磁响应氧化石墨烯纳米材料的合成与表征

通过改进的Hummers法和超声共沉淀法分别制备了氧化石墨烯(GO)和Fe_3O_4纳米粒子,经过羟基化、氨基化对Fe_3O_4纳米粒子进行改性,最后通过酰胺反应使GO和Fe_3O_4-NH_2纳米粒子发生反应得到磁性氧化石墨烯纳米材料(MGO)。研究了Fe_3O_4纳米粒子超声共沉淀温度和Fe_3O_4-OH羟基化水解时间对制备的磁性粒子的影响。结果表明:当反应温度为30℃时制备出的Fe_3O_4纳米粒子粒径较小,为7～13 nm,形状规则性更好;当水解时间为6 h时,在Fe_3O_4粒子表面包覆SiO_2同时羟基化,结果显示具有更好的包覆完整度及合适的包覆层厚度;在活化剂EDC和NHS存在的条件下,氧化石墨烯和改性后的Fe_3O_4纳米粒子发生酰胺反应,成功制备出MGO。     

纳米Fe_3O_4/超支化聚合物制备及性能

为了提高纳米Fe_3O_4的分散性,以马来酸酐改性超支化聚合物(简称超支化物)为模板,采用原位共沉淀法制备纳米Fe_3O_4/超支化物(Fe_3O_4/HB),并将Fe_3O_4/HB应用于催化双氧水降解染料。分析了铁盐比例(nFe2+∶nFe3+)、超支化物与FeCl2质量比(mHB∶mFeCl2)、吸附配位反应时间和共沉淀反应pH值对纳米Fe_3O_4粒径的影响,并对纳米Fe_3O_4/HB催化降解性能进行了测试。结果表明:纳米Fe_3O_4/HB制备的优化条件为:nFe2+∶nFe3+为1∶1.8,mHB∶mFeCl2为7.5∶1,吸附配位反应时间4h,共沉淀反应pH值为11,所得纳米Fe_3O_4平均粒径为116.3nm。Fe_3O_4/HB在中性条件下催化双氧水降解活性KN-G 60min,其降解率可达到99.8%。相比于无超支化物为模板制备的纳米Fe_3O_4,实验所得纳米Fe_3O_4粒径小,分散性和催化降解性能明显提高。     

Fe_3O_4纳米吸附剂的制备及其去除水中Cr(Ⅵ)的吸附机理研究

以FeCl_3·6H_2O和醋酸钠为原料,采用水热法制备Fe_3O_4纳米吸附剂,将其用于水中重金属Cr(Ⅵ)的吸附去除。纳米Fe_3O_4可有效去除Cr(Ⅵ),反应2h后就达到吸附平衡,其最大平衡吸附量为60.85mg·g~(-1)。对其吸附机理研究表明:Cr(Ⅵ)在Fe_3O_4表面的吸附符合Freundlich等温线模型,吸附活化能为43.73kJ·mol~(-1),表明为化学吸附,其吸附过程包括表面扩散、颗粒内部扩散和吸附平衡扩散3个阶段,其动力学符合准二级反应动力学。利用Fe_3O_4纳米粒子吸附除去水中重金属离子在实际工业中是一种行之有效的方法。     

丁二酸改性磁性复合吸附剂的制备及表征

采用高温溶剂热法制备了Fe_3O_4纳米粒子,通过碱性条件下正硅酸乙酯(TEOS)的水解和缩聚反应实现外层SiO2的包覆,利用丁二酸酐改性核壳结构的Fe_3O_4@SiO_2,制备了一种表面具有羧基的磁性复合吸附剂Fe_3O_4@SiO_2-NH-COOH.通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射仪(XRD)、热重分析(TGA)和X射线光电子能谱仪(XPS)对吸附剂的组成和结构特性进行了研究,结果表明:氨基和羧基成功修饰在Fe_3O_4@SiO_2表面,未改变晶型结构,且材料具有良好的磁特性和磁分离性能.     

疏水化改性羟乙基纤维素两亲性聚合物的合成及自组装行为

以羟乙基纤维素(HEC)为起始物,通过羟基与卤代烷烃之间的醚化改性制备了长碳链疏水化改性羟乙基纤维素聚合物(HMHEC)。通过改变卤代烷烃的种类(溴代十二烷和溴代十八烷)和用量,实现了HMHEC中疏水链段长度和含量的调控。利用FT-IR、1 H-NMR、TGA、TEM、DLS和荧光光谱等技术对HMHEC聚合物的结构、物理性能以及自组装行为进行了表征。结果表明,聚合物在水溶液中可自组装形成均一的球形纳米胶束,平均粒径范围为83~250nm,临界胶束质量浓度为282μg/mL。以疏水性抗癌药物紫杉醇(PTX)和吴茱萸碱(EVO)作为模型药物,利用超声透析法实现了胶束对药物的包载。提高聚合物中疏水链段的长度,有利于药物的包封率增加,聚合物胶束对PTX和EVO的最大包封率分别为79.5%和96.3%。     

Fe_3O_4@SiO_2-CS的制备及其对水体中Pb(Ⅱ)的吸附性能

利用正硅酸乙酯(TEOS)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)对Fe_3O_4磁性纳米粒子进行改性,合成Fe_3O_4@SiO_2-NH_2,再以戊二醛为交联剂接枝壳聚糖制备Fe_3O_4@SiO_2-CS。利用XRD、红外光谱(FⅡR)、透射电镜(TEM)对Fe_3O_4@SiO_2-CS进行表征。考察温度、时间、Pb(Ⅱ)初始浓度和pH值等不同因素的影响下,Fe_3O_4@SiO_2-CS对Pb(Ⅱ)的吸附机理及其再生性能。研究表明,Fe_3O_4@SiO_2-CS对Pb(Ⅱ)的吸附动力学过程符合Lagergren准二级动力学方程,属于化学吸附;同时,此吸附过程符合Langmuir等温吸附模型的条件,属单分子层吸附。此反应过程为吸热反应,升温有利于吸附持续进行。     

纳米SiO_2/Fe_3O_4磁性流体的制备及其性能表征

以纳米SiO_2类流体中的SiO_2纳米粒子为"核",采用化学镀法将使用共沉淀法合成的Fe_3O_4镀覆到纳米SiO_2类流体上,得到新型的纳米SiO_2/Fe_3O_4磁性流体。采用振动磁强计(VSM)、扫描电子显微镜(SEM)和热失重(TGA)等对新型的纳米SiO_2/Fe_3O_4磁性流体进行了表征,结果表明所制备的磁性流体保持了纳米类流体在常温下液体的可流动性,粒径为230 nm,磁性流体的电导率为2.66×10~(-5)S/cm,饱和磁场强度为2.56 emu/g。在保证纳米类流体特性的情况下,成功赋予了纳米SiO_2类流体磁性功能,并且自身电性能得到了较大的提高。     

磁性碳点乳化稳定的ASA乳液及其施胶性能

利用荧光碳量子点(CNQDs)和四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米颗粒协同乳化制备ASA Pickering乳液。研究表明胺基和羰基在CNQDs表面通过与COO/Fe~(3+)和COO/Fe~(2+)相互作用、静电结合及双齿配位共价键结合形成Fe_3O_4@CNQDs纳米颗粒。随着CNQDs@Fe_3O_4浓度的增大,乳化作用效果增强,ASA乳液的均一性和稳定性越来越好。CNQDs@Fe_3O_4浓度为0.2%的条件下,乳液稳定性达到最佳。荧光显微镜实验显示:复合颗粒吸附在油水两相的界面处,形成一层界面颗粒膜及3D网络结构,提高了乳液的稳定性。上述颗粒具有显著的荧光示踪性。随着ASA用量的提高,施胶纸张的疏水性明显提高。CNQDs@Fe_3O_4用量为1%时,纸张获得最佳疏水性能,所制备的磁性ASA施胶剂具有明显的磁感应性。实验结果为Pickering乳液界面颗粒稳定机理及功能性造纸施胶剂的制备提供了崭新的研究思路。     

磁响应光子晶体可控制备的研究

采用改进的溶剂热法通过改变前驱体中Fe~(2+)的添加量制备了具有可调光子带隙的磁响应纳米Fe_3O_4。通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、Zeta粒度仪(DLS)、振动样品磁强计(VSM)和光纤光谱仪对产物的结构和性能进行表征。结果表明,制备的纳米Fe_3O_4粒径均一,具有良好单分散性和超顺磁性;纳米Fe_3O_4初级晶粒和次级粒子的尺寸可以由Fe~(2+)添加量来控制,当增大Fe~(2+)的含量时,产物初级晶粒和次级粒子的尺寸随n(Fe~(2+))的增大而减小,同时,结晶度随之增大。此方法为实现磁响应光子晶体的可控制备提供了一种新的思路。     

碳纳米管/Fe_3O_4复合电极材料电化学性能研究

针对单独的超级电容器材料,每一种材料都有其自身独特的优点和缺陷的问题,本文通过简便的水热方法合成了多壁碳纳米管与Fe_3O_4纳米粒子的复合物。复合物表现为Fe_3O_4纳米粒子吸附在碳纳米管管壁上组成的网状结构形貌。两种组分协同作用,为这种二元纳米复合物提供了较大的比容量、优异的倍率特性和较好的循环稳定性。实验所得出的结果证明了碳材料CNT对赝电容电极材料电化学性能的改良作用,并且CNT/Fe_3O_4纳米复合物适用于超级电容器电极材料。     

PPy含量对Fe_2O_3/PPy锂离子电池负极材料性能的影响

为研究聚吡咯(PPy)含量对Fe_2O_3/PPy负极材料电化学性能的影响,以FeCl_2·4H_2O为Fe源,采用水热法合成Fe_2O_3纳米片,用原位聚合法合成不同PPy含量的Fe_2O_3/PPy复合材料,并通过X-射线衍射和扫描电子显微镜对合成的材料进行表征;将材料组装成扣式电池,采用恒流充放电、循环伏安法和交流阻抗测试进行电化学性能表征.结果表明:PPy的加入改善了Fe_2O_3的循环稳定性,其中PPy质量分数为5.0%的Fe_2O_3/5.0%PPy负极材料的循环性能最好,在200 mA/g的电流密度下,首次放电比容量为1 342.3 mA·h/g,首次库仑效率达到75.1%;经过100次循环,其放电比容量保持为487.4 mA·h/g,高于Fe_2O_3/2.5%PPy、Fe_2O_3/7.5%PPy和Fe_2O_3的放电比容量.     

立方状Fe3O4超细粉的制备

以化学法制出了一种立方状的 Fe_3O_4超细粒子,其生成与化学制备过程中 Na~(+1)的浓度有关.立方状 Fe_3O_4粒子与具有同其大致相同尺寸的球状 Fe_3O_4粒子相比,矫顽力较高,而比饱和磁化强度则较低.     

磁性分子印迹材料的制备及其对Cu(Ⅱ)的吸附性能研究

通过水热法合成铜离子磁性印记分子聚合物(Fe_3O_4@SiO_2-M IP),并借助SEM、XRD、FT-IR等对合成样品的形貌粒径和结构进行表征。Fe_3O_4@SiO_2-M IP的比表面积为35.944m2/g,改性后的比表面积明显大于纳米Fe_3O_4,比表面积的增大有利于提高磁性粒子作为吸附剂时的吸附容量。研究p H值、印记材料的投加量、Cu(Ⅱ)溶液的初始浓度和振荡时间对吸附的影响。结果表明,在p H为7、T=298K的最优条件下,Fe_3O_4@SiO_2-M IP铜离子磁性印记分子对Cu(Ⅱ)的吸附率可达97%以上,饱和吸附量为23.31mg/g。     

利用Langmuir-Blodgett膜技术制备低维层状的纳米无机氧化物异质结构材料

Langmuir-Blodgett(LB)膜是一种能够比较准确地控制双亲分子在薄膜中的有序排列的界面自组装技术。近年来随着自组装、纳米和超分子科学和技术的发展,人们利用LB技术在气液界面控制和组装了多种由无机纳米材料和有机-无机杂化材料构成的异质结构和低维层状结构。本文以几种常见的无机纳米氧化物(SiO_2、TiO_2、ZnO和Fe_3O_4等)为例,总结了这些纳米无机氧化物LB膜的制备方法、微观形貌、物理化学性质和可能的应用前景。     

嵌段共聚物PEG-b-PAN的性能及对二氧化硅的包覆

论文采用Ce4 和PEG组成的大分子引发剂引发丙烯腈单体AN聚合,合成嵌段共聚物PAN-PEG-PAN,并用DSC对PEG-b-PAN的热性能进行了研究。TEM结果表明,嵌段共聚物PAN-PEG-PAN在选择性溶剂中的自组装可以得到纳米尺度的胶束粒子。论文还研究了嵌段共聚物通过原位聚合和自组装两种方法对SiO2纳米粒子进行包覆的情况。通过TEM可以得到,相同条件下在自组装过程中对SiO2纳米粒子进行包覆情况较好。     

高效富集微囊藻毒素的Fe_3O_4@ODA@SiO_2磁性粒子的制备

通过水热合成法制备Fe_3O_4磁性粒子,并采用溶胶法在其表面修饰十八胺(ODA),制得易于富集微囊藻毒素的Fe_3O_4@ODA@SiO_2磁性粒子,通过扫描电镜、震动磁强计进行表征,并将其应用于磁性固相萃取技术对水中MC-LR和MC-RR两种藻毒素进行富集,取得了高效富集效果.     

吖啶橙修饰金纳米自组装膜制备及其性能研究

采用水相硅烷化方法,将γ-氨基丙基三乙氧基硅烷[H2N(CH2)3Si(OC2H5)3](APES)组装在石英表面,在基底表面修饰上氨基为末端的单层膜,并进一步在这种功能化的单层膜基底上组装金纳米粒子得到金纳米粒子/APES/石英的纳米复合结构。以制备的金纳米粒子自组装膜修饰石英为基底、半胱胺酸为中介,利用吖啶橙(AO)和半胱胺酸的化学吸附作用,将吖啶橙间接组装在金纳米粒子自组装膜修饰石英基底表面,制备出具有荧光特性的超分子自组装膜AO/Cys/AuNP/APES/Quartz。文章着重研究了吖啶橙修饰金纳米粒子自组装膜的制备和组装条件,以及用原子力显微镜、紫外吸收光谱、荧光光谱对膜进行表征。基于膜具有的荧光性质,有望发展一种新型的荧光传感器。     

Fe_3O_4/AuNPs磁性复合粒子的制备与表征

通过溶剂热法合成了较大粒径的磁性Fe3O4纳米粒子,使用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)在乙醇/异丙醇体系中将其表面功能化一层氨基,随后将金纳米粒子(Au NPs)自组装于Fe3O4粒子表面,得到了Fe3O4/Au NPs纳米粒子;采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)和紫外-可见光吸收光谱仪(UV-Vis)对复合粒子的形态、结构及性质进行表征.结果表明:所制备的Fe3O4磁纳米粒子粒径均一,平均粒径约为250 nm,形状几乎都呈球形,磁性Fe3O4/Au NPs复合粒子包覆均匀、具有良好的的分散性和磁化率,同时兼有磁性和金纳米粒子的特性.     

NixZn1-xFe2O4/g-C3N4复合材料的制备及其光催化产氢性能

用高温煅烧法制备了Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4和g-C_3N_4,再用液相自组装法合成Ni_xZn_(1-x)-Fe_2O_4/g-C_3N_4复合材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)和氮气吸附-脱附等手段对产物进行了表征;光催化实验结果表明,可见光下25%Zn_5Ni_(0.5)Fe_(0.5)O_4/g-C_3N_4复合材料具有最高的产氢效率,未加光敏剂EY时为2.668 mmol·g~(-1),加入光敏剂EY时提高到了37.313 mmol·g~(-1)。     

两亲性二嵌段刚柔分子的合成及水中自组装作为纳米反应器

合成了一种刚棒部分由3个联苯基和1个苯乙烯基组成,柔性链为聚环氧乙烷(n=22)的两亲性二嵌段分子,并通过SEM对其水中自组装形貌进行了研究.研究结果表明,该分子在水溶液中自组装成无规则分散的球形胶束,这种聚集体在室温下可以作为Suzuki偶联反应的纳米反应器.