甲苯基四氧化三铁磁性流体的制备和应用

以FeCl_3和FeSO_4为铁源,采用化学共沉淀法合成磁性Fe_3O_4纳米磁胶粒,然后以甲苯为溶剂,用油酸对Fe_3O_4纳米微粒进行表面改性,制得甲苯基磁流体。研究发现,油酸可以成功包覆在磁性颗粒表面,油酸改性后Fe_3O_4磁性颗粒平均粒径为10～20 nm,晶型为反尖晶石型,饱和磁化强度为2.91 mT,并且可以长期稳定,磁场可以明显改变磁流体的流变特性,流变模型符合Herschel-Bulkley模型。并研究了纳米Fe_3O_4对聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜的增韧作用,PMMA填充纳米Fe_3O_4后的断裂伸长率可达271%。     

SO_4~(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/TiO_2磁性固体酸催化剂的制备与性能

采用化学共沉淀法制备了SO_4~(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/TiO_2磁性固体酸,利用X射线衍射、示差扫描量热、M(o|¨)ssbauer谱、透射电子显微镜、NH_3-程序升温脱附、N_2吸附-脱附、磁滞回线等手段对磁性固体酸的结构与性质进行了表征。表征结果显示,磁性基质Fe_3O_4及TiO_2的引入有利于四方晶相ZrO_2(t)的稳定;ZrO_2晶体生长取向于ZrO_2(t)的(101)方向,(101)晶面间距为0.293 nm;M(o|¨)ssbauer谱中双峰的存在表明磁性基质Fe_3O_4的存在;在室温下磁性固体酸具有超顺磁性。以乙酸乙酯的合成为探针反应,考察了SO_4~(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/TiO_2磁性固体酸催化剂的催化性能,实验结果表明,外加磁场使酯化反应的醋酸转化率提高到92%。     

四氧化三铁/二氧化硅复合磁性纳米粒子的制备与表征

实验以溶胶-凝胶法,将粒径约10 nm的Fe_3O_4纳米粒子分散在SiO_2凝胶中,制备Fe_3O_4/SiO_2复合磁性纳米粒子。以透射电镜、X射线衍射和磁性能测试对复合纳米粒子进行了表征。结果表明,Fe_3O_4/SiO_2复合纳米粒子呈球形,粒径约46 nm;试样中磁性物质为纳米Fe_3O_4,包履层为非晶SiO_2;Fe_3O_4/SiO_2纳米粒子具有超顺磁性,比饱和磁化强度26 emu/g,磁响应性随Si/Fe摩尔比增加明显下降。该法制备的磁性纳米粒子粒径均匀,分散性良好,并克服了Fe_3O_4粒子制备过程中普遍存在的氧化问题。     

Fe_3O_4纳米颗粒的制备及成像分析

以高温溶剂热分解法制备了油相Fe_3O_4纳米颗粒,采用聚乙烯亚胺(PEI)和异硫氰酸酯(FITC),通过控制粒径大小和形貌等对制备的Fe_3O_4纳米颗粒进行表面功能化修饰,为Fe_3O_4纳米颗粒在活体磁共振成像中的应用提供理论依据。采用TEM,XRD,FTIR,TG,VSM等方法对纳米颗粒的弛豫性、稳定性及生物相容性进行了表征。实验结果表明,4 nm油相Fe_3O_4纳米颗粒呈球形且尺寸分布较窄、单分散性好、具有立方尖晶石结构和超顺磁特性;成功修饰PEI和FITC后的Fe_3O_4纳米颗粒水动力学直径增大,尺寸分布较窄,在水相中稳定、均匀存在,饱和磁化强度降低,但仍具有超顺磁特性,荧光稳定性较好;Fe_3O_4-PEI-FITC磁性荧光纳米颗粒具有良好的细胞相容性,纵向弛豫率和横向弛豫率分别为7.96 m/ms和25.83 m/ms,适合应用于T_1造影剂。     

聚乙二醇改性锰锌铁氧体纳米颗粒的制备及应用

实验以聚乙二醇-6000为改性剂,采用化学共沉淀法制备Mn_(0.8)Zn_(0.2)Fe_2O_4纳米颗粒。并以XRD、TEM、IR、TG-DSC及VSM对其结构、形貌和磁性能进行表征。实验结果表明,制备的锰锌铁氧体纳米颗粒呈球形,平均粒径为80 nm,饱和磁化强度达41 emu/g。探索了锰锌铁氧体纳米颗粒在给定交变磁场下的体外升温作用,结果表明可以通过控制电流强度和磁性流体的含量来实现磁性流体的控温。     

核-壳结构Fe_(3)O_(4)/SiO_(2)超顺磁性微球

采用化学共沉淀法,以六水合三氯化铁和四水合二氯化铁为原料,制备了Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子;然后,在其表面,采用Stober法将有机硅氧烷直接水解得到了Fe_(3)O_(4)/SiO2磁性微球。结果表明:Fe_(3)O_(4)/SiO_(2)磁性微球具有核-壳结构,粒径约为200 nm,Fe_(3)O_(4)纳米粒子完全包裹于SiO2内部;Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子和Fe_(3)O_(4)/SiO_(2)磁性微球均具有超顺磁性,比饱和磁化强度分别为52.6,1.3(A·m^(2))/kg。     

Fe_3O_4纳米颗粒的可控合成及其在破乳领域的应用研究进展

对不同粒径、形貌的磁性Fe_3O_4纳米颗粒的合成方法进行了阐述,并重点介绍了它在破乳领域的应用研究进展。磁性Fe_3O_4纳米颗粒的性质与颗粒粒径和形貌密切相关,不同应用领域对颗粒形貌和粒径的要求不同。破乳功能化的磁性Fe_3O_4纳米颗粒具有破乳效果好、环保、可回收等优点。对磁性Fe_3O_4纳米颗粒在破乳领域的发展趋势和前景进行了展望。探索具有粒径可调和形貌可控的磁性Fe_3O_4纳米颗粒的合成技术,探究磁性破乳剂的颗粒形貌、功能基团、破乳行为三者之间的关系,仍然是Fe_3O_4纳米颗粒及其破乳功能化技术实现大规模应用亟待解决的问题。     

磁性Salen-Co催化剂的制备及其催化拆分环氧氯丙烷

采用化学共沉淀法合成了Fe_3O_4@SiO_2磁性粒子,将Salen-Co(Ⅲ)配合物包覆到Fe_3O_4@SiO_2粒子表面,制备了磁性Fe_3O_4@SiO_2@Salen-Co(Ⅲ)粒子,利用XRD,SEM,FTIR等分析手段对制备的Fe_3O_4@SiO_2@Salen-Co(Ⅲ)进行结构表征,并将其应用于水解拆分外消旋体环氧氯丙烷,考察了制备的磁性拆分剂重复使用效果。表征结果显示,采用上述方法成功制备了粒径均匀的磁性Fe_3O_4@SiO_2@Salen-Co(Ⅲ)粒子。实验结果表明,制备的磁性拆分剂对环氧氯丙烷拆分效果良好,水解拆分产物的平均对映体过量值为98.1%,平均产率达到48.3%,同时可以多次回收使用,是一种性能优良的磁性拆分剂。     

磁性纳米负载钌催化剂的制备及其催化性能

以共沉淀法制备了纳米Fe_3O_4,考察了制备条件对纳米Fe_3O_4结构的影响。最佳制备条件为:总铁盐浓度0.10～0.25 mol/L、n(Fe~(2+)):n(Fe~(3+)):n(OH~-)=1.5:2.0:12.0、反应温度30℃。以正硅酸乙酯及PVP-DB-171(聚乙烯吡咯烷酮-乙烯基三甲氧基硅烷)为改性剂合成了具有核壳结构的表面聚合物改性的磁性载体PVP-DB-171/SiO_2/Fe_3O_4,进一步制备了磁性负载纳米钌催化剂。分析表明,所得粒子的结构是以面心尖晶石结构Fe_3O_4为核,菲晶态SiO_2为壳,纳米钌高度分散在磁性载体的表面。该粒子能很好地分散在有机溶剂中,可用磁分离实现固液分离。以甲苯的液相催化加氢反应为模型,评价了磁性负载钌催化剂的催化性能。在100℃及4.0 MPa氢压条件下,催化剂的转化频率可达5 591,磁分离后,催化剂可循环使用。     

聚乳酸／Fe_3O_4载阿奇霉素微球的制备及其体外释药特性的研究

利用共沉淀法制备了纳米Fe_3O_4颗粒,用TEM、XRD对其进行了表征。采用乳化一溶剂挥发法,制备了聚乳酸（PLA）载阿奇霉素复合微球（PIA-AZM-MS）,通过正交试验优化微球配方。在此基础上,加入适量的纳米Fe_3O_4颗粒制备了聚乳酸／Fe_3O_4载阿奇霉素复合微球（PLA／Fe_3O_4-AZM-MS）。对这两种微球的形态、粒径、平均载药量、体外释药特性等进行了研究。结果表明,两种载药微球呈规则球形,粒径分布较均匀;纳米Fe_3O_4的加入可提高载药微球的平均载药量,磁性微球的粒径更小;聚乳酸作为药物载体具有明显的药缓控释作用,而聚乳酸／Fe_3O_4载阿奇霉素微球的药物缓释性更佳。     

一种无固相钻井液的研制及应用

针对陕北油气田地质和钻井作业特点，研制了一种无固相钻井液。它由无机和有机材料复合而成，所配成的钻井液密度为1.01~1.05 g/cm³，漏斗粘度26~30 s，pH值7~9。通过室内及现场试验研究，对该无固相钻井液的配方进行了优选，并对其性能进行了系统评价。研究结果表明：该无固相钻井液有很好的防塌、护壁作用，操作简便，使用安全，完全可以满足该区域钻井作业的需要。使用该无固相钻井液时，所钻井眼规则，钻速可达到10~18 m/h，在同等条件下，与使用其他钻井液相比，钻头寿命延长20%~30%，钻井液成本有所降低。     

磁性液体制备及其抗磨性能研究

以150SN基础油为基液制备了含有磁性纳米颗粒的磁性液体,用XRD、TEM和VSM等手段对其进行了相关表征,采用SRV摩擦磨损试验机考察了该磁性液体的摩擦性能。实验结果表明,制得的油基磁性液体中磁性纳米颗粒平均粒径为20nm左右,具有较好的磁性能,含有磁性纳米颗粒的磁性液体能够显著提高基础油的承载能力,与基础油相比,磁性液体摩擦系数也明显降低。     

热老化行为对磁流变脂流变学性能的影响

磁流变器件在工作过程中因耗能不可避免地出现温升现象，为研究热效应对介质磁流变脂(MRG)流变学性能的影响，通过静态热处理方式模拟磁流变脂热老化情况。将磁流变脂在温度120 ℃的环境中进行4、8和24 h的热老化后，分别进行傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、磁学性能及流变性能分析，以探究热老化行为对磁流变脂流变学性能的影响。结果表明：热老化对磁流变脂基载液润滑脂的皂纤维结构产生影响，进而影响磁流变脂性能。随着热老化时间的增加，磁流变脂出现剪切屈服现象的时间点不断提前，长时间高温条件下的热效应对磁流变脂微观结构破坏更大，更容易造成磁流变脂流变性能的显著变化。经过24 h热老化的磁流变脂在恒定剪切速率10 s^-1和温度85 ℃的测试条件下，磁场强度0 mT时磁流变脂的剪切应力为202.04 Pa，磁场强度440 mT时剪切应力可达1843.2 Pa。磁场在一定程度上降低了磁流变脂对温度的依赖性，但持续的热效应最终将会导致磁流变脂服役寿命缩短。     

高效驱油压裂液的开发与应用

针对长庆油田现用瓜胶压裂液摩阻高、破胶残渣多、回收处理难度大的问题,将超分子化学、胶体化学与油田化学相结合,研发出一种可替代瓜胶压裂液的高效驱油清洁压裂液体系,该压裂液由1.5% XYZC-6稠化剂、0.15% XYTJ-3调节剂组成。XYZC-6是一种以近肽链结构的黏弹性表面活性剂与多组分有机溶剂复合而成的材料,是一种可实时连续混配并能重复使用的增稠剂。XYTJ-3与返排液中的各项离子可形成溶于水的络合物,降低矿化度对压裂液的性能影响。实验表明,该压裂液耐温90℃,抗盐可达100 000 mg/L,具有良好的携砂、减阻性能,并且压裂液破胶彻底,破胶液残渣含量为2 mg/L,破胶液的界面张力可达0.01~0.001 mN/m。高效驱油压裂液在长庆油田靖安区块得以成功应用,产后单井产量是相邻井产量的2倍,返排液经分离沉降等简单处理后即可再配压裂液,末端返排液经处理可用于驱油,变废为宝,实现压裂液"零排放、零污染",大幅度降低了压裂液的环境污染,为压裂液"不落地"技术提供了保障。      

随钻堵漏技术在滨4-10-10井中的应用

滨4-10-10井是胜利油田滨4区块平方王油田的一口生产井,钻探目的是开发平方王油田东块沙四中部油藏,完钻层位沙四段。滨4区块地层联通性好,孔隙度大,并不同程度存在着大孔道及地层亏空,漏失严重。研制开发出了新型随钻堵漏钻井液,并在滨4-10-10井进行现场试验,取得了良好的防漏和堵漏效果,实现了边钻进边防漏边堵漏的综合堵漏措施,达到了快速安全钻进的目的。现场使用表明,随钻堵漏钻井液性能稳定,能够快速提高粘度和切力,性能易于现场调整,具有很强的防塌润滑性及一定的安全性,同时又具有堵漏作用,起到桥堵加固作用,与其它添加剂配伍性能好;具有一定的密度调节范围,不需要特殊设备,易于操作,施工简单,该钻井液体系具有很强的防漏、堵漏能力,具有常规钻井液的优良特性和很强的封堵能力及承压能力。     

磁场对泡沫钻井液电导率的影响研究

磁处理技术是利用磁场对非铁磁性流体作用．使被作用物的性质产生某些期望的变化，从而改善生产效果和使用效益。磁处理对常规钻井液流变性能的影响研究结果表明，磁化能明显改善钻井液性能。通过研究磁化后泡沫钻井液的性质．测定与控制钻井液的电导率，以便从电测曲线上取得更好的地层特性评价。泡沫钻井液的电导率与密度基本呈线性关系，电导率随密度的升高而变大；磁处理后泡沫钻井液的性质发生明显改变．泡沫钻井液的电导率有不同程度的下降，在磁场强度为100mT、蜂数为2的磁场条件下泡沫钻井液的电导率变化率降低最大，电导率平均下降16％左右。     

核磁共振技术在留416断块二次开发中的应用

针对留416断块开发中出现的注不进、采不出等问题，采用低磁场核磁共振T2谱技术和高磁场核磁共振成像技术对该断块留416—8井储层岩石特征和流体特征进行分析实验。应用实验结果，初步认清了油藏复杂的地质条件，并采用相应的开发对策，解决了实际问题，提高了油藏整体开发水平。实验表明，对相应储层采用核磁共振测井技术测量储层孔隙度、可动流体、渗透率等参数是可行的，该技术对储层非均质性差、流体性质差的油藏治理具有较强的指导意义。     

磁场对含丁辛基二硫代磷酸锌润滑油的润滑增效作用

在四球摩擦磨损试验机的摩擦接触区域外加磁场,考察了有、无磁场作用下150SN基础油和含不同质量分数的丁辛基二硫代磷酸锌（T202） 润滑油的摩擦学特性。用扫描电子显微镜（SEM）和X射线光电子能谱仪（XPS）分析了磨斑的表面形貌和典型元素的化学状态,并讨论 了润滑机理。结果表明,磁场作用下含T202润滑油中钢球表面的磨斑直径及其摩擦系数均比无磁场时的小,且钢球表面的磨损程度与无 磁场时相比更轻微。XPS分析结果显示,含T202润滑油中的钢球表面形成了由FeSO4,FeS和ZnS等物质组成的摩擦化学反应膜,磁场作用 下钢球表面的O、S、Fe、Zn、P元素的相对原子含量均比无磁场时的高,从而推断磁场对含T202润滑油的润滑增效作用是磁场促进了摩擦化学反应膜的形成和磨损表面的改性引起的。