不同地区商品淫羊藿中朝藿定、淫羊藿苷、总黄酮含量变异及抗氧化活性分析

为了了解我国商品淫羊藿的质量现状,为淫羊藿功能性食品的生产提供依据,采用高效液相色谱法测定了33批市售淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C与淫羊藿苷的含量,采用紫外分光光度法测定了总黄酮的含量,采用DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)与ABTS(2,2’-连氨-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐)方法分析了淫羊藿醇提物的抗氧化活性。结果发现,朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷与总黄酮的含量分别在0.37~3.01、0.25~5.22、0.46~19.27、0.41~13.40、18.29~68.73mg/g范围内,淫羊藿醇提物清除DPPH自由基与ABTS+自由基的EC50值分别在0.27~3.51、4.71~21.96μg/mL范围内,所有淫羊藿样品的DPPH自由基清除率均高于抗坏血酸(VC)。不同地区商品淫羊藿中黄酮类化合物含量及抗氧化活性差异较大。淫羊藿醇提物的抗氧化活性与朝藿定C、总黄酮之间具有较高的相关性(相关系数在0.5648~0.8626之间),与朝藿定A、朝藿定B、淫羊藿苷的相关性较低(相关系数在0.3550~0.6395之间)。     

仙灵脾改善小鼠睡眠功效成分的分离鉴定

仙灵脾提取物经大孔树脂粗分,利用小鼠助眠及自主活动模型进行筛选。活性分离组分经MCI、ODS层析柱进一步筛选分离有效组分得4个单体成分。经核磁共振结构鉴定,4个单体分别为:朝藿定C、朝藿定、淫羊藿苷、淫羊藿次苷。经动物试验筛选得出朝藿定C和淫羊藿苷有效提高小鼠入睡率、延长睡眠时间及减少活动次数和站立次数,并且朝藿定C效果更优。结果表明:仙灵脾具有改善睡眠作用的主要功效成分为朝藿定C,淫羊藿苷也具有较好助眠功能。     

高分辨质谱库和特征组分诊断比值法快速鉴别食品中非法添加淫羊藿

建立了一种基于高分辨质谱库和特征组分诊断比值法鉴别食品中非法添加淫羊藿的方法。采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪构建淫羊藿6种特征组分高分辨质谱库进行初步筛查,将不同产地和采摘时间的淫羊藿中药材模拟配制酒、代用茶和饮料样品,构建3种基质中淫羊藿特征组分液相色谱分析方法,选取受产地、采摘时间、加工工艺等影响较小,不同基质组间无显著性差异的3组特征组分峰面积诊断比值DR1(朝藿定A/朝藿定B)、DR3(朝藿定A/淫羊藿苷)和DR7(朝藿定B/淫羊藿苷),合并后绘制箱图确定各诊断比值非异常值范围分别为0.60~0.96、0.26~0.64和0.35~0.91,以此作为鉴别指标。对实际样品配制酒、代用茶及饮料进行分析,1批次配制酒样品与淫羊藿6种特征组分高分辨质谱库匹配一致,且3组特征组分诊断比值DR1、DR3、DR7分别为0.73、0.28、0.38,均在规定区间内,推断该配制酒样品中加入了淫羊藿中药材。该方法准确、快捷、稳定性好,可快速鉴别食品中非法添加淫羊藿,为打击食品中非法添加淫羊藿违法行为提供技术支撑。     

酶转化在淫羊藿苷提取中的应用

目前生产淫羊藿苷的过程中,其副产物朝藿定A、B、C等黄酮未被利用好。筛选出了将淫羊藿苷废渣中朝藿定A、B、C等黄酮转化成淫羊藿苷的A.sp.y39菌酶,将其应用于以淫羊藿提取物为原料制备淫羊藿苷的工艺。将150 g西安岳达淫羊藿提取物,溶解于60%乙醇、经D-280脱色柱脱色、结晶得到30.5 g淫羊藿苷;其废渣朝藿定A、B、C混合黄酮,经A.sp.y39菌酶转化,又得到16.6 g淫羊藿苷。共得到纯度90%以上的淫羊藿苷47.1 g;淫羊藿苷的提取率由传统的20.3%提高到31.4%;相比于传统方法,淫羊藿苷的提取率提高了50%以上。本文为节约淫羊藿资源提供了依据。     

箭叶淫羊藿提取物活性成分、抗氧化及酶抑制活性分析

目的:研究评价箭叶淫羊藿提取物的活性成分、含量及体外生物活性。方法:通过分光光度法测定箭叶淫羊藿提取物总多酚、总黄酮、总多糖及原花青素含量;利用高效液相色谱（HPLC）法测定提取物5种黄酮类化合物含量;通过清除DPPH、OH、ABTS+自由基法评价了箭叶淫羊藿提取物的抗氧化活性,并测定了对胰脂肪酶、酪氨酸酶、乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶的抑制作用。结果:箭叶淫羊藿提取物中总多酚、总黄酮、总多糖及原花青素含量分别为105.60±0.92、70.09±0.75、18.45±1.27、8.79±0.13 mg/g;HPLC测定5种黄酮类成分中淫羊藿苷含量最高、朝藿定C次之,分别为266.16±4.22和43.35±0.67 mg/g,宝藿苷I含量最少,为2.54±0.07 mg/g;箭叶淫羊藿提取物对DPPH·、·OH、ABTS+·半数清除浓度（IC₅₀）分别为4.43±0.40、2.83±0.09、2.04±0.08 mg/mL,清除能力呈一定的浓度依赖性;同时,箭叶淫羊藿提取物对脂肪酶、酪氨酸酶、乙酰/丁酰胆碱酯酶的半数抑制浓度（IC₅₀）分别为5.97±0.04、2.27±0.23、9.27±0.07、7.41±0.26 mg/mL。结论:箭叶淫羊藿提取物活性物质丰富,对DPPH、OH、ABTS+自由基具有较好的清除作用,对胰脂肪酶、酪氨酸酶、乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶有一定的抑制作用。     

淫羊藿黄酮的超高压提取工艺研究

为了使淫羊藿资源得到高效合理的利用,以总黄酮得率为考察指标,通过单因素实验和正交实验,确定了超高压提取法制备淫羊藿总黄酮的最佳工艺,并从提取物的总黄酮得率和化学组成2个方面,将超高压提取法与传统的热水浸提法、超声波提取法进行了对比。结果表明:最佳提取工艺为料液比1:25 g/mL,压力400 MPa,浸泡时间5 min,乙醇体积分数75%(v/v),保压时间12 min;在淫羊藿标志性黄酮类化合物含量和总黄酮得率方面,超高压提取法具有明显的优势。对淫羊藿资源的开发利用中,超高压提取法展现出巨大的发展潜力。     

高效液相色谱法测定甜梦胶囊中4种成分

目的 建立高效液相色谱-波长切换法同时测定甜梦胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、淫羊藿苷、朝藿定C、橙皮苷的含量。方法 以Thermo Hypersil Gold AQ为色谱柱,选用乙腈（A）-0.2%甲酸（B）为流动相,梯度洗脱;毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波长为260 nm,淫羊藿苷、朝藿定C检测波长为270 nm,橙皮苷检测波长为283 nm;流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷进样量在0.0406～0.6893μg(r=0.9996)、橙皮苷进样量在0.0607～0.8415μg(r=0.9999)、朝藿定C进样量在0.0354～0.5415μg(r=0.9999)、淫羊藿苷进样量在0.0262～0.3939μg(r=0.9999)范围内有良好的线性关系;平均回收率分别为98.86%,98.29%,98.87%,99.12%,RSD均在2.0%以内。结论 此法准确、可靠、分离度高,重复性较好,可为甜梦胶囊的质量标准提供理论依据。     

植物乳杆菌对淫羊藿黄酮苷类成分的转化作用

以淫羊藿为研究对象,植物乳杆菌（Lactobacillus plantarum）为发酵菌株,考察淫羊藿发酵过程中1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）和羟基自由基清除能力和多酚、黄酮、多糖含量的变化,采用超高效液相色谱-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）法分析了淫羊藿灭菌前后及发酵过程中主要活性成分的变化。淫羊藿经植物乳杆菌发酵后,DPPH自由基清除率、羟自由基清除率、总黄酮、多酚、多糖含量均有了显著提高,当发酵时间为37 h时,分别为29.59%、46.33%、11.90 mg/L、1.51 mg/L、0.18 g/L;UPLC-Q-TOF-MS共鉴定出57种活性化学成分,其中黄酮类51种,酚酸类4种、其他类2种;经植物乳杆菌发酵后,淫羊藿中黄酮苷元、单糖苷和酚酸类成分总体上相对含量升高,黄酮多级糖苷和二级糖苷的相对含量降低。     

淫羊藿叶多糖的超声辅助提取工艺研究

通过单因素以及正交试验进行水浴及超声辅助提取淫羊藿叶多糖的工艺优化,用硫酸-葸酮比色法测量淫羊藿叶多糖的含量,并对两种工艺的提取结果进行比较.研究结果表明,水浴提取淫羊藿叶多糖的最佳工艺为料液比1∶80、提取时间60min、提取温度80℃、提取液的pH为8.0.超声辅助提取淫羊藿叶多糖的最佳工艺为料液比1∶60、超声强度100W、超声处理时间10min、提取液的pH值7.0.超声辅助提取淫羊藿叶多糖的得率比水浴提取的提高了68.7％,超声辅助提取淫羊藿叶多糖明显优于水浴提取法.     

淫羊藿保健酒常温浸提工艺研究

研究了淫羊藿保健酒常温浸提的工艺条件,以淫羊藿总黄酮提取量为指标,在单因素试验的基础上,采用正交试验优化了淫羊藿保健酒常温浸提的工艺条件。结果表明,各因素对黄酮提取量影响的顺序为:乙醇浓度对黄酮提取量影响最大,料液比次之,浸提时间影响最小;最佳浸提工艺条件为:乙醇浓度为70%、料液比1∶40、浸提时间3h。在此条件下,淫羊藿总黄酮提取量为95.53±1.36mg/g。