SAPO-56分子筛的晶化区研究

以N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺(TMHD)为模板剂、拟薄水铝石为铝源、白炭黑为硅源、磷酸为磷源,采用静态水热法合成SAPO-56分子筛.产物晶相和结晶度采用XRD确定,考察原料配比对分子筛合成的影响,获得了合成SAPO-56分子筛的晶化区.结果表明,可合成SAPO-56分子筛的摩尔比范围大致为:0.16n(SiO_2/M)0.31,0.35n(Al_2O_3/M)0.56,0.26n(P_2O_5/M)0.45,其中M=SiO_2+Al_2O_3+P_2O_5;调节水量和模板剂的量还可以扩展SAPO-56分子筛的晶化区.     

以I_2为氧化剂提高ISX稳定性的研究

本文介绍了用I_2做氧化剂,经过简单的予处理合成ISX_2的方法,并与用H_2O_2做氧化剂合成的ISX_2捕获Cu~(2 )的效果进行了比较。     

间接电氧化合成1,4-萘醌的工艺研究

以Ce(SO4 ) 2 为氧化剂 ,惰性有机化合物为溶剂 ,萘液相控制氧化合成 1,4-萘醌 .Ce3+ 离子经电解氧化再生为Ce4 + 离子循环使用 .研究了物料配比 ,溶剂种类 ,反应温度和反应时间 ,铈盐氧化再生等因素对合成反应过程的影响     

云南省勐满金矿硅质岩地球化学特征及沉积环境分析

通过对勐满金矿野外地质调查及岩石化学、主量元素、微量元素及稀土元素等研究,以对其硅质岩的成因类型及沉积环境进行探讨.结果表明,硅质岩SiO_2质量分数94.57%~98.04%,均属纯硅质岩范围,Al/(Al+Fe+Mn)均值0.135,Al-Fe-Mn和(wAl/wAl+Fe+Mn)-(wFe/wTi)成因判别图解反映了研究区硅质岩为热液成因.根据δCe、δEu、(La/Ce)N以及100*Al_2O_3/SiO_2-100*Fe_2O_3/Si O、Al_2O_3/(100-SiO_2)-Fe_2O_3/(100-SiO_2)和Al_2O_3/(Al_2O_3+Fe_2O_3)-LaN/CeN等地球化学参数及环境判别图解,初步判定勐满金矿硅质岩沉积环境位于洋中脊和大陆边缘过渡位置,但总体上更靠近大陆边缘.对硅质岩的微量元素应用Ni/Co比值及Zr-Cr判别图解,显示为现代热水沉积物的环境特征.     

班公湖-怒江缝合带西段亚龙日地区硅质岩地球化学特征及其沉积环境

通过对纳屋错蛇绿混杂岩带内硅质岩岩石学以及主量、微量和稀土元素地球化学特征研究,探讨其成因和沉积环境。结果表明:(1)该区硅质岩露头以岩片形式产出,与相邻地质体呈断层接触;(2)硅质岩的SiO_2质量分数为83.32%～94.37%,w(SiO_2)/w(Al_2O_3)为14.65～49.02,w(Al_2O_3)/w(Al_2O_3+Fe_2O_3+MnO)为0.58～0.79,表明其形成受陆源物质影响,含有较高比例的陆源泥质沉积物;(3)Al-Fe-Mn成因判别图显示为生物成因硅质岩而非热水成因;(4)w(Al_2O_3)/w(Al_2O_3+Fe_2O_3)为0.59～0.80,结合100×w(Fe_2O_3)/w(SiO_2)-100×w(Al_2O_3)/w(SiO_2)和w(Fe_2O_3)/w(TiO_2)-w(Al_2O_3)/w(Al_2O_3+Fe_2O_3)图解,以及稀土元素北美页岩标准化后显示出的平坦型稀土配分模式,Ce呈负异常特征,(w(La)/w(Ce))_N值为1.67～2.15,w(Ce)/w(Ce*)在0.46～0.61间,以上特征均显示其形成于大洋盆地到大陆边缘的构造环境。综合研究认为,纳屋错蛇绿混杂岩带内硅质岩为生物成因,其沉积环境为大洋盆地到大陆边缘构造环境。     

Pr~(3+)掺杂的YAG:Ce~(3+)荧光粉的发光性能

以A1(NO3)3.9H2O、Y(NO3)3.6H2O和Ce(NO3)3.6H2O为氧化剂,尿素为还原剂,采用低温燃烧法合成了Pr3+掺杂的YAG:Ce3+光致发光超细荧光粉,研究了镨离子和尿素的掺杂量对YAG:Ce3+粉体发光性能的影响。结果表明,在450℃的低温条件下,利用低温燃烧法可以制备较纯的Pr3+掺杂的YAG:Ce3+荧光粉;掺杂Pr3+增加红光区的发射峰有利于提高YAG:Ce3+荧光粉的显色性;当Pr3+的掺杂量为0.005 0、尿素的添加量按化合价计算的剂量比为1.2倍时用低温燃烧法所制备的YAG:Ce3+超细荧光粉的发光强度最高。     

甲烷磺酸铜催化氧化苯甲醛制苯甲酸

以氧化铜和甲烷磺酸合成了水稳型路易斯酸-甲烷磺酸铜,并探讨了以此作催化剂,质量分数为30%H2O2作氧化剂,应用在以苯甲醛氧化制苯甲酸中的催化作用。合成的甲烷磺酸铜由SDT2960差热-热重联用分析仪来分析,证明其含4个结晶水,即(CH3SO3)2Cu·4H2O。考察了催化剂用量、氧化剂用量、w(H2O2)、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响。反应产物经抽滤烘干后,通过测熔点、红外色谱来分析。结果表明,在温度为40℃,n(催化剂)∶n(苯甲醛)=1∶100,n(氧化剂)∶n(苯甲醛)=3∶1时,回流16h收率达70%,且苯甲酸为唯一产品。     

Reaction Processes of the Titanium Matrix Composites Fabricated from Ti-Al-B_2O_3 System

Titanium matrix composites reinforced with a-Al_2O_3 and TiB_2 particles were fabricated by in situ synthesis from a Ti-Al-B_2O_3 system. The reaction processes and microstructure were analyzed by using differential scanning calorimetry(DSC), scanning electron microscopy(SEM) and X-ray diffraction(XRD). The results showed that the reactions in the Ti-Al-B_2O_3 system can occur spontaneously and consist of three steps: 1) 15 Al + 7B_2O_3 → 7α-Al_2O_3 + AlB_(12) + 2B; 2) 14 B + 2Al → AlB_(12) + AlB_2 and 3) 7Ti + AlB_(12) + AlB_2 → 7TiB_2 + 2Al. The final reinforcements were composed of a-Al_2O_3 and TiB_2 particles, which were uniformly distributed in the titanium matrix.     

传质模型对高合金钢电渣重熔过程的应用

考察了[1～3]中提出的电渣过程传质模型对高合金钢重熔过程的应用,并以该模型分析和处理了实验室交流电渣重熔1Cr18Ni9(Ti)铜的试验数据。重熔试验所用结晶器的直径为125mm,相应的电极名义直径为60mm;采用不同的 CaF_2+CaO+Al_2O_3三元渣系,均在大气下进行重熔。重熔过程达稳定状态后,分点加入氧化剂(Fe_2O_3粉)或脱氧剂(Ca-Si 粉或金属 Ca)。结果表明,由该模型估计的熔渣和锭子成分的变化与实际试验重熔过程观测值符合得相当好;利用该模型也可以为高合金钢实际重熔过程中的成分控制指明途径和提供可靠的依据。     

乙酸正丁酯合成工艺研究

以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,以自制固体超强酸SO_4~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3为催化剂,研究了合成乙酸正丁酯的最佳反应条件.实验结果证明:固体超强酸SO_4~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3是合成乙酸正丁酯的良好催化剂,利用正交实验确定合成乙酸正丁酯的最优工艺参数,得知其合成的最佳反应条件为:醇酸摩尔比1 1.5、催化剂用量0.8 g和反应时间3 h,根据最佳工艺条件进行验证,酯化率均可达到96.7%,该工艺条件具有重复性.     

SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的合成及表征

为了提高SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光材料的发光强度和余辉时间,采用高温固相法合成了SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对产物的化学成份、结构、微观形貌和发光特性进行了分析.结果表明,SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的最佳煅烧温度为1 500℃,最佳煅烧时间为3 h.当Eu_2O_3的质量分数为2%时,Sr Al2O4∶Eu2+荧光粉的发光强度最大;当Eu_2O_3的质量分数为1.5%时,SrAl_2O_4∶Eu~(2+)荧光粉的余辉性能最好;当Eu_2O_3的质量分数为2%、Dy_2O_3的质量分数为4%时,SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的发光强度和余辉性能最好.     

纳米Fe_3O_4/超支化聚合物制备及性能

为了提高纳米Fe_3O_4的分散性,以马来酸酐改性超支化聚合物(简称超支化物)为模板,采用原位共沉淀法制备纳米Fe_3O_4/超支化物(Fe_3O_4/HB),并将Fe_3O_4/HB应用于催化双氧水降解染料。分析了铁盐比例(nFe2+∶nFe3+)、超支化物与FeCl2质量比(mHB∶mFeCl2)、吸附配位反应时间和共沉淀反应pH值对纳米Fe_3O_4粒径的影响,并对纳米Fe_3O_4/HB催化降解性能进行了测试。结果表明:纳米Fe_3O_4/HB制备的优化条件为:nFe2+∶nFe3+为1∶1.8,mHB∶mFeCl2为7.5∶1,吸附配位反应时间4h,共沉淀反应pH值为11,所得纳米Fe_3O_4平均粒径为116.3nm。Fe_3O_4/HB在中性条件下催化双氧水降解活性KN-G 60min,其降解率可达到99.8%。相比于无超支化物为模板制备的纳米Fe_3O_4,实验所得纳米Fe_3O_4粒径小,分散性和催化降解性能明显提高。     

Al_2O_3改性MDI型聚氨酯弹性体制备及力学性能

为了提高聚氨酯(PU)弹性体机械强度,尝试用超临界乙醇处理的无机氧化铝(SCE-Al_2O_3)粒子改性以提高弹性体性能.以4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、聚醚二醇(PPG)、二乙烯三胺(DETA)和环氧树脂(E-51)等为主要原料,采用预聚体酮连氮法合成了双组份聚氨酯弹性体,再用SCE-Al_2O_3改性,制备了Al_2O_3/PU弹性体.通过红外光谱(FT-IR)表征聚合物的结构;X射线衍射(XRD)表征SCE-Al_2O_3在基体中结晶峰的变化;扫描电镜(SEM)观察SCE-Al_2O_3在基体中的分散效果和结构;通过拉伸强度和断裂伸长率的变化分析改性前后的SCE-Al_2O_3对弹性体力学性能的影响.结果表明,未处理的Al_2O_3(unmodified-Al_2O_3)掺加量为质量分数1%、2%对弹性体拉伸强度的提高分别为19.22%,和10.02%;断裂伸长率也分别提高18.91%和8.96%.而2%SCE-Al_2O_3/PU弹性体的拉伸强度和断裂伸长率均为最佳,比纯PU和2%unmodified-Al_2O_3/PU分别提高了25.36%,26.37%和13.95%,15.98%.     

Fe_3O_4@SiO_2-CS的制备及其对水体中Pb(Ⅱ)的吸附性能

利用正硅酸乙酯(TEOS)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)对Fe_3O_4磁性纳米粒子进行改性,合成Fe_3O_4@SiO_2-NH_2,再以戊二醛为交联剂接枝壳聚糖制备Fe_3O_4@SiO_2-CS。利用XRD、红外光谱(FⅡR)、透射电镜(TEM)对Fe_3O_4@SiO_2-CS进行表征。考察温度、时间、Pb(Ⅱ)初始浓度和pH值等不同因素的影响下,Fe_3O_4@SiO_2-CS对Pb(Ⅱ)的吸附机理及其再生性能。研究表明,Fe_3O_4@SiO_2-CS对Pb(Ⅱ)的吸附动力学过程符合Lagergren准二级动力学方程,属于化学吸附;同时,此吸附过程符合Langmuir等温吸附模型的条件,属单分子层吸附。此反应过程为吸热反应,升温有利于吸附持续进行。     

三元稀土固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3的制备工艺研究

采用共沉淀法制备了三元稀土固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3,并将其应用于乙酸乙酯的催化合成反应中.以乙酸乙酯的合成酯化率为研究指标,探索了制备三元稀土固体超强酸催化剂42-/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3的条件.结果表明最佳制备工艺为:焙烧温度550℃,浸渍液浓度1.25 mol·L~(-1),陈化温度-15℃.在此条件下,乙酸乙酯合成酯化率达98.0%以上.同时通过红外光谱法、X射线衍射法、透射电镜法对三元稀土固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3进行了表征.结果表明:催化剂表面与SO_4~(2-)形成桥式双配位,具有高催化性能;表面有一定程度的晶态结构,其反应为表面催化;该催化剂其平均粒径小于17 nm,处于纳米尺度.     

纳米金属氧化物催化氧化5-羟甲基糠醛

为探索金属氧化物对于5-羟甲基糠醛(5-HMF)氧化的催化性能及5-HMF的氧化路径,制备了纳米级ZnO、SnO_2、CuO、Fe_2O_3、Co_3O_4、Fe_3O_4催化剂,并在碱性环境中以双氧水为氧化剂催化氧化5-HMF.利用高效液相色谱(HPLC)对氧化产物进行了定性和定量分析.结果表明:碱性环境下,5-HMF首先发生坎尼扎罗反应;与其他金属氧化相比CuO的催化效果最好,当催化剂的用量为5-HMF质量的1/10、双氧水用量为2.5 m L时,2,5-呋喃二甲酸(FDCA)产率为4.2%,5-羟甲基-2-呋喃甲酸(HMFCA)产率为26.2%.同时,随着双氧水和催化剂用量的增大,FDCA的产率有所提高.     

MnZn铁氧体粉体的燃烧合成

采用燃烧合成法制备了Mn_χZn_(1-χ)Fe_2O_4(0<χ<1)。研究了Mn_χZn_(1-χ)Fe_2O_4粉体燃烧合成温度、燃烧模式和氧气压力之间的相互关系,讨论了Mn_χZn_(1-χ)Fe_2O_4形成机制,并通过SEM、XRD分析测试手段对产物的形貌、结构及物相进行了分析。结果表明:氧压力较低时燃烧以连续方式进行,压力较高时燃烧为分层燃烧;燃烧合成产物均为尖晶石相,且Mn含量越高,物相组成越复杂;空气中1000℃热处理2h,产物由多种尖晶石相转变为单一尖晶石相和α-Fe_2O_3相。     

GPC普适标定适用性的研究

本文以经硅烷化处理的多孔硅胶球为填料,在25℃下,对乙丙二元共聚物(EP)和聚苯乙烯(PS)标样在CHCl_3中,对聚砜(PSF)和PS分别在CHCl_3、1,2-DCE、THF、DMF和DMF+0.07N NaNO_3中,以及对磺化聚砜(S-PSF)和PS在DMF+0.07N NaNO_3中,采用流体力学体积法研究了其GPC普适标定的适用性。结果表明:EP和PS在CHCl_3中以及PSF和PS在CHCl_3、1.2-DCE和THF中的GPC标定是通适的,而在其他所有体系中均不能通适。对产生这些不同结果的可能原因进行了讨论。 我们的结论是对聚合物来说,越是不良溶剂,则GPC普适标定的适用性越小。     

Al/Y_2W_3O_(12)复合材料的制备、热膨胀及电性能研究

采用固相法制备Al/Y_2W_3O_(12)复合材料,研究了Al与Y_2W_3O_(12)以不同质量比合成样品的特性。X射线衍射表明:样品只含有Al和Y_2W_3O_(12),不存在Al对Y的取代。SEM和EDS分析表明:小颗粒Y_2W_3O_(12)嵌入在块状Al基底中,为嵌入式复合结构。热膨胀性能和电导率测试分析表明:当Al与Y_2W_3O_(12)的质量比7∶3时,Al/Y_2W_3O_(12)样品的线膨胀系数14.76×10-6/K(RT~600℃)约为Al的一半,呈现良好的导电性,其导电率为18.2 S/m可达Al的电导率的1/2,且Al/Y_2W_3O_(12)样品几乎不表现出吸水性。研究认为,该复合材料具有低膨胀和较高导电性是由于其特有的嵌入式结构所致。     

Sn~(4+)掺杂对正极材料Li_(1/3)Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2性能的影响

采用共沉淀法合成掺杂的Li_(1/3)Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3-x)Sn_xO_2的正极材料,通过X射线光谱、扫描电镜、充放电测试等技术对Li_(1/3)Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3-x)SnxO_2材料的结构、形貌、电化学性能进行表征。结果表明,采用共沉淀法Sn4+能有效掺杂进正极材料Li_(1/3)Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2的体相结构。掺杂量x=0.04时,在2.8~4.2V、0.2C倍率下掺杂的正极材料首次充放电比容量为138.5mA·h/g,30次循环后的容量保持率为96.96%。掺杂Sn4+对Li_(1/3)Ni_(1/3)Co_(1/3) Mn_(1/3)O_2正极材料改性后,材料仍保持典型的α-NaFeO_2层状结构,且晶型良好,表明Sn4+掺杂能够有效改善材料的电化学性能。