硅钨杂多酸催化合成戊二酸二异戊酯

用硅钨杂多酸为催化剂 ,以从二羧酸中分离出的戊二酸酐和异戊醇为原料合成了戊二酸二异戊酯。考察了反应温度、反应时间、醇酐摩尔比、催化剂用量等反应条件对酯化反应的影响 ,确定了合成戊二酸二异戊酯的工艺条件 ,给出了戊二酸二异戊酯的红外光谱和性能指标。     

硅钨杂多酸催化合成戊二酸二正戊酯

以正戊醇和从二羟酸中分离出的戊二酸酐为原料,以硅钨杂多酸为催化剂进行酯化反应,合成戊二酸二正戊酯。考察醇酐比、反应温度、反应时间、催化剂用量、带水剂对酯化反应的影响,确定合成戊二酸二正戊酯的工艺条件：醇酐摩尔比2．5：1、反应温度140℃、反应时间90min、催化剂用量为体系总量的0．22％、甲苯10mL,酯化率达96％。     

碳酸钾催化反应蒸馏技术合成β-二醇二苯甲酸酯

以碳酸钾为催化剂,利用反应蒸馏技术合成β-二醇二苯甲酸酯,考察了反应温度、催化剂加入量、苯甲酸甲酯加入量、苯甲酸酯种类、共沸剂等对合成β-二醇二苯甲酸酯反应的影响,研究了苯甲酸甲酯和催化剂的回收再利用。实验结果表明,合成β-二醇二苯甲酸酯适宜的反应条件为:n(2,4-戊二醇)∶n(苯甲酸甲酯)∶n(碳酸钾)=1∶3.00∶0.030、反应温度150~160℃、甲苯为共沸剂,在此条件下,2,4-戊二醇的转化率达99.9%以上,2,4-戊二醇二苯甲酸酯的选择性达99.9%,收率为99.9%;回收的苯甲酸甲酯不经处理即可被使用,回收的催化剂使用3次后,产物仍具有较高的选择性,可提高原料的利用率,降低生产成本。     

水热法制备固体碱CaO-ZrO_2催化合成十二烷二酸二异辛酯

采用水热改性法制备了CaO-ZrO_2固体碱催化剂,并用于以十二烷二酸、异辛醇为原料催化合成十二烷二酸二异辛酯,对催化剂和产物分别进行了结构表征和理化性能分析。考察了反应温度、原料配比、反应时间、催化剂用量等条件对合成反应的影响。实验结果表明:催化剂较佳水热时间为24 h;合成十二烷二酸二异辛酯的较佳反应条件为反应温度220℃、醇酸摩尔比3∶1、反应时间7 h、催化剂用量为酸质量的2.5%,酯化率为99.19%。CaO-ZrO_2固体碱催化剂不经处理可循环使用,使用5次以后酯化率可达95.01%。     

ZnCl_2催化草酸二苯酯脱羰基合成碳酸二苯酯

研究了ZnCl2催化剂催化草酸二苯酯脱羰基合成碳酸二苯酯反应,考察了反应温度、反应时间、草酸二苯酯和催化剂摩尔配比对碳酸二苯酯选择性、碳酸二苯酯收率和草酸二苯酯转化率的影响,确定了最佳的反应条件是反应温度280℃,反应时间3h,草酸二苯酯和催化剂摩尔配比是100∶0 5。运用MXXC、Benson等基团贡献法,对草酸二苯酯脱羰基反应的平衡常数进行了估算,得到KP=1 3×109。确定了草酸二苯酯脱羰基反应的副反应,发现水在草酸二苯酯脱羰基合成碳酸二苯酯体系的副反应中起到了关键性作用。草酸二苯酯在酸催化剂作用下易发生水解反应,水的存在有利于副产物苯酚和水杨酸苯酯的生成。因此,限制反应体系中水的含量有助于碳酸二苯酯的生成。     

癸二酸二异辛酯的非酸催化合成

制备了一种非酸固体催化剂 ,考察了该催化剂催化合成癸二酸二异辛酯的工艺条件 ,在优化条件下 ,癸二酸二异辛酯的收率为 99% .优化条件为醇酸摩尔比 2 .8,反应温度 2 2 0℃ ,催化剂用量 1 % ,反应时间 2 .5h。该催化剂对其它一些癸二酸双酯和己二酸双酯的合成也具有良好的催化活性     

顺丁烯二酸二异辛酯催化合成新方法

选用干氢催化树脂代替浓硫酸及对苯磺酸作催化剂，对顺丁烯二酸二异辛酯合成反应进行了研究。讨论了影响产率的各种因素，在正交实验得到的最佳反应条件下，顺丁烯二酸二异辛酯的收率可达９７．６％。     

SnO／沸石催化合成癸二酸二辛酯的研究

以沸石负载的SnO作为催化剂合成了癸二酸二辛酯。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量对酯化反应的影响，通过控制合成条件和反应终点，省去了脱以、中和等后处理过程，避免了废渣、废水产生。     

二甘醇双碳酸烯丙酯的合成研究

以二甘醇、碳酸钠、氯丙烯和二氧化碳为原料合成二甘醇双碳酸烯丙酯。探索了催化剂、溶剂、反应温度、原料配比、反应压力、加料方式等工艺条件对反应的影响。得到了较佳工艺条件，二甘醇转化率达93％，选择性达37％。     

CaO催化酯交换法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯

 对用于二甘醇(DEG)、丙烯醇(AAH)和碳酸二甲酯(DMC)酯交换合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)反应的金属氧化物催化剂进行了活性评价,筛选出性能优良的CaO催化剂。考察了制备条件对CaO催化剂性能的影响,并对酯交换合成ADC反应条件进行了优化,同时还考察了CaO催化剂重复使用性能。结合GC-MS分析结果推测了CaO催化剂上酯交换法合成ADC反应机理。结果表明,采用机械研磨-焙烧法、以Ca(OH)2为前驱体和焙烧温度750 ℃制得的CaO对酯交换合成ADC反应的催化活性最高。在n(DEG) : n(DMC) : n(AAH)＝0.08:1:2、催化剂质量分数1.5%、反应温度100 ℃、反应时间6 h的条件下,酯交换合成ADC反应的ADC产率为79%。     

Aspartame的合成中间体—N—甲酰基—L—天冬氨酸酐的合成研究

研究了由－天冬氨酸和甲酸反应制备Ａｓｐａｒｔａｍｅ的重要中间体－－Ｎ甲酰基－Ｌ－天冬氨酸酐的方法。通过考察反应物的配比、反应温度及反应等对应的影响,确定 最佳反应条件,使Ｎ－甲酰基－Ｌ－天冬氨酸中成收率达到９８％。     

环氧琥珀酸的合成工艺条件探讨

以马来酐为原料,钨酸钠为催化剂,双氧水为氧化剂,合成了环氧琥珀酸,并对其进行了红外、~(13)C核磁表征。考察了实验中影响环氧琥珀酸收率的主要因素,如反应时间、反应温度、催化剂用量及氢氧化钠用量。综合考虑产品成本等因素,得到合成环氧琥珀酸的最佳工艺条件:反应时间约1 h,反应温度 60℃左右,催化剂用量约为马来酐物质的量的1％,氢氧化钠与马来酐物质的量比约为2:1。在上述条件下,环氧琥珀酸的收率可达 96.8％。     

溶剂法合成四氯苯酐工艺的改进

在溶剂法基础上,以苯酐为原料,复合碘作催化剂,产品直接结晶分离的方法合成四氯邻苯二甲酸酐。改进后的工艺反应温度低,反应时间短,后处理简单,溶剂和催化剂可回收使用,确定了最佳合成工艺条件,反应时间12h,反应温度70－120℃,催化剂用量为苯酐质量的1％,溶剂氯磺酸用量为苯酐质量的5．5倍。上述条件下,产品四氯苯酐的纯度达99％,收率为98％。     

富马酸的合成工艺研究

采用一种以含溴化合物为主要成分的新型复合催化剂 ,以顺酐为原料合成富马酸。探讨了反应温度 ,反应时间 ,催化剂用量以及反应所需水量对产率的影响。反应的最优条件为 :1 5g顺酐和 2 5m L水反应 ,加入0 .1 g催化剂 ,1 0 2℃回流 1 h,产率可达 93% ( w)以上。与盐酸催化剂相比 ,本催化剂用量少 ,不腐蚀设备     

乙酰苯胺的合成

以苯胺、乙酸酐、乙酸为原料合成乙酰苯胺,考察了乙酸酐用量、乙酸用量、反应时间对乙酰苯胺收率的影响。确定了最佳工艺条件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2,反应时间为4.5 h。此条件下,乙酰苯胺收率达98.2％～98.4％,纯度达99.58％～99.82％。     

固体酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯研究

用顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料 ,在 HY型固体酸催化剂存在下制备了顺丁烯二酸二丁酯。催化剂用量为 1 1～ 30 g(以每 1 0 0 g顺丁烯二酸酐计 )。在顺丁烯二酸酐与正丁醇摩尔比为 1∶ 3,反应温度 1 0 0～ 1 70℃下 ,顺丁烯二酸酐与正丁醇反应 9～ 1 0 h,酯化产率最高可达 95%以上 ,催化剂可重复使用。     

利用己二酸副产物制取过氧化丁二酸

研究了直接利用生产己二酸副产的混合二元酸制取过氧化丁二酸的工艺过程和操作条件；实验采用乙酸酐作脱水剂，由混合二元酸先制取丁二酸酐，再用过氧化氢氧化制得过氧化丁二酸；确定出了各步反应及其产物分离的工艺条件，丁二酸酐、过氧化丁二酸的收率和产品纯度均达90％以上。     

不饱和聚酯缩聚反应动力学

在反应温度175—21O℃和醇/酸摩尔比为1.1的条件下,研究了二甘醇-顺酐、二甘醇-苯酐二元体系和二甘醇-苯酐-顺酐三元体系的缩聚反应动力学特征。结果表明,二甘醇-顺酐体系在转化率40—95％范围时,各个温度下的反应均为二级;而二甘醇-苯酐体系在转化率小于65％时为二级反应,大于65％时变为三级反应。二甘醇-苯酐-顺酐三元体系,无催化剂时属三级反应,外加催化剂时为二级反应。测定了各体系反应的活化能。     

磷钨酸催化合成对甲氧基苯乙酮

以苯甲醚和乙酸酐为原料,在磷钨酸催化作用下,通过Friedel-Crafts酰基化反应合成了对甲氧基苯乙酮;考察了催化剂预处理温度、原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间、催化剂种类对产物收率的影响;考察了传统磁力搅拌加热、微波辐射、超声波辐射3种加热方式对酰基化反应的影响。实验结果表明,不同的杂多酸中磷钨酸的催化活性最好;在磷钨酸预处理温度150℃、苯甲醚0.1mol、n(乙酸酐)∶n(苯甲醚)=1.5、磷钨酸用量1.0g、反应时间4h、磁力搅拌加热、反应温度100℃的条件下,对甲氧基苯乙酮的收率为52.9%;以微波辐射方式合成的效果最好,其次是超声波辐射,两者都优于传统的磁力搅拌加热方式;磷钨酸催化剂可再生重复使用,再生焙烧温度越高,回收后的磷钨酸催化效果越好。