进行了表征。     

工业纯Fe2O3及处理对合成SHS煤粉喷枪内衬陶瓷的影响

通过重力分离ＳＨＳ法制备陶瓷内衬煤粉喷枪,研究了Ｆｅ２Ｏ３粉末性能（纯度、粒度和表面状态）对合成ＳＨＳ煤粉喷枪内衬陶瓷的影响。结果表明,在铝热剂中相同质量百分数条件下,工业纯Ｆｅ２Ｏ３伙末中的杂质比ＳｉＯ２添加剂对燃烧过程中的稀释效应更为强烈;降低Ｆｅ２Ｏ３粒度虽使蔓延速率下降,但却使燃烧温度和ＳＨＳ反应转化率提高;对工业纯Ｆｅ２Ｏ３粉末进行１５０℃烘干处理,燃烧温度、蔓延速率与反应转化率随烘干时     

共沉淀法制备Fe3O4纳米粉体工艺的优化

采用共沉淀法制备Fe3O4纳米粉体,用正交试验、主因素分析试验设计技术对制备工艺中影响纳米颗粒粒径、饱和磁化强度的因素进行了研究,通过透射电镜和VSM振动磁强计对纳米颗粒的粒径、饱和磁化强度进行了表征.结果表明：NaOH溶液的加入速率和加入后的保温时间、油酸钠溶液的加入速率、反应温度和油酸钠溶液的加热温度对纳米磁性颗粒性能影响较大;得出了较佳的工艺参数并制备出了性能较理想的磁性粉体.     

La~(3+)/Br~-对TiO_2可见光光催化活性的影响

采用醇盐水解法制备了La3+/Br-改性的TiO2光催化剂,分别就La3+/Br-添加量以及焙烧温度对改性TiO2粉体的晶相、比表面积等对其可见光光催化活性的影响进行了研究。结果表明,La3+/Br-添加量比为0.5时,改性TiO2粉体经550℃焙烧2 h后,在波长为420 nm,照度为12μW/mm2的可见光下照射12 h后,对甲基橙的降解率可达83.58%,呈现出较好的可见光光催化活性。