磺化类处理剂磺化度测定方法的分析与探讨

油田化学剂磺化的主要作用是提高产品的水溶性或亲水能力,改善产品的抗温抗盐能力,但目前市场上的磺化类产品的质量存在用其它可溶性无机盐冒充正品的磺化成分,或用未磺化或磺化程度不足的产品冒充磺化产品的问题.介绍了目前不同产品标准、方法标准及部分文献中测定产品中磺化度的几种典型方法.这些方法各有特点,各有侧重,针对不同的产品需要选取不同的测试方法,尚未能形成一种相对成熟的通用方法,并且这些方法在理论或程序上都不同程度地存在一些缺陷,如没有考虑由于磺酸盐的强水溶性而造成的误差,因而在很大程度上制约了对磺化产品磺化程度的正确判定,还有其它一些产品如磺化褐煤、磺化栲胶、磺化酚醛树脂等根本没有磺化度的测试要求.提出了一些改进意见和研究方向.     

腐殖酸类产品的制备及用途分析

通过对灵武褐煤中的腐殖酸类产品进行了制备与用途测定,主要论述磺化腐殖酸和黄腐酸。腐殖酸加磺化试剂在90℃的恒温水浴里反应1 h。对磺化腐殖酸进行表征黏度的测量,通过曲线知磺化腐殖酸作为水煤浆的添加剂稳定性良好,可做为良好的水煤浆的分散剂。腐殖酸加高锰酸钾氧化后加3%的稀酸调p H为2.5即可制得黄腐酸,将其与农药进行复配,复配后杀虫效果提高了10%~20%,农药的溶解性变好,有机溶剂用量也减少。     

由AES合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠的研究

探讨了一种新的合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠的方法。该法以亚硫酸盐为磺化剂 ,在高温高压下由 AES转化而来。主要讨论了反应时间、反应温度、磺化剂用量和不同类型磺化剂对产品收率及原料水解率的影响。结果表明 ,在反应温度 1 96℃、反应压力 1 .2 MPa下 ,以亚硫酸钠和亚硫酸氢钠为混合磺化剂效果最好 ,产品收率可达 60 % ( w)以上 ,原料 AES的水解率低于 8% ( w)。以亚硫酸钾作磺化剂则得不到磺酸盐产品。最后初步确证该磺化转化反应过程不是简单的平衡反应。     

关于钻井液用磺化沥青FT-1产品技术指标的探讨

通过对制备出的不同磺化程度磺化沥青的各项质量技术指标进行检测分析,认为质量技术指标符合要求的磺化沥青FT-1产品降高温高压滤失量效果不好且加量大时容易出现钻井液起泡的主要原因是,沥青磺化度过高,产品主要质量技术指标制定得不合理,主要表现为磺酸钠基含量、水溶物含量、高温高压滤失量指标过大,油溶物含量指标过小。通过对磺化沥青、沥青类钻井液处理剂作用机理的分析,在大量室内实验资料的基础上,提出了对磺化沥青FT-1质量技术指标的修改意见。     

高温钻井液降失水剂──Q9303的合成与性能

本文介绍了利用磺化水解聚丙烯腈、磺化脲醛树脂和磺化褐煤共聚的方法制备新型钻井液降失水剂Ｑ９３０３的过程,井探讨了原料配方及其钻井液性能．结果表明,该产品具有良好的降失水、抗高温、抗盐和抗高价离子的能力。     

高温钴井液降失水剂—Q9303的合成与性能

本文介绍了了利用磺化水解聚丙烯腈、磺化脲醛树脂和磺化褐煤的方法制备新型钻井液降失水剂Ｑ９３０３的过程,并探讨了原料配方及其钻吉液性能,结果表明,该产品具有良好的降失水、抗高温、抗盐和提高介绍离子的能力。     

原料沥青对磺化沥青产品性能的影响

测定了常用５种制造磺化沥青的原料沥青的族组成及软化点，在不同条件下进行磺化，制得理化性能和降滤失性能不同的一系列磺化沥青产品，系统地研究的沥青的组成、软化点，碘化剂用量对磺化沥青理化性能和降滤失性能的影响，提出了原料沥青的合理族组成和最佳磺化条件。     

游离组分对磺化酚醛树脂抗盐性能的影响

以浊点盐度作为评价磺化酚醛树脂产品抗盐性能的指标，采用改进的方法测定出不同游离组分含量所对应的产品浊点盐度值，考察苯酚、甲醛和亚硫酸氢钠3种游离组分对磺化酚醛树脂抗盐性能的影响。结果表明，磺化酚醛树脂中游离组分亚硫酸氢钠使产品抗盐性能降低，而苯酚和甲醛对产品抗盐性能影响不大。     

对磺化酚醛树脂生产应用的认识

以实验数据为基础,讨论了磺化酚醛树脂在生产、应用中及其改性产品出现的问题,提出磺化酚醛树脂的发展方向应该是改变磺化酚醛树脂分子结构,使磺化酚醛树脂在淡水钻井液中高温老化后不增粘,单剂在盐含量高、高温老化后就具有良好降滤失效果,在盐含量低、老化温度低时也有良好的降滤失效果。     

4B酸合成工艺的研究

以对硝基甲苯为原料经还原、磺化两步反应合成 4 B酸。通过正交试验确定最佳工艺条件为磺化温度 1 75℃ ,硫酸与对甲苯胺的摩尔比为 1 .1∶ 1 ,活性炭用量 3g,分出反应生成的水。在优化条件下 ,磺化收率达到93.7% ,4 B酸的总收率达到 83.3% ,产品纯度为 98%。产品经元素分析、高效液相色谱分析证实了它的结构和纯度     

喷射反应器磺化实验研究

采用液相SO3磺化生产石油磺酸盐的过程中,因纯SO3反应活性过高、反应迅速,而现有的反应器传质效果较差,导致磺化过程中易产生过氧化、过磺化等副反应,影响产品的性能。所以需要对磺化反应器进行改进,本文主要是用喷射反应器来替代釜式反应器进行反应,反应过程中控制实验条件,改变磺化剂的加入比例得到相应的样品,用全分析、液相色谱、质谱分析、界面张力检测等分析方法对样品进行分析检测,得出喷射反应器作为磺化反应器优于车间釜式反应器。     

用低纯度IPA合成涤纶染色改性剂SIPM

采用从对二甲苯氧化装置 ( CTA)氧化残渣中分离出来的低纯度 IPA为原料 ,50 %的发烟硫酸为磺化剂 ,合成涤纶染色改性剂 3,5间苯二甲酸二甲酯磺酸钠 ( SIPM)。考查了磺化反应温度、时间及酯化反应时间、甲醇加入量对反应的影响 ,并优化了反应条件。产品收率约 50 %～ 55% ,经红外、紫外分析 ,产品谱图和进口产品一致。产品质量符合要求。     

新型磺化腐植酸钻井液添加剂的研究

采用一种新型磺化剂——对羟基苯磺酸钠通过一种新工艺一步合成了纳米级磺化腐植酸，其粒径为27.66nm。对其制备工艺、降黏与降滤失性、抗高温性和配伍性进行了优选和考察。优选出了最佳磺化工艺：风化煤与对羟基苯磺酸钠的质量比为1：1，反应温度为100℃，反应时间为1h。该新型磺化腐植酸降黏率可达53．5％，抗温可达150℃，并具有良好的降滤失性和配伍性，当其加量为1％时，与0．15％四甲基溴化胺的复配效果最好。采用XRD、IR、TG、TEM等测试手段对产品的结构性能进行了表征，与其它方法获得的磺化腐植酸的比较结果表明，该新型磺化腐植酸得到了更深度的磺化，其晶格化程度高，并且有磺化的特征峰出现，其综合性能更优。理论分析了该新型磺化腐植酸的降黏和降滤失机理，通过TEM表征做了进一步论证。     

磺化沥青的使用性能与原料沥青化学组成的关系

磺化沥青的使用性能是由原料的化学组成和工艺条件决定的，特别是原料沥青决定了产品质量的稳定性．为了研究原料的化学组成对产品性能稳定性的影响，研究了沥青的饱和分、芳香分、胶质、沥青质在正己烷溶剂存在条件下的反应活性，对不同化学组成的沥青，在同一工艺条件下所得的磺化沥青进行了产品理化性能分析，探讨了产品性能和原料沥青化学组成的关系．     

3’,7-脱氢硫代对甲苯胺双磺酸钠合成工艺的研究

研究了以脱氢硫代对甲苯胺 7磺酸为原料 ,在溶剂中经磺化、中和制备 3 ,7脱氢硫代对甲苯胺双磺酸钠的方法。通过对主要影响因素温度、溶剂种类及用量、磺化剂种类及用量的研究 ,确定了较优的工艺条件 ,制得产品的纯度≥ 87% ,收率≥ 75%。     

对硝基甲苯邻磺酸的合成新工艺

利用液相烘焙磺化法，以对硝基甲苯为原料，在溶剂汽油和石油醚混合型溶剂中用浓硫酸磺化合成对硝基甲苯邻磺酸。通过实验，确定最佳工艺条件为：硫酸与对硝基甲苯摩尔比在1．10～1．12，溶剂用量50mL，磺化温度110-113℃，蒸馏时阃8h。在此条件下制得的产品收率在90％左右，产品纯度达98％。该工艺具有反应温度低、反应完全、转化率高、溶剂可回收利用、三废少的特点。     

DSD酸新工艺

<正> DSD酸系生产萤光剂的重要原料,它是以对硝基甲苯为原料,经磺化、氧化还原制得。国内生产DSD酸均采用20％发烟硫酸磺化,空气氧化,铁粉还原工艺、产品收率低,对环境污染较严重。     

新型三次采油表面活性剂

现有的驱油剂所存在的局限性已不能满足三次采油的需要,为此开发了新型三次采油表面活性剂十六烷基二苯醚二磺酸钠.通过室内研究确定了新的合成工艺路线,以α-十六烯烃与二苯醚为原料,经烷基化、磺化、中和后得到目标产品.考察了不同的物料配比、温度、时间对产品收率的影响,以及不同磺化剂对活性物含量的影响.试验结果表明,烷基化转化率达到60.9%,活性物含量达到58.44%     

聚磺钻井液高温过度交联的控制方法研究

磺化处理剂(磺甲基酚醛树脂、磺化褐煤等)的高温过度交联,是影响磺化钻井液,尤其是高密度饱和盐水磺化钻井液性能的一个重要因素。分析了磺化处理剂高温交联的机理及影响因素,通过磺化处理剂水溶液评价和钻井液评价实验,评选出了能有效抑制磺化处理剂交联反应的交联抑制剂,开发出了控制磺化处理剂交联程度的技术。实验结果表明,所开发出的两种磺化钻井液交联抑制剂,可有效抑制磺化处理剂的过度交联,显著改善磺化钻井液的高温稳定性。     

润滑油馏分的磺化和酸精制工艺研究

对性质不同的润滑油料分别进行了磺化和酸精制试验 ,发现磺化和酸精制的效果与多方面因素有关 ,应根据原料的性质和所需产品的不同 ,选取合适的工艺及条件。在酸精制中可用瓷环式或反应器代替搅拌式反应器。