用改装的SP-2305型气相色谱仪测定高纯气体中的微量CO、CO2、CH4

通过对SP－2305气相色谱仪气路的改装和加装镍触媒转化管，实现了高纯气体中微量CO、CO2、CH4的测定。获得的数据准确可靠。     

掺Pd的SnO_2介孔薄膜的气敏特性研究

采用蒸发诱导自组装工艺制备了Pd-SnO2介孔金属氧化物薄膜。采用静态配气法,研究了Pd掺杂量对SnO2元件气敏性的影响,并通过测定电化学阻抗谱,分析了介孔金属氧化物的气敏机理。结果表明:Pd掺杂降低了SnO2元件对氢气初始响应温度,并提高了元件对氢气灵敏度;Pd掺杂量为0.5%时,SnO2元件对氢气的气敏性最好;温度为175℃时,0.5%Pd-SnO2对体积分数为1 000×10-6氢气灵敏度为22.6;阻抗分析表明,通入还原性气体后,氧化物的晶界电阻明显减小。     

红外CO_2分析器测定果实呼吸强度参数初探

本文利用红外CO2 分析器测定果实呼吸强度 ,探讨呼吸室剩余空间、气体流速和温度对所测果实呼吸强度的影响。结果表明 ,CO2 分析器适合于不同温度下果实呼吸的测定 ,当呼吸室剩余空间和被测果实体积之比为 2～ 4∶1,气体流速为 4 0 0mL/min时 ,测定时所需的时间较短 ,数值较为稳定。     

Ag-WO_3基传感器对NO_2气敏特性的研究

Ag-WO_3纳米复合材料通过低温溶胶凝胶法(sol-gel)和共渍法成功合成,并且基于该纳米复合材料制备了检测低浓度NO_2气体的旁热式气敏元件。研究了100～300℃的温度范围内该传感器对H_2S、CO、NO_2、C_2H_5OH、CH_3COCH_3的气敏性能。结果表明,质量分数为1.0%Ag-WO_3气敏传感器对10 ppm的NO_2气体展现了最高的灵敏度和选择性。同时对Ag-WO_3气敏传感器探测气体前后的气敏机理进行了讨论和分析。     

厚膜CO气体传感器

利用憎水性的硅石做为粘结剂,用厚膜工艺制造了以SnO_2为基本材料的气体传感器。这种工艺生产率高,传感器受湿度影响小,机械强度大。掺有ThO_2(二氧化钍)的SnO_2厚膜传感器呈现出对从H_2气中分离出来的CO气体有很高的探测能力;也就是说,在浓度为50ppm的H_2和CO中,对CO的灵敏度比对H_2的高42倍,同时灵敏度几乎与湿度无关。     

用SP-2307型气相色谱仪检测高纯氮中痕量CO、CO_2、CH_4

1962年K.Porter和D.H.Volman提出转化法,将样品中的CO经镍触媒催化加氢转化成CH_4,用气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)检测。目前这种方法已被广泛用来测定微量CO和CO_2,据报导,检测下限可达0.02ppm。在我们研制CO、CH_4标气的过程中,需对稀释气——高纯氮(99.999％)中存在的痕量CO、CO_2、CH_4进行定量测定。在高纯氮中,上述三个组分的含量一般都小于1ppm,因此要求分析仪器最低检出浓度应低于0.1ppm。北京分析仪器厂生产的SP-2307型气相色谱仪用H_2做载气,主要用于检测O_2、N_2、CO、CO_2、CH_4等气体,对CO等的最小检出浓度为1ppm,因而无法满足上述分析要求。为了适应高纯氮中痕量CO、CO_2和CH_4分析的需要,我们对仪器和操作方法作了一些改进,取得了较好的效果。改装后的气路系统见     

316L不锈钢在溶有不同气体NaCl溶液中的点蚀敏感性

分别采用动电位法和恒电位法得到了316L不锈钢在溶有不同气体(CO2、N2、O2、H2S+CO2、H2S)NaCl溶液中的阳极极化曲线和I-t曲线,并研究了316L不锈钢的点蚀敏感性以及蚀坑的形貌、蚀坑处的元素分布。结果表明:溶解气体对316L不锈钢点蚀敏感性影响从小到大的顺序为CO2、N2、O2、H2S+CO2、H2S;当H2S与CO2两种气体以1…1的体积比共存时,点蚀主要受H2S控制;点蚀优先在316L不锈钢中铝的氧化物处萌生,该处铬、钼、镍耐蚀合金元素含量的下降有利于蚀坑的进一步发展。     

具有存储记忆功能的新型可控硅微电脑控制CO2／MAG焊机

CO2气体保护焊接方法具有生产率高、成本低、变形小、抗锈能力强、焊缝含氢量低、抗裂性好和可进行全位置焊接等特点，因此这种方法应用很广泛，并且普及率逐年上升。但是CO2气体保护焊接也有焊接飞溅较大、焊接电流和电弧电压需严格匹配调整的缺点。随着CO2气体保护焊接方     

电导式微量CO、CO_2自动分析仪使用中的若干问题

微量 CO、CO_2自动分析仪适用于小氮肥厂精炼气中微量 CO、CO_2的瞬间含量的测定。当 CO、CO_2含量超过规定时,要及时采取措施,防止精炼气进入合成系统生成碳酸铵将过滤网或管道堵塞及触煤中毒。仪器采用了比较先进的电子线路与离子交换树脂再生NaOH 技术,结构比较紧凑,价格低廉,灵敏度高,反应快,微量涨落趋势表现迅速,并可自动记录报警,为小氮肥厂向四个现代化进军     

光合速率测定中CO_2变化异常原因分析及其排除方法研究

本文基于流动于样本室内气流中CO2和H2O的变化量进行分析和测量光合作用的LI-6400光合测定系统是目前比较先进的光合测定系统。但在使用过程中经常会出现CO2异常现象,从而影响光合速率测定值的准确性。从样本室和参比室内CO2浓度的不匹配和胞间CO2浓度的负值2个方面来确定CO2变化异常现象是行之有效的方法。     

空分气体中痕量CO和CO2的GC-HFID分析

当空分装置内富集了大量的一氧化碳和二氧化碳时，容易导致空分主冷凝蒸发器发生爆炸并引起泄漏，因此准确测定空分气体中痕量一氧化碳和二氧化碳有着重要的意义。本文介绍采用气相色谱法一氢火焰离子化检测器分析空气和氮气中痕量一氧化碳和二氧化碳，并对分析条件进行了优化。     

正交试验优选烃含量分析条件

在气相色谱/质谱（GC/MS）联用仪上,开发出了分析芳烃抽提贫剂环丁砜中各烃组分结构和含量的方法。在GC/MS仪分析条件确定过程中,使用了三因素三水平正交试验,来确定最佳色谱分离条件。以异丙苯峰高为衡量标准,采用L9（34）正交试验法,考察初始温度、一阶升温速率、一阶终温对异丙苯峰高的影响,经过方差分析后,得到因素的显著性高低次序为：一阶终温〉一阶升温速率〉初始温度,最佳组合条件为初温为35℃,一阶升温速率为3℃/min,一阶终温为50℃。该分析方法测定结果的相对标准偏差均小于4.2%,回收率在93.6%～107.4%之间,完成一个样品的分析时间约14min,方法精确、灵敏、快速、简便,且无环境污染。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定海水中碘的形态

本文建立了离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用对海水中碘的两种形态——碘酸根和碘离子进行同时检测的方法,以大比例稀释和大体积进样方式消除基体干扰。实验表明,以IonPac AS14分析柱,50mmol／L（NH4）4CO3（氨水调至pH10．0）为淋洗液,1mL／min流速,1mL的进样量,海水样品稀释200倍,IO3^-和I^-的方法检测限分别为2．60ug／L和4．60ug／L。回收率为101．9％和105．1％,相对标准偏差（n=7）为1．8％和2．6％。     

A miniature cell for gas solubility measurements in oils and bitumen

A miniature cell has been designed and constructed to measure gas solubility in crude oils and bitumen. The cell was made of stainless steel with a total internal volume of 1.835 cc and only an oil sample of 0.4 cc was required for one set of measurements at different pressures. By using this small cell, the waiting time for reaching equilibrium was less than 10 min. The technique was validated by measuring CO(2) gas solubility in two bitumen samples. The results were compared and found to be in very good agreement with available data. The apparatus was also used to study the effect of ashphaltene on CO(2) solubility in bitumen. It was shown that ashphaltene had a negligible effect on CO(2) solubility in bitumen.     

Computing gas/melt free interface of gas-assisted injection molding

A solution was put forward to predicate the flow pattern of gas penetration in gas-assisted injection molding. The differential equations that governed the flow field and gas/melt free-interface evolution were analyzed and discretized by Galerkin finite element method, and the free interface was located by the volume of fluid method. The gas was assumed as a fluid phase of constant density and viscosity instead of being simply treated as boundary conditions. The non-Newtonian property of polymer melt was characterized by Carreau model with four parameters. As a case study, different kinds of gas channel were modeled. The gas/melt free interface was captured. The gas front velocity and the pressure of gas/melt front were also computed. The edge shape of gas channel was discussed, which are helpful for the design of gas-assisted injection molding.     

GC/MS法测定汽油中的锰含量

汽油中的锰含量是评价汽油品质的一项重要指标。本工作采用GC/MS联用仪,汽油直接注射进样,外标法定量,开发了一种测定汽油中锰含量的新方法,并分析了中国石化九江分公司生产现场使用的甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）助剂的组成。采用正交试验优化了仪器的分析条件,使用无水乙醇作为溶剂,建立了汽油中锰的定量工作曲线。该方法简便、快速、灵敏、精确,锰的最低检出限为0.57 pg,锰定量的相对标准偏差小于6%,加标回收率在90%~110%之间。通过与九江分公司质管中心原子吸收光谱法的分析结果进行比对,发现油样中锰含量相对偏差的绝对值小于8%,具有较好的一致性。     

TXS-Ⅱ微量硫分析仪进样系统的改造

利用TXS-Ⅱ微量硫分析仪测定褐煤低温干馏气中含硫化合物过程中存在以下问题:(1)高浓度的H2S和COS经多次稀释会引起分析误差;(2)低浓度有机硫受到高浓度H2S和COS的严重干扰,无法分离检出;(3)科研小试中产气量少,无法满足测定所需的进样量。为了解决上述问题,对TXS-Ⅱ微量硫分析仪的进样系统进行了改造,在原有的六通阀进样器与色谱柱之间串联了一个微量填充柱进样器。改造后,进气量只需要0.1～1000μL,可直接测定H2S和COS的含量,并优化了测定操作条件。改造后的仪器能快速简便地测定褐煤低温干馏气中高浓度H2S和COS及低浓度有机硫含量,稳定性及精密度良好。     

Comprehensive two-dimensional gas chromatography-mass spectrometry: a review

Although comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC x GC) has been on the scene for more than 15 years, it is still generally considered a relatively novel technique and is yet far from being fully established. The revolutionary aspect of GC x GC, with respect to classical multidimensional chromatography, is that the entire sample is subjected to two distinct analytical separations. The resulting enhanced separating capacity makes this approach a prime choice when GC analysts are challenged with highly complex mixtures. The combination of a third mass spectrometric dimension to a GC x GC system generates the most powerful analytical tool today for volatile and semi-volatile analytes. The present review is focused on the rather brief, but not scant, history of comprehensive two-dimensional GC-MS: the first experiments were carried out at the end of the 1990s and, since then, the methodology has been increasingly studied and applied. Almost all GC x GC-MS applications have been carried out by using either a time-of-flight or quadrupole mass analyzer; significant experiments relative to a variety of research fields, as well as advantages and disadvantages of the MS systems employed, are discussed. The principles, practical and theoretical aspects, and the most significant developments of GC x GC are also described.     

毛细管气相色谱法测定面包中脱氢乙酸含量

建立了面包中脱氢乙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱J＆WDB1701（中等极性30m×0.53mm×1μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：250℃,载气流速：10mL/min,柱室温度：150℃恒温,检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于95%,RSD小于3.O%,线性范围为20μg/mL一400μg/mL。     

气相色谱-质谱法鉴定中毒病人血液中的有毒物质

基于临床实际病例,建立了采用气相色谱-质谱(GC/MS)技术即时鉴定中毒病人血液中有毒物质的临床分析方法。取5mL中毒血液,用质量分数10%的磷酸溶液调节pH=4～5,加入15mL甲醇-丙酮(1∶1,体积比)混合液,超声振荡10min后,用无水Na2SO4脱水,超声振荡5min,过滤,浓缩。用GC/MS对中毒病人的血液进行全面分析,鉴定出10种成分,主要为:糠醛、2-呋喃甲醇、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、2,3-二氢化-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮等有害物质。此分析结果为抢救病人提供科学依据,为抢救此类病人积累了经验。