电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍铝合金中的铍、铁、锰、硅

介绍了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍铝合金中的铍和铁、锰、硅。对基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况、分析线的选择作了较详细的实验研究,获得了优化的分析条件。通过对样品测定的准确度、精密度和回收率的实验,证明该方法用于铍铝合金中铍铁锰硅的分析切实可行。实际样品中铍和铁、锰、硅测定结果的相对标准偏差分别小于2%、7%、4%和5%,加标回收率分别在101%～103%、99%～100%、99%～100%、96%～97%之间。     

ICP-OES法测定二次盐水中钙、镁、铁含量

利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),测定二次精制盐水中钙、镁、铁的含量。在实验条件下,钙、镁、铁等元素加标回收率良好,均在90%～110%之间;钙、镁、铁的检出限分别为0.0797、0.0900、0.2010μg/L;钙、镁、铁的相对标准偏差分别为2.84%、2.72%、10.79%,精密度良好。用本法测定二次盐水结果令人满意。     

原子吸收光谱法测定加氢裂化原料油中铁、镍、钒

采用干法灰化对加氢裂化原料油进行处理,制备原料油样品水相测定溶液。用原子吸收光谱法对样品中的铁、镍、钒进行了测定,对测定过程中共存元素的干扰进行了研究,采用加镧抑制剂的方法消除干扰。结果表明,各元素的回收率在95%～104%,相对标准偏差均小于5%。     

吸附溶出伏安法同时测定电站锅炉用水中的痕量铜、铁

建立了吸附溶出伏安法同时测定痕量铜、铁的方法.以邻苯二酚为配合剂,哌嗪-1,4-双(2-乙烷磺酸)(PIPES)为缓冲溶液,在最优条件下,对铜离子的测量范围为0～35μg/L相关系数r=0.999 4;对铁离子的测量范围为0～30μg,L,相关系数r=0.998 0.两者的检测限分别为0.069、0.407μg/L.此法应用于电站锅炉用水中痕量铜、铁的测定,回收率分别为103.6%和104.7%.说明该法不仅灵敏度高、准确性好.而且操作简单、快速.     

ICP-AES仪同时测定亚硫酸氢钠中微量铁、砷和铅

用ICP-AES仪以标准加入法建立的直线为定量标准曲线同时测定亚硫酸氢钠中微量铁、砷和铅.各元素相关系数均>0.9990,加标回收率96%～103%,RSD均<3%.该方法操作简便,结果准确.     

Al2O3、Fe2O3、Si O2、Ti O2

选用氢氧化钠-过氧化钠熔融样品,热水浸取,酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法测定几内亚红土型铝土矿中Al2O3、Fe2O3、SiO2、TiO2含量。对溶矿条件、分析谱线的选择和光谱干扰等各种因素进行了讨论,确定了试验的最佳条件。用本法测定国家标准物质和实际样品,测定值与标准值和其他化学方法测定值相符,方法的精密度5%(n=7),加标回收率在94. 96%～103. 07%。适合批量红土型铝土矿样品中硅铝铁钛的快速测定。     

ICP-AES法测定低碳锰铁中磷、铁、硅

采用稀硫硝混酸溶解试样,ICP-AES法同时测定低碳锰铁中磷、铁、硅,通过对溶样酸、锰基体的研究,确定了分析条件。该方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确性,回收率在94%～104%。     

高铁酸钾混凝去除矿井水中的铅、镉、铁、锰

采用烧杯试验考察了投加高铁酸钾强化混凝去除矿井水中铅、镉、铁、锰的效果.结果表明,高铁酸钾为30 mg/L时,混凝沉淀对低浓度矿井水中铅、镉、铁、锰的去除率分别约为55%、28%、93%、54%;高铁酸钾对模拟高浓度矿井水中铅、镉、铁、锰的去除率随pH的升高而提高,pH 8～10范围内对铅、镉、铁、锰有较好的去除效果,去除率可分别达到约95%、61%、97%和92%.处理后的矿井水中重金属含量可以达到饮用水标准,这给矿井水提供了很好的利用前景.     

磺基水杨酸显色分光光度法测定螯合剂螯合铁能力的研究

建立了测定螯合剂螯合铁能力的分光光度法.采用试剂空白作参比,在505 nm处测体系吸光度,考察了显色剂用量、显色稳定时间和pH对测定结果的影响.工作曲线线性范围为0～0.4 mmol/L,加标回收率在98.8%～100%之间,结果表明该方法操作简便、可靠、重现性好,适于螯合剂螯合铁能力的测定.     

DUO-ICP-AES测定精对苯二甲酸中的钴、铬、铁、锰、钼、镍、钛

采用DUO-ICP-AES同时测定精对苯二甲酸中钴、铬、铁、锰、钼、镍、钛,并对仪器的分析线选择、背景校正、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、冷却气流量、蠕动泵转速的影响及共存元素的干扰、硝酸铯灰化助剂等因素进行了详细的研究。方法的检测限:钴0.0097 mg/L;铬0.0021 mg/L;铁0.0078 mg/L;锰0.0012 mg/L;钼0.0027 mg/L;镍0.016 mg/L;钛0.0027 mg/L,回收率和精密度分别为93.0%～99.5%和0.37%～3.2%。该方法快速简便,具有良好的精密度和准确度,适用于进出口精对苯二甲酸的日常检验。     

化学法在活性炭后处理中的应用

介绍了化学法在活性炭后处理中的应用,主要通过碱-酸处理法降铁、除灰以及用弱酸(碱)溶液调节活性炭酸碱度,并简介了其工艺特点,经过处理,灰分可由9%～13%降至4%～8%,铁离子质量分数由2000×10-6～8000×10-6降至80×10-6～500×10-6,有显著的经济效益。     

快速测定铜,铁矿石中总铁

介绍矿石中测定铁的方法,主要是用ＨＣｌ－ＮＨ４Ｆ－ＨＣｌＯ４混酸快速溶样,用Ｚｎ粉还原,Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７溶液滴定。其应用范围宽,ＲＤＳ在０．０６８～０．０８０之间,结果满意。     

掺铁CaSO4／TiO2复合粉体的制备及性能研究

以硫酸氧钛、氧化钙、硫酸铁为原料,采用沉淀水解法制备掺铁CaSO4／TiO2复合粉体,并用XRD、IR进行了表征。探讨了沉淀时pH值、掺铁量、煅烧温度、光照时间对光催化降解活性大红的影响。结果表明：在制备时沉淀pH=9,掺铁量为2％,煅烧温度为600℃时,4g／L的复合粉体在紫外灯下照射3h,其对活性大红的降解率达到97．5％。     

2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚光度法测定水中的铁

研究了2 (2 喹啉偶氮) 4,5 二甲基苯酚(QADMP)与铁(Ⅲ)的显色反应,在pH=4.0的HAc NaAc缓冲介质中,在CTMAB存在下,QADMP与铁(Ⅲ)生成2∶1稳定的配合物,该配合物λmax=580nm,摩尔吸光系数ε为5.02×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0～10μg/25mL内符合比尔定律,方法用于水样中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意。     

电池级磷酸铁的制备及性能

以铁粉和H₃PO₄为原料,采用沉淀法制备了FePO₄,并研究了反应温度、反应时间、过氧化氢加入量对FePO₄性能的影响。利用X射线衍射分析仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、TG/DTA和电感耦合等离子体发射光谱仪等对制备的磷酸铁形貌、晶体结构与化学成分进行了表征。实验结果表明,磷酸铁制备过程的最佳实验条件为：反应温度70℃,反应时间1h,H₂O₂过量10%滴加时间60min。在最佳条件下制备的磷酸铁粒径为1~4μm,结晶度好,纯度高。样品中铁的质量分数为36.37%,磷的质量分数为20.86%,铁磷物质的量比为0.97,均可达到电池级磷酸铁的标准,完全可以满足磷酸铁锂正极材料前体的要求。     

硫酸亚铁铵容量法测定铬矿石中氧化亚铁

铬矿石中亚铁含量的测定对于了解矿石的性质和类型等具有很重要的地质和经济意义。试样用硫-磷混酸溶液在(210±2)℃下加热分解。分解过程中,样品中的亚铁离子被溶液中的Mn3+氧化,溶液中过量的Mn3+用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,从而测定出样品中氧化亚铁的含量。用标准物质进行检验,结果与标准值相符,相对标准偏差RSD(n=9)为1%～3%。可成功地应用于铬矿石中氧化亚铁(<20%)含量的检测。     

分光光度法测定废砂浆中铁含量

采用邻啡罗啉分光光度法测定废砂浆中铁含量,探究了废砂浆中重金属铬对测定铁离子含量的影响。结果表明,废砂浆中铁含量测定值为2.61%,相对标准偏差为2.24%,平均回收率为98.92%。该方法对废砂浆中重金属铬的抗干扰性强,精密度及准确度高、快速、简便、成本低,是一种适用于废砂浆中铁含量测定的分析方法。     

EDTA容量法测定铁矿石中的全铁的不确定度分析

铁矿石中全铁含量是影响其性能的重要指标。文章依据企业标准Q/ZYWY1009-2008检测全铁含量,按照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》[1]技术规范要求,对检测过程中的测量不确定度进行评定,分析了测量不确定度的来源,包括高纯铁标样纯度,摩尔质量,天平,容量瓶,移液管,滴定管,终点判定,重复测定的不确定度等。通过评定,当铁矿石中全铁含量为54.16%时,测量结果的扩展不确定度为0.34%。     

铁掺杂介孔二氧化钛的制备及其光催化性能

采用溶胶-凝胶法,以价廉的硫酸钛和硝酸铁为原料制备了不同含量的掺铁介孔二氧化钛。采用 X 射线衍射、扫描电子显微镜、热重-差示扫描量热分析、N2吸附-脱附、X 射线光电子能谱、紫外-可见漫反射对样品进行表征。以亚甲基蓝（MB）为目标降解物,对催化剂的光催化性能进行了研究。结果表明：铁以 Fe3＋、Fe2＋取代 Ti4＋进入 TiO2的晶格。适量掺铁使 TiO2的吸收带边发生红移,有利于提高样品光催化性能和保持良好的重复套用活性。最佳掺铁量（摩尔比）为 n（Fe）/n（Ti） = 2%,对应样品颗粒大小为 0.1～0.2 μm,比表面积为 117.6 m2/g,孔容积为 0.434 cm3/g,平均孔径为13 nm。重复套用 4 次后,240 min 内对 MB 的总脱色率仍然达 89.0%,降解率达 70.7%.     

原子吸收光谱法测定连铸保护渣中的铁

介绍了通过原子吸收光谱法测定保护渣中铁含量的方法并对试液的酸度、共存离子的干扰、试样分解条件以及测量范围等测量条件进行了分析和讨论。结果表明,该方法的加标回收率为98.0%-102.7%,相对标准偏差小于2%（n=11）,测定的灵敏度、准确度、精密度均能满足保护渣日常检验分析的要求。