微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定锌渣中硒

锌渣中硒的准确测定对其回收利用有重要意义。采用HNO₃-HClO₄-HF-H₂SO₄体系微波消解样品，将样品溶液于电热板上蒸至剩余2～3 mL后用王水(1+1)浸提，建立了氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)对锌渣中硒测定的方法。实验表明，硒质量浓度在2～16μg/L范围内与其对应的荧光强度呈良好的线性关系，相关系数为0.999 7,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g。对大量锌渣样品中共存元素的含量进行统计分析，发现锌渣中主要成分有铁、锌、铅、铝，干扰试验表明，这些共存元素对测定的干扰可忽略。按照实验方法对3个不同硒含量的锌渣样品进行精密度和加标回收试验，硒测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.2%～2.0%,加标回收率为93%～101%。对硒质量分数为2.35～100μg/g的锌渣样品中硒进行测定，测定结果与碱熔-HG-AFS结果基本一致。     

溴酸钾氧化酸性铬蓝K催化光度法测定痕量锌

研究了在弱酸性介质中,锌(Ⅱ)催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K的褪色反应及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量锌的新方法。结果表明,该催化褪色反应对酸性铬蓝K,KBrO_3,H~+均为零级反应,对Zn(Ⅱ)为一级反应,测得表观活化能Ea=107.1kJ/mol,锌量在(0.16～8.0)×10~(-8)g/mL呈线性关系,检出限为1.1×10~(-10)g/mL,在NH_4F存在下大多数常见离子无干扰。用于测定水样和农产品中的痕量锌,相对标准偏差为1.4%～3.9%,加标回收率为94.5%～103%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定再生锌原料中汞

由于锌冶炼工业是一个重要的大气汞污染源,而再生锌原料是锌的一个重要来源之一,因此再生锌中汞的准确测定具有重要的意义。实验采用先加入10 mL盐酸加热分解并除去硫后,再加入5 mL硝酸的溶样方式,以盐酸(1+19)作载流,硼氢化钾溶液作为还原剂,实现了氢化物发生原子荧光光谱对再生锌原料中质量分数为0.000 1%～0.060%汞的测定。实验中,为了使汞标准溶液稳定保存较长的时间,采用0.5 g/L重铬酸钾-5%硝酸作为汞保护剂。在选定的工作条件下,汞质量浓度在2～20 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数R²=0.999 6。方法检出限为0.20 ng/mL,测定下限为2.0 ng/mL。干扰试验表明,样品中的共存元素不干扰汞的测定。按照实验方法测定含锌废料、瓦斯灰、氧化锌、烟灰、锌浮渣多个实际样品,结果与冷原子吸收光谱法的基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.6 %～3.5%之间。将实验方法应用于瓦斯灰和含锌废料中汞的测定,回收率为96%～101%     

EDTA返滴定法测定高钴锌精矿中锌

使用沉淀分离-EDTA滴定法测定高钴锌精矿中锌时，钴为两性氧化物，与锌一起进入待测溶液，从而影响锌的测定结果。采用盐酸、硝酸、硫酸溶解样品，氨水沉淀分离杂质元素，对含钴、锌溶液采用EDTA返滴定法滴定其中锌、钴合量，扣除钴含量得到高钴锌精矿中锌的含量。结果表明：锌溶液中含钴量不小于1.0 mg时，用EDTA直接滴定时频繁返终点或无终点；氨水沉淀分离时，钴的回收率为99.8%～100.1%,定量干扰锌的测定；滴定溶液的酸度在pH 5.5～6.0和pH 10时均无法用EDTA直接滴定含钴、锌溶液中锌含量；加入45 mL EDTA标准溶液(0.05 mol/L)可以满足含钴锌精矿中锌量测定要求；加入EDTA放置10 min以上时，含钴、锌溶液中锌和钴能与EDTA络合完全。按照实验方法测定高钴锌精矿样品中锌，结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于1%,回收率为99.84%～100.06%。将不含钴的锌精矿标准物质/样品中加入一定含量钴，按照实验方法测定锌，结果与认定值/标准值一致。     

离子交换分离-Na2EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中锌的改进

随着锌资源的日益枯竭,锌精矿的成分也越来越复杂化,准确测定锌精矿中锌含量具有重要意义。试验以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸-高氯酸溶解样品,在盐酸(1+5)的介质中,用大孔型强碱性阴离子树脂分离镍、钴、铁、锰、铝等,用氨水-氯化铵溶液洗脱Zn²⁺,在分离杂质后的溶液中加入少量氟化铵掩蔽残余的铁,硫代硫酸钠溶液掩蔽微量铜,用Na₂EDTA标准滴定溶液直接滴定锌、镉合量,扣除镉量即为锌量,建立了离子交换分离-Na₂EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中11%～62%锌的方法。研究了金属离子在3种典型强碱性阴离子树脂上,不同酸度下的分配系数K_d,最终选择了在D296型大孔型强碱性阴离子交换树脂上、盐酸(1+5)介质中进行离子交换分离。试验结果表明少量NH⁺₄的存在不影响Zn²⁺的吸附,离子交换柱柱高为30 cm时吸附损失率小于0.10%,样品溶液通过离子交换柱的流速为8～10 mL/min时工作效率较高,吸附损失率低。方法用于测定3个含镍钴锌精矿样品中锌,测定结果与使用氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法及丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法结果基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%～5.6%。     

离子交换分离-Na2EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中锌的改进

随着锌资源的日益枯竭,锌精矿的成分也越来越复杂化,准确测定锌精矿中锌含量具有重要意义。试验以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸-高氯酸溶解样品,在盐酸(1+5)的介质中,用大孔型强碱性阴离子树脂分离镍、钴、铁、锰、铝等,用氨水-氯化铵溶液洗脱Zn²⁺,在分离杂质后的溶液中加入少量氟化铵掩蔽残余的铁,硫代硫酸钠溶液掩蔽微量铜,用Na₂EDTA标准滴定溶液直接滴定锌、镉合量,扣除镉量即为锌量,建立了离子交换分离-Na₂EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中11%～62%锌的方法。研究了金属离子在3种典型强碱性阴离子树脂上,不同酸度下的分配系数K_d,最终选择了在D296型大孔型强碱性阴离子交换树脂上、盐酸(1+5)介质中进行离子交换分离。试验结果表明少量NH⁺₄的存在不影响Zn²⁺的吸附,离子交换柱柱高为30 cm时吸附损失率小于0.10%,样品溶液通过离子交换柱的流速为8～10 mL/min时工作效率较高,吸附损失率低。方法用于测定3个含镍钴锌精矿样品中锌,测定结果与使用氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法及丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法结果基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%～5.6%。     

火焰原子吸收光谱法测定再生锌原料中铟

再生锌原料中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定再生锌原料中铟含量具有重要意义。选用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸体系溶解样品,在体积分数为10%的硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定再生锌原料中0.02%～2.0%(质量分数)铟的方法。对试样中共存元素的干扰进行了考察,结果表明,采用氟化铵溶解样品可以消除硅对溶样效果的影响;采用盐酸-硝酸-高氯酸体系加一次氢溴酸再冒硫酸烟消除砷、锑和锡等杂质的干扰,同时可以避免铟的损失。方法线性范围为1~12 μg/mL,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.059 μg/mL,定量限为0.20 μg/mL。采用实验方法对再生锌原料中铟进行测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%～4.3%,加标回收率为95%～105%。     

EDTA滴定法结合原子吸收光谱法测定镉团中锌铅镉

湿法炼锌产生的副产品镉团含有较高含量的锌、铅、铜等杂质，对滴定法测定镉产生干扰；即使分离杂质后再直接滴定，其终点突跃也不明显；而使用返滴定-置换滴定法时，碘化钾置换镉后溶液的pH值难以控制，且需要预先分离铅，步骤繁琐。为了建立一种适合测定镉团中镉含量的方法，实验首先采用酸分解样品，再使用EDTA滴定法结合原子吸收光谱法(AAS)测定镉团中锌、铅、镉。在pH 5.5～6.2的六次甲基四胺缓冲溶液中，以硫脲掩蔽Cu²⁺的干扰，用过量的EDTA标准溶液络合锌、铅、镉；以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴定，测得结果为锌、铅、镉合量(以锌记)。再使用原子吸收光谱法(AAS)分别测定锌、铅的含量，以锌、铅、镉合量扣除锌、铅的量即为镉量。实验发现，对于镉团化学成分分析，大称样量才能保证样品的代表性；使用AAS测定锌、铅含量时不受体系中共存离子的干扰。方法用于测定镉团中锌、铅、镉，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.69%～1.2%、0.65%～1.6%和0.11%～0.12%;结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)及返滴定-置换滴定法的结果一致。     

分光光度法测定伏牛山荷叶中微量元素锌

[目的]测定荷叶(FOLIUM NELUMBINIS)中微量元素锌的含量,为荷叶在医药及食品工业的深度开发利用提供科学依据.[方法]采用直接分光光度法,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为显色剂、锌标准液为对照品,在562 nm波长处测定吸光度.[结果]Zn(Ⅱ)与PAN形成红色的络合物,在0.48～5.03 μg/ml范围内,吸光度值与含量线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为99.8%,RSD为0.34%.伏牛山荷叶中锌元素的平均含量为87.44 μg/g,RSD为1.02%.[结论]该方法简便、准确、重现性好,稳定性高,可用于荷叶中微量元素锌含量的测定.     

锌精矿焙烧制酸烟气洗涤液中的锌量测定

试验在2.5%的硝酸介质中,采用火焰原子吸收分光光度法于波长213.8 nm处测定锌量.方法准确快速,加标准回收率在94.80%～105.8%,相对标准偏差在0.75%～2.72%.适用于制酸烟气洗涤液中的锌量(0～300 mg/L)测定.     

气相色谱质谱法测定饮用水源中60种半挥发性有机物

在碱性、中性和酸性三种条件下,采用二氯甲烷萃取水中半挥发性有机物（SVOCs）,气相色谱质谱法测定饮用水源地水中的60种SVOCs。结果表明,60种SVOCs的回收率为88 %~96 %,相对标准偏差为1.1 %~4.8 %,具有较好的正确度和精密度。目标SVOCs在 0.05~1.00 μg/mL范围内有较好的线性关系,线性相关系数R2>0.99。     

锌电积节能系统评价与技术研究

湿法炼锌电积单元是一个复杂的控制过程和体系,本文利用专家评议法（Delphi）对电积体系的能源利用情况进行了详细的分析和论述,根据生产情况,找出了影响节能的措施和方法.实践表明这些成果有较好的生产指导性,能带来可观的经济效益.锌电积电流效率由改进前的84.7％提高到87.6％;锌电积直流电单耗由改进前的3 250 kWh/t片降为3 196 kWh/t片,每吨锌片节能54 kWh.     

EDTA差减滴定法测定钼精矿和钼焙砂中钼含量

用盐酸羟胺还原钼(Ⅵ)至钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ)及共存离子,锌盐滴定过量EDTA求得合量。于等量试液中不加盐酸羟胺,EDTA络合共存离子,滴定至近终点用酒石酸钾钠掩蔽钼(Ⅵ),锌盐滴定过量EDTA求得分量。二者之差即为钼量。2%～5%钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)或钒(Ⅴ)等共存离子不干扰测定。测定10.00～15.00 mg钼,相对误差-0.20%～+0.20%,测定37%～57%的钼含量,相对标准偏差0.10%～0.15%,样品加标准回收率99.60%～100.80%。方法结果准确度与钼酸铅重量法的一致,但本法选择性好、分析快速。     

锌焙砂的选择性还原焙烧硫酸浸出工艺研究

研究了选择性还原焙烧-硫酸浸出两段工艺处理高铁锌焙砂的方法.首先在CO还原气氛下将锌焙砂中的铁酸锌选择性转化为氧化锌和磁铁矿,然后采用硫酸浸出使可溶锌溶出而铁存留于渣中,实现铁锌有效分离.主要考察了还原焙烧以及硫酸浸出的工艺条件对铁锌分离效果的影响,并采用化学分析法及XRD、SEM-EDS的检测手段对焙烧样品进行分析.以可溶性锌和亚铁的含量作为焙烧评价指标,得出最佳焙烧条件为:焙烧温度750℃,焙烧时间60 min,CO浓度8%,CO/(CO+CO2)气氛比例20%,此条件下可溶锌率由原焙砂中的79.64%提高到91.75%;以铁锌浸出率为考察指标,得出最佳浸出条件为∶常温浸出,浸出时间30 min,浸出酸度90 g/L,液固比10∶1,此条件下锌铁浸出率分别为91.8%和7.17%.     

容量法测定钴镍试样中锌

提出了在氨-氯化铵介质中用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)及丁二酮肟沉淀分离钴、镍,EDTA容量法测定锌的方法。分别对两种沉淀剂的用量、沉淀条件、钴、镍分离情况及分离量进行了试验研究,消除了钴、镍离子对二甲酚橙的封闭干扰作用,锌的回收率:99.90%～100.10%。已成功地应用于含钴、镍试样中EDTA滴定法测定锌含量。     

极谱法测定电解二氧化锰中锌的研究

利用伏安极谱仪测定电解二氧化锰(EMD)中的锌,与原子吸收仪对比,两者结果接近。伏安极谱仪测定锌的回收率为97.8%~103.2%,检出限(S/N=3)为0.05μg/L。     

电位调控-硫化沉淀联合技术沉淀锌的实验研究

采用电位调控-硫化沉淀法对含Zn2+100 mg/L的矿山酸性废水进行深度处理.结果表明,采用10%石灰乳液为中和药剂预先除铁,其用量为7.5~14 mL/L,沉铁时间为30 min,铁的去除率可以达到80%以上;除铁后的溶液采用硫化法沉淀锌,以NaHS为硫化剂,pH值为3.4,PAM用量为1 mL/L,氧化还原电位控制在6~76 mV时,矿山酸性废水中的Zn2+的去除率达到96.85%以上.     

EDTA差减滴定法测定钼精矿中的钼

采用EDTA差减滴定法测定钼精矿中的钼。用盐酸羟胺作还原剂,将钼(Ⅵ)还原到钼(V),钼(V)与其他干扰元素一起与EDTA络合,过量的EDTA用锌盐反滴定。然后在另一份相同的试样中,不加盐酸羟胺还原,使干扰元素与EDTA络合,利用二者之差计算钼的含量。试验表明,该测定方法缩短了分析周期,具有准确性和重现性均好的优点。     

莱钢烧结、高炉锌的分布及平衡研究

对莱钢型钢区域的烧结、高炉进行了系统的锌分布及平衡研究。结果表明,265m2烧结机的锌金属带入量为0.88kg/t,主要由混匀料和冷返矿＋灰带入（合计95.40%）,由烧结矿和返矿带出（合计97.77%）;1#高炉的锌金属带入量为0.85kg/t,主要由烧结矿和球团矿带入（合计92.45%）,由重力灰和布袋灰排出（合计82.86%）。结合莱钢生产实际,提出了降低锌带入量及提高脱锌率的建议,如除尘灰、污泥等通过转底炉脱锌后再利用,通过高炉操作降锌等。     

甘肃某金矿堆浸尾矿二次回收试验研究

介绍了甘肃某金矿堆浸尾矿二次回收提金的低成本堆浸工艺流程和试验结果,含金2．51 g／t的堆浸尾矿经过2个多月的试验后,金的浸出率达到32．29％ ,药剂耗量为0．14 kg／t,石灰加入量为4．43 kg／t,药剂耗量低,每吨矿出0．81 g黄金,按照近几年来的黄金价格估算,经济效益十分可观,工艺方法简单易行,很好地解决了该金矿堆浸尾矿的二次回收问题。