以活性氧化镁和氯化镁为原料合成氧化镁晶须

探讨了一种合成氧化镁晶须的新的工艺方法。首先以活性氧化镁和氯化镁为原料合成了前驱体碱式氯化镁晶须，接着将碱式氯化镁焙烧成氧化镁晶须。分别用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、热重分析仪（TGA）和化学分析，分析了中间体碱式氯化镁和产品氧化镁晶须的成分、形貌和热化学行为。探讨了各个工艺条件对产物的影响，探索出最佳的工艺条件：活性氧化镁与氯化镁的物质的量比在0．08左右，氯化镁溶液的浓度为3mol／L，反应温度40～50℃，陈化时间在48-72h，陈化温度50℃。在此条件下制得了形貌良好的前驱物碱式氯化镁晶须。将碱式氯化镁晶须焙烧，控制升温速率在2—5℃／min，采取分段升温方式升温至600℃，即可制得氧化镁晶须。制得的晶须长度在100μm左右，直径约0．5μm。     

托贝莫莱石晶须的螯合剂法水热合成

本文利用含Ca2^2 和SiO3^2-的溶液并且以EDTA(乙二胺四乙酸二钠)为螯合剂，通过在普通高压釜中200℃，5小时水热反应，首次制备了直径和长度分别为0．1—1μm和40—60μm的托贝莫莱石晶须。进而对该晶须的形成机理进行了初步的探讨。     

助熔剂法制备硼酸铝晶须

以Al（OH）3和H3BO3为原料,分别以MnO2、Fe2O3为助熔剂制备硼酸铝晶须,研究助熔剂对晶须形貌的影响。研究发现,在1350℃煅烧6h,试样的物相为硼酸铝（9Al2O3·2B2O3）。以MnO2为助熔剂的试样晶须的直径为1μm～6μm,长径比较小;以Fe2O3为助熔剂的试样晶须的直径为0．2μm～1μm,长径比〉10。     

新型阻燃增强剂——镁盐晶须

营口威克斯化学有限公司利用丰富的铁矿资源，采用先进的技术生产出氢氧化镁晶须（M-HOW），具有增强、增韧、阻燃、抑烟、填充等功能，非常适宜用作胶粘剂和密封剂的增强剂、增韧剂、阻燃剂等。氢氧化镁晶须为白色粉束，无毒、无味、无腐蚀，直径0．1～3μm，长度5—100μm，Mg（OH）2含量大于98％，其余为钙、铁、硅、铝、钠、钾等杂质。     

硼酸镁晶须的合成及表征

以氢氧化镁和硼酸为原料,利用高温-助熔剂-湿法工艺合成了高品质的硼酸镁晶须。采用XRD、SEM、HR-TEM、SAED等手段表征,系统研究了焙烧温度、焙烧时间、硼镁物质的量比及助熔剂添加量对晶须形貌的影响。结果表明,在焙烧温度为850 ℃、焙烧时间为4 h、n（硼）∶n（镁）=3∶1、n（钠+钾）∶n（镁+硼）=4∶1的条件下,可合成直径为0.5~0.8 μm、长径比为40~240且表面光滑的硼酸镁晶须。还对硼酸镁晶须的高温-助熔剂-湿法工艺合成生长机理进行了探讨。     

利用羧酸盐的水解脱羧反应合成纯文石晶须

采用三氯乙酸和氢氧化钙为起始材料，分别配制0．05—1．0mol·L^-1不同浓度的三氯乙酸钙（CaTca）溶液，然后在90℃恒温水解脱羧5h。采用X射线衍射仪（XRD）和电子扫描电镜（SEM）对反应产物进行测试。结果表明，随CaTca浓度的增加，文石晶须的含量逐渐减小，但只要CaTca的浓度小于0．6mol·L^-1，均可获得纯度大于97％的文石晶须，晶须直径为4．5μm，长径比9—16。利用三氯乙酸盐的水解脱羧反应是一种合成文石晶须的简易而有效的方法。     

硼酸镁晶须的合成研究

报道了硼酸镁晶须的合成研究结果。硼酸镁晶须是一种性能价格比高的晶须产品，利用熔盐法合成出长10—50μm、直径0．5—2μm的硼酸镁晶须。还就硼酸镁晶须增强复合材料的研究和硼酸镁晶须工业化的前景作了展望。     

氮化硅超细粉原位生长“无缺陷”α－氮化硅晶须

研究了用加压氮化法（ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｐｒｅｓｓｕｒｅｎｉｔｒｉｄａｔｉｏｎ，简称ＩＰＮ法）制备高活性、高纯度的氮化硅超细粉。用这种超细粉在一定温度范围内原位生长出“无缺陷”的α－Ｓｉ＿３Ｎ＿４晶须，其截面直径×长的尺寸分别为（０．１～０．３μｍ）×（１０～３０μｍ）；（０．０２～０．０８μｍ）×（５０～１００μｍ）。在氮化硅基体中加入“无缺陷”α－Ｓｉ＿３Ｎ＿４晶须后，材料的断裂韧性Ｋ＿（Ｉｃ）达１０．５±０．９ＭＰａ·ｍ￣（１／２）；室温强度σ＿（ｆＲＴ）达９２７±２９ＭＰａ；１３００℃时强度σｆ＿（１３００℃）达５５６Ｍｐａ。     

硼酸镁晶须的制备与表征

以氢氧化镁、硼酸为反应物,氯化钠-氯化钾混合作助熔剂,高温固相合成法合成硼酸镁晶须。通过正交实验探讨硼酸镁晶须制备的最佳工艺条件:原料镁硼摩尔比1∶1,原料与助熔剂摩尔比1∶1.5,800℃高温固相合成2 h。采用X射线衍射仪和扫描电镜对硼酸镁晶须结构表征及表面相貌观察分析,所制备的硼酸镁晶须长度20μm,直径1.5μm针状晶体。对硼酸镁晶须合成过程进行了探讨分析。     

添加剂辅助水热法制备硫酸钙晶须及生长机理研究

以脱硫石膏为原料,采用水热法再结晶工艺,研究了氯化镁、柠檬酸、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和油酸钠对硫酸钙晶须生长行为的影响。结果表明:在一定温度下,水热再结晶产物晶相均为半水硫酸钙;未加添加剂的脱硫石膏经水热转化可以形成硫酸钙晶须,但产物长径比小,晶须短而粗。氯化镁对晶须的生长无明显促进作用;柠檬酸会抑制晶须的生长;SDBS对晶须的生长有一定的促进作用,但产物形貌不均匀,出现颗粒状硫酸钙;油酸钠对晶须生长有较好的促进作用,可获得形貌均匀、长50~200μm、直径约1μm的高长径比的针状晶须,经煅烧可得到稳定化的无水死烧硫酸钙晶须。在此基础上探讨了油酸钠在水热转化过程中对晶须生长的作用机理。