萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇的分析与优化

以萃取精馏法分离乙酸乙酯(EA)和乙醇共沸物系,通过汽液平衡和剩余曲线分析以及实验验证,选取了二甲基亚砜(DMSO)为萃取剂;采用Aspen Plus软件分别对间歇精馏过程和连续精馏过程进行流程模拟,针对连续精馏过程,分析萃取剂进料量、塔板数、回流比、进料位置等参数对产品纯度及再沸器热负荷的影响。实验结果表明,通过对连续精馏过程的模拟找到最佳的操作条件为:原料组成为30%(w)乙醇、70%(w)EA,进料量为1 000 kg/h,DMSO进料量为1 600 kg/h,萃取精馏塔塔板数为30,质量回流比为0.9,原料进料位置为第21块板,萃取剂进料位置为第5块板,溶剂回收塔塔板数为10,质量回流比为0.6,进料位置为第5块板。在该条件下,产品中EA含量为99.93%(w)、乙醇含量为99.82%(w),且萃取剂DMSO可循环使用。     

双回流动态累积间歇精馏塔的研究

在动态累积间歇精馏塔中,采用双回流动态累积间歇精馏操作对正丙醇-异丙醇混合物的分离进行实验。考察了操作时间对塔顶异丙醇含量和塔顶温度的影响,并与塔顶回流动态累积间歇精馏操作的分离结果进行了比较。实验结果表明,在同样的产品采出要求条件下,采用双回流动态累积间歇精馏操作时,原料中异丙醇含量越高,所需的操作时间越长,异丙醇纯度越高,收率越高;在原料加入量为1000 mL、加热功率为150W、原料中异丁醇质量分数为70%时,两种操作方式均可得到质量分数96.92%的异丙醇产品,采用双回流动态累积间歇精馏操作方式,异丙醇收率比采用塔顶回流动态累积间歇精馏操作方式提高了2.16个百分点,操作时间节省166min。     

萃取精馏分离正己烷-丙酮共沸体系模拟研究

采用环己醇、乙二醇甲醚、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)4种常见溶剂作为萃取剂对正己烷-丙酮共沸体系的萃取精馏过程进行模拟研究,模拟软件选择Aspen Plus V11。采用灵敏度分析工具对连续萃取精馏过程的理论板数、进料位置、溶剂比、回流比等操作参数进行了优化。模拟结果表明：4种溶剂均可作为萃取剂分离正己烷和丙酮共沸物,乙二醇甲醚作为萃取剂时萃取精馏过程所需总能耗最低,且萃取剂回收塔塔釜温度最低,所需热源品位最低。     

基于离子液体的复合溶剂萃取精馏分离乙醇水溶液的研究

以乙二醇和[EMIM]AC为复合溶剂,年度总费用(TAC)为目标函数,采用顺序迭代优化搜索方法进行全局工艺参数与经济优化,对萃取精馏分离乙醇水溶液的过程进行模拟,并同乙二醇为单一溶剂的分离工艺进行了比较。结果表明,即使少量的[EMIM]AC(摩尔分数10%)的加入,也很大程度上增加了乙醇-水体系的相对挥发度,[EMIM]AC的盐析作用明显。相比乙二醇单一溶剂的萃取精馏工艺,基于复合溶剂的萃取精馏工艺则需要更少的塔板和更小的回流比,有效降低了设备费用和能耗费用,总能耗和TAC分别降低了5.22%和5.02%。该研究结果可为离子液体在萃取精馏的工业应用提供新的途径与依据。     

费-托合成混醇萃取精馏模拟研究

对费-托合成煤制油过程副产物混醇的萃取精馏脱水工艺进行模拟研究,向某企业混醇模拟原料中分别添加乙二醇（EG）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）3种溶剂,通过UNIFAC模型评价3种溶剂的萃取精馏脱水效果来选取最佳萃取剂,并应用于模拟混醇料液的相平衡和连续精馏试验。结果表明：EG、DMSO对混醇原料体系的萃取精馏脱水效果明显优于DMF,综合考虑萃取剂的稳定性等因素,选取EG作为混醇原料的最佳脱水萃取剂;采用EG作为萃取剂时,不同溶剂比(萃取剂与混醇的体积比）对模拟混醇料液脱水效果的试验结果和UNIFAC模拟结果吻合较好,随着溶剂比增加,精馏塔塔顶组分中的水含量降低,当溶剂比为3∶1 时,塔顶混醇馏分中水质量分数可降至0.5%以下。     

N-甲基吡咯烷酮萃取精馏分离乙腈-正丙醇物系工艺条件的优化

采用N-甲基吡咯烷酮(NMP)为萃取剂,对乙腈-正丙醇物系进行萃取精馏实验。采用Aspen Plus化工流程模拟软件,以改进的UNIFAC模型计算物性数据,对NMP法萃取精馏工艺进行模拟,考察理论塔板数、溶剂比(NMP与原料的质量比)、回流比等条件对分离效果的影响。萃取精馏塔的模拟结果与实验结果的偏差小于7.5%;模拟得到NMP法萃取精馏分离乙腈-正丙醇物系的优化工艺条件:萃取精馏塔的理论塔板数为35块、溶剂比为1.2、回流比为1.6,再生塔的理论塔板数为18块、回流比为1.5。在此条件下,乙腈产品中乙腈含量为99.6%(w),回收率为99.9%;正丙醇产品中正丙醇含量为99.8%(w),回收率为98.89%。     

混合溶剂萃取精馏分离邻二甲苯-苯乙烯的流程模拟与参数分析

通过汽液相平衡实验,确定了萃取精馏分离邻二甲苯-苯乙烯物系的单一萃取剂-环丁砜和混合溶剂-环丁砜、N-甲基吡咯烷酮及其适宜的质量配比。在此基础上,用Aspenplus流程模拟软件,对萃取精馏过程进行模拟分析,考察了溶剂比、回流比、理论板数对分离效果的影响,得到了萃取精馏塔的适宜的操作工艺条件,为工艺设计开发提供基础数据。     

二甲基甲酰胺法碳五馏分分离萃取精馏塔的模拟

利用Aspen Plus流程模拟软件,对二甲基甲酰胺(DMF)法萃取精馏分离裂解碳五馏分(C5)的第一萃取精馏塔进行模拟,考察溶剂和C5的进料位置、溶剂比(DMF进料流量与C5进料流量的比)、回流比、溶剂进料温度等因素对分离效果的影响。与实际生产装置工艺参数的对比结果表明,模拟计算的结果准确、可靠。模拟结果表明,当溶剂进料位置为第4~5块塔板、C5进料为第26块塔板、溶剂比为6~7、回流比为3、溶剂进料温度为60~70℃时,第一萃取精馏塔的分离效果最佳。     

分隔壁萃取精馏塔分离乙酸乙酯-异丙醇

采用分隔壁萃取精馏塔,以乙二醇为溶剂将乙酸乙酯与异丙醇分离。基于装置的实际条件进行Aspen Plus模拟,考察溶剂比、溶剂温度、回流比等条件对其分离效果的影响,同时评估其经济性。模拟得到理想的操作条件为左回流比35、右回流比15、溶剂比4、溶剂温度90℃、混合物进料位置偏下。模拟结果表明,溶剂比和左侧回流比、左侧回流比和右侧回流比在操作上存在关联;其他条件一定时,溶剂温度存在唯一值,使得两侧产品的质量分数同时达到最优;分隔壁塔与常规流程相比在经济性上具有很大优势,可节能11%和降低25%设备费。用实验验证模拟结果时,右侧产品质量分数偏低,但可通过调节右侧回流比解决这个问题。最终达到左侧出料乙酸乙酯的质量分数为98.82%,右侧出料异丙醇的质量分数为97.88%。     

异丙醚-异丙醇-水三元共沸物的Aspen Plus分离模拟

以乙二醇为溶剂,使用Aspen Plus化工模拟软件中的BatchFrac模块,基于UNIFAC模型,对异丙醚-异丙醇-水三元共沸物的间歇萃取精馏过程进行间歇萃取精馏模拟,研究了不同操作参数（如溶剂比、回流比、溶剂进料位置、溶剂进料温度等）对整个精馏过程的影响,对各工艺参数进行了分析与优化。结果表明,对于处理量为100kmol的异丙醚-异丙醇-水溶液,精馏塔具有16块塔板时,溶剂进料位置在第3块塔板,溶剂进料温度为60℃,异丙醚收集阶段回流比为5,溶剂比为1.72∶1,异丙醇收集阶段回流比为5,溶剂比为0.63∶1,塔顶异丙醚质量分数可达0.996,异丙醇质量分数可达0.978。     

低共熔溶剂中对硝基苯甲酸乙酯的绿色合成

以低共熔溶剂氯化胆碱-对甲苯磺酸为催化剂,以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,合成对硝基苯甲酸乙酯,考察了低共熔溶剂用量、反应物配比、回流时间等因素对产物收率的影响。较佳工艺条件为:氯化胆碱-对甲苯磺酸用量1.5 g,对硝基苯甲酸与乙醇摩尔比1∶6,回流时间2.0 h,此条件下对硝基苯甲酸乙酯的收率可达95%。此外,低共熔溶剂可回收和重复使用5次,酯化产物的收率没有显著下降。     

萃取精馏分离环氧丙烷-水-甲醇混合物的模拟

采用化工流程模拟软件Aspen Plus,以NRTL模型计算气液平衡,对萃取精馏分离环氧丙烷-水-甲醇混合物的过程进行模拟。选择1,2-丙二醇为萃取剂,考察了萃取剂与原料的质量比(溶剂比)、萃取精馏塔理论塔板数、粗环氧丙烷进料位置、萃取剂进料位置、萃取剂进料温度和回流比对分离效果的影响。模拟结果表明,在满足环氧丙烷产品纯度为99.99%(w)的条件下,优化的工艺条件为:溶剂比0.45,萃取精馏塔理论塔板数30块,粗环氧丙烷进料位置第20块塔板,萃取剂进料位置第5块塔板,萃取剂进料温度45℃,回流比0.14。在此工艺条件下,环氧丙烷回收率为99.99%,单位产品热负荷为0.936 GJ/t。     

隔离壁萃取精馏塔分离丙烯-丙烷的模拟

提出了采用隔离壁塔分离丙烯-丙烷的新工艺。采用Aspen Plus软件中的MultiFrac模型对其进行了模拟计算。在主塔理论板数55;副塔理论板数11的情况下,利用灵敏度分析模块分析了乙腈含水量、溶剂比、回流比、分配比对分离效果的影响。结果表明,隔离壁萃取精馏塔的适宜工艺条件为:乙腈中含水质量百分数14%;溶剂比5.2;主塔回流比8;分配比4∶1。与常规精馏和常规萃取精馏工艺进行了对比,完成相同的分离任务,该新工艺比常规精馏和常规萃取精馏工艺分别节能39%、20%。     

分隔壁精馏塔分离芳烃混合物的研究

利用分隔壁精馏塔实验室小试装置对苯、甲苯、二甲苯三组分芳烃混合物的分离进行了初步探索,考察了进料组成、进料速度、回流比、分配比等因素对分离效果的影响。结果表明,当分隔壁精馏塔进料中甲苯的体积分数为60%、苯和二甲苯的含量相当、进料速度为1.1mL/min、分配比为1:2、回流比为6:1时,分离效果最佳,此时塔顶采出苯的质量分数达到94.9%,侧线采出甲苯的质量分数为96.4%,塔釜中不含轻组分。     

分隔壁萃取精馏塔分离苯-环己烷体系的研究

采用分隔壁萃取精馏塔,研究了一塔式分离苯-环己烷体系。选用环丁砜作为萃取剂,通过加入助溶剂邻二甲苯获得合适的塔釜温度,有效防止环丁砜受热分解。考察了萃取剂/进料质量比、两侧回流比、萃取剂进料温度、助溶剂含量等因素对该分离装置分离效果的影响。结果表明,在主塔回流比为1、苯精馏侧回流比为2.5、萃取剂/进料质量比为6.8、溶剂进料温度为75℃时,环己烷产品中环己烷质量分数为97.15%、苯产品中苯质量分数为96.23%。获得的分隔壁萃取精馏塔的相关参数为进一步改进装置提供了依据。由于采用一塔式分离苯-环己烷,降低了设备投资;与常规萃取精馏相比,节能13.4%。     

采用分离集成技术从碳十芳烃中提取均四甲苯

采用萃取精馏和连续多级结晶相结合的分离集成技术从C_(10)芳烃中提取均四甲苯。选择甘油为萃取剂,考察实际塔板数、回流比、萃取剂与原料液的体积比(溶剂比)、进料量、结晶温度、结晶时间、抽滤时间等因素对分离均四甲苯的影响。萃取精馏条件:实际塔板数为106块、原料进料位置为第75块塔板、萃取剂进料位置为第5块塔板、溶剂比为1.0、回流比为4、原料进料量为2 mL/min,在此条件下,萃取塔顶馏分中均四甲苯的质量分数为42.7%,收率达到98.4%。连续多级结晶条件:结晶温度-6℃、结晶时间5 h、抽滤时间20 min,在此条件下,可将均四甲苯质量分数从42.7%提纯到99.18%,收率为90.95%。     

加盐NMP法萃取精馏分离裂解碳五馏分

利用Aspen Plus流程模拟软件,以含NaSCN的N-甲基吡咯烷酮(NMP)为萃取剂,对加盐NMP法萃取精馏分离裂解碳五馏分(C5)的过程进行模拟计算。考察了萃取剂中盐含量、萃取剂进塔温度、回流比及萃取剂与C5进料的质量比(溶剂比)等因素对分离效果的影响。模拟结果表明,当萃取剂中NaSCN质量分数为2.17%、萃取剂进塔温度为40℃时,第一萃取精馏塔需要的理论塔板数由未加盐时的80块减少到60块,溶剂比由3.45降到1.77;当第二萃取精馏塔在回流比为2,需要的理论板数由未加盐时的120块减少到92块,溶剂比由7.90降到7.76;采用加盐NMP法萃取精馏分离C5,异戊二烯、双环戊二烯和间戊二烯的纯度分别为99.90%,98.90%,90.30%,收率分别为98.86%,94.99%,98.93%,比传统的二甲基甲酰胺法和NMP法均有所提高。     

催化裂化轻循环油萃取脱芳烃的溶剂选择

通过分析催化裂化轻循环油（LCO）中烃类的组成筛选合适的模型化合物,考察了溶剂对LCO中芳烃组分的萃取分离效果,探讨了溶剂萃取性能与溶剂物性参数之间的关系。结果表明: 溶剂对芳烃的选择性系数从大到小的顺序为环丁砜＞二甲亚砜＞糠醛＞N,N-二甲基甲酰胺（DMF）＞N-甲基吡咯烷酮＞N,N-二甲基乙酰胺;溶剂的偶极矩和介电常数与LCO中烃类的这两个参数要有足够大的差异才能有效分离LCO中的芳烃;溶剂对芳烃的选择性系数可与其溶解度参数进行关联,对于与芳烃色散力参数δD相近的溶剂,其极性力δP越大,对芳烃的选择性系数越大;在40 ℃、剂油质量比1:1的条件下,DMF单次萃取LCO得到的抽出油中芳烃质量分数仅为87.2%,而环丁砜单次萃取时为97.3%;通过向DMF中引入助溶剂提高δP,在相同条件下萃取得到的抽出油中芳烃质量分数可达96.5%,抽出油收率为29.9%,萃取性能优于单一溶剂。