ICP-AES法测定硅铁中全硼

提出了硅铁中酸溶硼与酸不溶硼的概念 ;试验了测定硅铁中硼的酸溶条件。结果表明 ,在硫磷混酸冒烟的条件下 ,硅铁中硼及其化合物可被分解完全 ,在此条件下溶解硅铁测出的硼称为硅铁中的全硼。     

酸碱滴定法测定六硼化镧中硼的研究

六硼化镧试样经稀硝酸溶解,以乙二胺四乙酸二钠为掩蔽剂,甘露醇为硼酸络合剂,采用酸碱滴定法测定硼含量。对溶样方法、试剂加入量、滴定终点判断方式、干扰元素、回收率和精密度进行了研究。本方法操作简单、快速、准确,具有良好的准确度和精密度,硼回收率在99.45%~100.48%之间,RSD小于0.50%。     

硫酸双氢链霉素中硼的ICP-MS法测定

研究了用ICP—MS法[~4测定]硫酸双氢链霉素中的硼时,共存物质链霉胍、硫酸链霉素,以及共存离子Li,Be,K,Na,Ca,Mg硼测定的影响。结果表明,此方法的精密度好,RSD＜2．0%,回收率在90．0%～98．0%,结果满意。     

钴基合金中硼的胭脂红直接分光光度法

合金中测定硼大多数采用分光光度法,如:次甲基蓝—二氯乙烷萃取比色,石英蒸馏器蒸馏分离硼姜黄素比色等法均要求分离,条件较严,且只适用于测定微量硼。本文研究了在硫酸介质中,胭脂红和硼形成紫红色络合物,在高碳,高硅和大量其它离子共存条件下,直接测定高量硼获满意结果。本方法简单快速,不仅适用于钻基合金,同时也适用于镍基合金小0.5～3％高量硼的测定。     

用天菁Ⅲ溶剂萃取分光光度法测定钢中微量硼

用溶剂萃取分光光度法测定钢中微量硼,国内大多采用次甲基蓝为显色剂.作者采用天菁Ⅲ(Azure C)为显色剂,发现此试剂较次甲基蓝优越.主要是它比次甲基蓝空白低且稳定,灵敏度较次甲基蓝法高约15～20%.经试验表明硼—天菁Ⅲ络合物在波长660nm处有最大吸光度,用平衡移动测得硼与天菁Ⅲ能组成B:R=1:1及1:2两种络合物.摩尔吸光系数为4×10~4,桑德尔灵敏度为2.7×10~(-4)μg/cm~2,曲线范围在0.05～0.4μgB/ml内符合比尔定律.用本法测定低合金钢中硼(B_T=0.0070%),经     

氟硼酸根电极测定铝合金中硼

目前铝合金中硼量的测定,大多采用洋红比色法和蒸馏分离—姜黄素比色法.前者灵敏度及准确度均较低,需要在浓硫酸条件下进行发色,操作非常不便.而后者需经繁杂的分离手续,分析周期较长,且使用有机试剂污染环境.近十年来,离子选择性电极在分析化学方面的应用发展很快.随着氟硼酸根电极的研制成功,国内外已使用该电极测定了钢、氧化铝—碳化硼、单晶硅、钛合金及高温合金中的硼.本文采用氟硼酸根电极对铝合金     

氟硼酸根电极测定钛及钛合金中的硼

钛及钛合金中微量硼的测定,大多采用蒸馏分离一姜黄素比色法和次甲基蓝比色法等,这些方法操作手续比较繁杂,特别是次甲基蓝法,需在氢氟酸介质中萃取,操作很为不便.随着硝酸根液膜电极的出现,提出了这类电极对氟硼酸根产生响应的可能性(NO_(3)~(-)与BF_(4)~(-)的行为有许多相似之处)随着氟硼酸根电极的研制成功,国内外已经应用氟硼酸根电极测定钢、硅、氧化铝—碳化硼及水中的硼.本文针对钛及钛合金中硼的测定,作了条件试验,方法简便,结果令人满意.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硼合金中硼

镍硼合金作为高温焊接材料广泛应用于航空航天、钢铁冶金、石油化工以及能源电力等领域。镍硼合金的力学性能受硼含量影响,准确测定镍硼合金中的硼含量尤为重要。采用王水分解样品,在10%王水介质中,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼,建立了ICP-AES测定镍硼合金中硼的方法。实验结果表明,溶液中镍质量浓度不大于2500μg/mL时,不干扰硼的测定,其他共存元素含量较低,均不干扰测定;校准曲线的线性范围为0.25~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99995;方法检出限为2.0μg/g。方法用于镍硼合金中0.55%~9.81%硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%~4.9%。分别使用实验方法和滴定法、分光光度法测定相同镍硼合金样品中硼,测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硼合金中硼

镍硼合金作为高温焊接材料广泛应用于航空航天、钢铁冶金、石油化工以及能源电力等领域。镍硼合金的力学性能受硼含量影响,准确测定镍硼合金中的硼含量尤为重要。采用王水分解样品,在10%王水介质中,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼,建立了ICP-AES测定镍硼合金中硼的方法。实验结果表明,溶液中镍质量浓度不大于2500μg/mL时,不干扰硼的测定,其他共存元素含量较低,均不干扰测定;校准曲线的线性范围为0.25~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99995;方法检出限为2.0μg/g。方法用于镍硼合金中0.55%~9.81%硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%~4.9%。分别使用实验方法和滴定法、分光光度法测定相同镍硼合金样品中硼,测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼钛复合材料中硼

硼钛复合材料中硼含量多少关系到增强相(BTi)占比,直接影响硼钛复合材料各项机械性能。故硼测定结果对硼钛复合材料研究有重要意义。实验提出采用硫酸(1+1)分解样品,选择B 208.890nm作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼钛复合材料中硼。通过条件试验优化仪器的工作条件为发生器功率1.2kW和雾化气压力0.23MPa。硼质量浓度在5.00~50.0μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0.999;方法检出限为0.00045%,测定下限为0.0015%。按照实验方法分别测定5种硼钛复合材料中硼,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.44%~0.68%,加标回收率为94%~103%。     

添加硼烧结矿中微量硼的测定

研究了硼钼杂多酸—罗丹明B缔合显色体系及测定硼的最佳条件。采用离子交换技术消除硅、铁等离子的干扰。测定了烧结矿中硼 ,获得满意的结果     

喷涂喷焊合金粉末中硼的电位法测定

合金试样中较高含量硼的测定目前仍延用碱分离——中和滴定法.该法较为繁琐.1978年竹内正邦将该法的溶样、分离、滴定等步骤做了适当的简化和改进后应用于非晶态合金中硼的测定.为减少硼在溶样过程中的损失,要低温溶解试样并在3分钟内溶解完全,这对于绝大多数高合金试样特别是喷涂喷焊合金试样很难实现.文中报导大量铬存在下硼的分离不完全,故该法不适用于高铬试样.氟硼酸根离子选择性电极已经应用于钢铁等试样中硼的测定.本文应用电位法测定了喷涂喷焊合金粉末中硼,取得了较满意的结果.     

滴定法联合快速测定镍硼合金中的硼和铝

试样用过氧化钠熔融,用热水浸取熔融物,在乙醇存在下,加热煮沸驱除过氧化氢,定容后,过滤铁、镍、锰等沉淀与硼、铝分离,移取部分滤液分别测定硼、铝量。测定方法简便、快速,测定结果令人满意,硼的相对标准偏差≤0.74%,铝的相对标准偏差≤2.89%。     

ICP—AES法测定钢中微量酸溶硼

以2.5mol/L硫酸分解样品,过滤分离酸溶硼,在铁基体中用ICP直接测定钢中微量酸溶硼,考察了测定的最佳条件及共存元素对测定的影响。所拟定的方法操作简便、快速、灵敏度高,检出限0.035μg/mL,样品测定下限为0.00035%,样品加标回收率在99．0％－103．1％之间。     

铁基非晶合金铁硅硼中硅和硼的测定

以相似材质硼铁和硅钢的化学分析方法为基础,建立了氟硅酸钾沉淀滴定法测定铁基非晶合金铁硅硼中硅、酸溶中和滴定法测定铁基非晶合金铁硼硅中硼的方法。硼的测定在酸溶样方法方面进行了改进,即酸不溶的白色絮状物经过滤分离用碱溶液溶解后,与滤液进行合并。硅的测定也将文献方法进行了一些改进,如减少了氢氟酸的用量并直接加入硝酸钾固体促进氟硅酸钾沉淀完全。本方法与传统方法硅和硼的检测结果相符,且重复性较好。     

铁基钴基非晶合金中硼的分光光度测定

本文应用新的显色剂１－（２－羟基－３－甲氧基苯甲醛缩氨基）－８－羟基－３，６－萘二磺酸，直接光度法测定铁基钴基非晶合金中硼，获得了满意的结果。     

钢中硼相分析方法的研究

在弱酸性的氯化钾-柠檬酸电解液中电解提取钢中所有硼的析出相,然后用稀硫酸分离碳硼化物,硫酸-过氧化氢分离合金元素硼化物,硝酸-硫酸分解氧化硼和氮化硼,最后采用ICP-AES光谱法测定各相中硼的含量.通过实验,建立了一整套低硼钢中固溶硼、碳硼化物、合金元素硼化物、氧化硼和氮化硼的分离、测定方法.     

用氟硼酸根离子选择电极测定硼相中的硼

根据相分析的特点,我们用BF_4~-离子选择电极测定硼钢和高温合金中的硼进行了一些条件试验,拟定了硼相中硼的测定步骤,方法简单、可靠,适用于硼含量>1×10~(-3)%的测定.一、仪器与试剂:氟硼酸根离子电极;参比电极,217型双套饱和甘汞电极;电位测定仪,PZ-8型直流数字电压表;PH S-2型酸度计;231型玻璃电极;硼标准溶液,10微克/毫升;0.25M EDTA(4%NaOH)溶液;硫磷混酸,750毫升6 N硫酸与250毫升磷酸混合.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中铝硅磷硼

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定硼铁中铝、硅、磷、硼的分析条件。试样经过氧化钠熔融,盐酸酸化,采用ICP-OES于同一试液中联合测定铝、硅、磷、硼,铁的背景干扰采用背景校正扣除。确定了仪器的最佳分析条件,选择铝、硅、磷、硼的分析谱线分别为396.152 nm,251.611 nm,178.284 nm,249.773 nm。该法已用于硼铁合金标准样品中铝、硅、磷、硼的测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(n=7)为0.56%～3.3%,加标回收率在96%～103%。     

挥发除硼-硫酸锂重量法测定锂硼合金中锂

锂硼合金中锂元素的含量对电池的电化学性能起着决定性作用。而使用重量法测定锂时,流程较长,且大量共存的硼干扰锂的测定。试验探究了先使用甲醇除硼再采用硫酸锂重量法测定锂硼合金中锂的方法。样品经稀硝酸溶解后,加入2.0mL无水甲醇,于90℃左右恒温水浴锅中挥发除硼,然后加入2.0mL硫酸(1+1)和少量水溶解盐类,转移至铂坩埚中,高温加热至硫酸烟冒尽,将铂坩埚移入800℃马弗炉中灼烧3h,使锂生成硫酸锂并恒重、称量,并用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定固体中的氧化硼和硫酸镁的含量以修正测定结果。方法用于测定3种锂硼合金实际样品中锂,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.34%~0.56%;加标回收率为98%~103%。