白砂糖电导灰分测定结果的不确定度评定

根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,采用新实施的国家标准GB/T35887-2018《白砂糖试验方法》中规定方法进行白砂糖的电导灰分测定。结合实验室日常检测能力和条件,找出影响测定结果的不确定度的因素,通过建立数学模型对各个不确定度分量进行评估和合成,最终合成了相对标准不确定度和扩展不确定度。当白砂糖电导灰分的测定值为0.094 g/kg,扩展不确定为:U=0.46%,结果表示为0.094±0.0046 g/kg,k=2,P=95%。     

白砂糖蔗糖分检测的不确定度评定

分析旋光法测定白砂糖中蔗糖分的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,影响蔗糖分测定不确定度的主要原因是定容体积和旋光仪精度引入的不确定度分量。当白砂糖中蔗糖分的测定值为99.71%时,扩展不确定度为0.02%,测定结果表示为99.71%±0.02%,k=2,P=95%。     

原子吸收光谱法测定白砂糖中铜的结果不确定度评定

采用国家标准《食品中铜的测定》GB/T 5009.13-2003中原子吸收光谱法进行白砂糖铜含量测定,找出影响测定结果不确定度的因素,通过建立数学模型对各个不确定度分量进行计算,最终给出该法测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

白砂糖中二氧化硫测定结果的不确定度分析

白砂糖中二氧化硫含量是反映白砂糖质量的一个重要指标。根据中国实验室国家认可委员会的《化学分析中不确定度的评估指南》,通过对GB/T5009.34-l996盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中亚硫酸盐含量的测定过程进行研究,系统分析了该法测量白砂糖中二氧化硫结果的不确定度来源并对其进行评定,对各不确定度分量进行了量化,提出了该法的合成不确定度及检测过程中的注意环节。     

盐酸副玫瑰苯胺法测定白砂糖中SO2的不确定度评定

通过对盐酸副玫瑰苯胺法测定白砂糖中二氧化硫的测定过程进行研究，分析了该法测定结果的不确定度分量及其来源，确定了各不确定度分量值，给出了该法的扩展不确定度。     

白砂糖不溶于水杂质的不确定度分析

通过建立采用《GB317-2006》白砂糖中的不溶于水杂质的检测的测定检验方法测定的不确定度评定的模型,对检测过程中可能引入的不确定度来源进行分类和量化,较为全面评定各个不确定度分量,并提出应用该方法检测的不确定度评定结果。     

米线中菌落总数测定结果的不确定度评估

目的对米线中菌落总数测定结果的不确定度进行评估。方法根据GB4789.2-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》对米线中的菌落总数进行测定,通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果在置信水平为95%时,合成不确定度为0.23856,扩展不确定度为0.49764。结论影响结果不确定度的主要因素为样品的均匀性和重复测定,该评估系统可为今后实验室测定食品中菌落总数的不确定度评估提供参考,为检验检测结果的科学表达提供依据。     

光电直读光谱仪测定Mn含量的不确定度评定

对光电直读光谱仪测定Mn含量不确定度的来源进行分析,并对Mn含量测定结果的不确定度进行评定,确定和计算测定过程各不确定度分量,以w(Mn)=0.492%为例,推导出测量结果不确定度为0.015%。     

离子色谱法测定茶叶中氟化物、溴化物的不确定度分析

对离子色谱法测定茶叶中氟化物、溴化物含量进行不确定度分析评价。应用不确定度理论分析检测数学模型,对测定不确定度的来源进行分析和量化。茶叶中氟化物和溴化物的相对扩展不确定度分别为4.104%、3.872%。结果表明,在影响检测结果的6个不确定度分量中,拟合曲线求溶液中目标离子引入的不确定度、标准溶液配制引入的不确定度、样品重复测定引入的不确定度是对结果影响较大的三个不确定度分量。可通过减少这些不确定度分量提高测量结果的质量。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的测量不确定度评定

利用高效液相色谱法对小麦粉中过氧化苯甲酰的含量进行测定。根据《化学分析中不确定度的评估指南》,分析测定过程中影响不确定度的各种因素,建立结果不确定度评定的数学模型,并探讨其测定结果的不确定度。实验的不确定度为0.15 mg/kg,最终结果的不确定度主要由仪器数据处理引入的不确定度和样品前处理过程中产生的不确定度所引起的,应当值得重视。     

食用植物油中酸价测定的不确定度评定

根据食用植物油中酸价测定的原理,全面考虑了整个分析过程的不确定度来源,建立其结果的数学模型,并计算其测定全过程的不确定度分量、结果标准不确定度及扩展不确定度。提出的方法适用于食用植物油中酸价测定的不确定度评定。     

液相色谱-串联质谱法检测烘焙纸膜的印刷UV油墨中18种光引发剂残留量的不确定度评定

液相色谱-串联质谱法检测纸质食品接触材料印刷UV油墨中18种光引发剂残留量的不确定度评定,通过建立数据模型,识别不确定度来源,量化不确定的分量,不确定度的合成,分析得到该试验的不确定度评定方法。依据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》,得到影响试验结果的不确定来源有样品定容、样品称量、样品浓度、标准拟合曲线、方法重复性和方法回收率,通过分析计算得到各分量的相对标准不确定度,以及扩展不确定度。结果表明,18种光引发剂残留量的测定过程中,总体上由最小二乘法所拟合的标准工作曲线所引入的不确定度占权重最大,样品称样量引入的不确定度可以忽略不计,通过T检验统计分析,回收率引入的不确定度不予考虑。     

标准滴定溶液浓度平均值不确定度的评定

目的对实验室自配氢氧化钠标准滴定溶液浓度平均值进行不确定度评定，建立不确定度评定程序和方法。方法依据GB／T601--2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》建立数学模型，合成不确定度。结果找出了影响氢氧化钠标准滴定溶液浓度平均值的主要因素，归纳并提出了不确定度分量的主要来源，建立了用工作基准试剂标定标准滴定溶液浓度的不确定度评定程序和方法。结论评定程序和方法符合规范要求，适用于日常同类型实验不确定度评定。     

金黄色葡萄球菌定量检测结果的不确定度评定

目的评定质控样品中金黄色葡萄球菌计数结果的不确定度。方法通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源,运用统计学方法,分析不确定度分量、量化合成不确定度和扩展不确定度。结果金黄色葡萄球菌计数结果的不确定度来源较多,其中对不确定度贡献较大的为均质袋与样品稀释管及其稀释过程引入的不确定度、样品加样体积引入的不确定度、不同人员重复实验引入的不确定度。血浆凝固酶阳性实验,同样是构成偏差不可忽视的因素。金黄色葡萄球菌计数结果可表示为(10~(3.5778±0.095))CFU/g,k=2。结论该方法适用于质控样品中金黄色葡萄球菌计数结果的不确定度评定。     

滴定液扩展不确定度的评定

目的建立滴定液标定浓度不确定度的评定方法。方法通过不确定度来源分析,建立滴定液不确定度的数学模型,从A类不确定度和B类合成不确定度两个方面进行评定,并对各不确定度的分量进行评估和计算公式的确认。结果计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终得到测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论对滴定液的各个不确定度的分量进行分析,确定各个分量的计算公式,为滴定液的标定不确定度提供一种具体、准确的评估方法;减小滴定液引起的误差,使实验获得更准确的结果。     

谷物及制品中钙测定不确定度评定

根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,建立了谷物及制品中钙测定不确定度的数学模型,分析了不确定度的主要来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。结果表明:该测试方法的不确定度主要来源于重复性产生的不确定度,其他因素如称样量、标准溶液浓度和标准溶液滴定体积产生的不确定度相对比较小。用该法谷物及制品中钙含量是20.04mg/g,扩展不确定度为0.0530mg/g(95%,k=2)。     

果汁中菌落总数的不确定度评定

目的建立评定菌落总数不确定度的方法,以减少实验误差并提高检测结果的精确度。方法按照GB 4789.2-2010《食品安全国家标准菌落总数测定》检测20份果汁样品中菌落总数,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析菌落总数的不确定度来源;采用合并样本标准差计算,评定检测结果的不确定度。结果在包含概率为95%时,果汁中菌落总数的扩展不确定度为0.10(以对数计),此结果适用于同类样品的检测。结论用合并样本标准差评定多个同类样本菌落总数的不确定度较为方便,随着检验数量的不断增加,数据可随时加入到合并样本中,从而对菌落总数的不确定度进行合理判定,从而对食品进行正确的卫生学评价。     

豆腐皮中乌洛托品残留量的测定不确定度评估

目的评定液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析豆腐皮中的乌洛托品残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于液相色谱质谱仪设备。当豆腐皮中乌洛托品残留量为0.523 mg/kg,扩展不确定度为0.018 mg/kg,乌洛托品残留量表示为(0.523±0.018)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品残留量的结果和方法的可靠性提供科学依据。     

稳健统计-迭代法评估卷烟物理测量不确定度

为改进实验室卷烟物理测量不确定度的评定工作,探索稳健统计-迭代法评定卷烟物理测量不确定度的可行性,本研究利用实验室积累的质控数据,分别采用“bottom-up”法和稳健统计-迭代法对卷烟物理中质量、圆周、吸阻、硬度的测量不确定度进行评定。结果表明:利用稳健统计-迭代法计算的卷烟质量、圆周、吸阻和硬度的扩展不确定度分别为0.010 g、0.04 mm、28.0 Pa和5.3%,利用“bottom-up”法的计算结果为0.012 g、0.04 mm、32.0 Pa和6.8%。稳健统计-迭代法反映了实验室较长时间内的检测水平,而且评定过程简单方便,体现了该方法的优势。      

大豆中粗蛋白质不确定度的评估和计算

本文分析了全自动凯氏定氮仪测定大豆中粗蛋白质的不确定度来源，通过回收率试验间接评定了由系统效应产生的盐酸标准溶液滴定体积不确定度分量，并利用实验室间协同试验的r值计算出方法中由随机效应导致的不确定度分量，同时评定其它各分量，最后合成标准不确定度和扩展不确定度。方法具有较强的实用性和可操作性。