黄原酯棉富集原子吸收法测定高含镍中微量镉

本文在已有原子吸收直接法测定微量镉方法的基础上,研究了大量镍基体干扰情况下黄原酯棉富集高含量镍中微量镉,通过进行吸附酸度选择试验,洗脱酸度选择试验,共存离子影响实验及回收试验等实验进行测试,从而达到和镍基体分量,解决了镍基体对镉测定干扰问题,该方法应用于纯镍盐及镍钴渣中微量镉的测定,取得了满意的效果。     

1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯作为测定镉的光度试剂研究

研究了新试剂1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯(AMBT)在Triton X-100存在下与镉的显色反应,并基于该反应建立了分光光度测定微量镉的新方法.在pH 9.5～10.5的硼酸盐缓冲介质中,AMBT与镉反应形成21的橙红色络合物,其最大吸收波长在520 nm处,表观摩尔吸光系数为1.74×105.在25mL溶液中,镉的质量浓度在0～10μg/mL范围内符合比尔定律.在掩蔽剂存在下,一定量常见离子基本不干扰.用于工业废水中微量镉的测定,结果与原子吸收法一致.     

同时测定铜精矿中铅、镉、锌的示波极谱法

铜精矿中铅、镉、锌的化学分析通常采用极谱法和原子吸收光谱法。均未实现连续测定。寻求连续测定复杂矿样中铅、镉、锌的方法是必要而可能的。众所周知,极谱法的困难主要在于大量铜铁对测定的干扰以及铟干扰微量镉。I.M.Kolthoff提出了盐酸羟胺—硫氰酸钾除铜体系,首先实现了大量铜铁中快速定铅,但对微量铅仍产     

四丁基溴化铵—碘化钾—盐酸底液中微量镉的示波极谱测定

极谱测定微量镉,前人已作过许多工作,其中盐酸—碘化钾—四乙基碘化铵极谱测定微量镉的体系,灵敏度比氨性底液的方法提高了很多,选择性也好,但在 2微克以下线性关系不好,且铟等的干扰较大。我们在此基础上作了改进,采用四丁基溴化铵—碘化钾—盐酸体系测定微量镉,灵敏度又有提高,在25毫升体积中,0.2～6微     

喹啉基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应及其应用研究

报道了新显色剂喹啉基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应及光度测定微量镉的新方法．在ＯＰ存在下的硼砂－氢氧化钠缓冲介质中,该试剂与镉反应生成２：１的橙红色络合物,最大吸收波长位于５２４ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝１．８５×１０５,镉量在０～１０μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律。显色反应具有良好的选择性,直接应用于工业废水中微量镉的测定,结果满意。     

镉的光度法分析进展

从各类显色剂、显色反应条件、灵敏度、干扰情况等方面综述了近年来国内测定微量镉的光度分析法的现状，并对其发展趋势进行了展望。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石中砷

研究了用氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石中微量砷,考察了还原掩蔽剂种类、还原剂用量、载气流速的影响。结果表明:以硫脲-抗坏血酸-酒石酸混合溶液作还原剂还原效果好,同时还能掩蔽各种干扰离子;该还原剂用量为2 mL,载气流速为1.0 L/min;吸光度与砷含量在0~20μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.032μg/L。此法可用于磷矿石中砷含量的测定,相对标准偏差小于0.5%,回收率为97.5%~101.4%。     

火焰原子吸收法测定水样中的镉

本文采用硝酸消解水样,建立了火焰原子吸收法直接测定水样中镉的方法。对溶样方法、共存离子干扰等进行了讨论。结果表明,在选定的实验条件下,水样中共存离子不干扰镉的测定。方法的线性范围为0.05~1 mg/L,方法检出限为0.011 mg/L。将本方法应用于实际水样的分析,相对标准偏差在1.95%以下,回收率在98%~102%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中镉

研究了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中镉的方法。此方法重现性好，干扰少，操作简便、快速。用盐酸－过氧化氢溶解试料，在盐酸介质中于原了吸收分光光度计228．8nm处，用空气一乙炔贫燃火焰进行测定。对测定条件、酸度影响、共存元素的干扰及消除进行了试验。并选一了最佳测定条件。试验表明：在0．12mol/L-2.4mol/L的盐酸溶液中测定镉效果最好，大量铝对镉的测定产生干扰，可通过配制铝基体标准工作曲线消除。Cr2O^2-7对镉的测定产生严重负干扰，10g/L的镧盐可消除Cr2O^2-7对镉的干扰，在选定的条件下进行试料分析，其RSD＝2．6％（n=6）加标回收率为97．0％－103．05，精密度和准确度都右到了满意的效果。     

塞曼效应石墨炉原子吸收法测定高纯镉和高纯碲材料中的铁、铝、镍、铬、铜、银、锰

高纯镉和高纯碲材料中杂质含量直接影响碲镉汞器件的电学性能。用火花源质谱仪法测定纯镉中杂质铁、锰及纯碲中杂质铜时,其谱线受到基体镉、碲的干扰,不能进行测定;而用发射光谱法测定纯镉和纯碲中杂质时,往往有些杂质元素的测量灵敏度较低,因而不能得到满意的结果。上海技术物理所杨似燕等人研制了应用真空蒸馏分离基体,然后在170—70塞曼效应石墨炉原子吸收分光光度计上测定高纯镉和碲材料中杂质铁、铝、镍、铜、铬、银、     

铬黑T光度法快速测定石灰石中镁

研究了采用铬黑T光度法测定石灰石中镁。试样用酸溶解,以钨酸钠消除钙的干扰,用三乙醇胺-四乙烯五胺混合掩蔽剂掩蔽Al3+,Fe3+等干扰离子,在pH10.5的氨性缓冲溶液中,Mg2+与铬黑T生成可溶于水的酒红色络合物,在520nm处测定其吸光度。测定结果的相对偏差为1.23%,相对标准偏差小于3.0%,其加标回收率为98.4%~101.6%。测定结果与标准方法——EDTA滴定法相符。     

钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅

文章研究了钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅的分析方法。该方法采用基体匹配方式校正标准工作曲线及在空白试液中加入与试样等量的Fe^3＋,有效消除了Fe^3＋的干扰。试验表明：在硫酸介质中,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸;用抗坏血酸作还原剂,二氧化硅标准溶液浓度在0～5．0μg／mL范围内符合比尔定律。表观摩尔吸光系数为ε=8．26×10^3L／cm·moL。方法相对标准偏差〈5％,标准回收率96．37％-104．75％。方法简单、快速,结果准确,应用于高铁铅锌精矿中0．1％-10％的二氧化硅的测定,效果满意。     

管式炉加热-红外吸收法测定铀金属中碳

称取100 mg处理后试样,选取加热温度为850 ℃,建立了管式炉加热红外吸收法测定铀金属中微量碳的方法。试验表明:将金属铀切屑试样用硝酸(1+1)加热至微沸并保持2 min,取出后再依次用水、丙酮、无水乙醇漂洗可有效去除金属铀切屑样品表面的碳沾污。以蔗糖作为校准标样,碳量在0～12.5 μg之间线性相关系数(r)为0.999 8。方法空白值为2.4 μg/g,测定下限为5 μg/g。按照实验方法对铀金属材料中碳进行测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=3)为4.3%～6.1%,加标回收率为100%。应用于铀金属材料中碳含量的测定,结果与高频燃烧-红外吸收法一致。     

火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟风化岩石中钙铜铁锰

采用HF-HNO3-HClO4混酸消化样品,HNO3溶解盐类,火焰原子吸收光谱法直接测定试液中钙、铜、铁、锰的含量。对共存离子的干扰情况进行了考察,发现大量的Si对测定有干扰,在处理样品时通过生成SiF4除去;磷、铝、钛等元素对钙的化学干扰,通过加入释放剂SrCl2消除。背景吸收使用氘灯扣除。采用标准曲线法测定,Ca、Cu、Fe、Mn的校准曲线的线性范围分别为0.00~20.00μg/mL、0.00~6.00μg/mL、0.00~10.00μg/mL、0.00~6.00μg/mL,检出限分别为0.000 3μg/mL、0.001 3μg/mL、0.002 6μg/mL、0.006 9μg/mL。方法用于云冈石窟风化岩石中钙、铜、铁、锰的测定,相对标准偏差分别为2.8%、3.0%、1.4%、2.9%,加标回收率在96%~110%之间。     

偶氮胂Ⅲ光度法测定无铅锡基焊料中稀土总量

在pH 3的HAc-NaAc缓冲体系中, 稀土元素与偶氮胂Ⅲ形成稳定的蓝色络合物, 其最大吸收峰在660 nm处, 表观摩尔吸光系数为2.2×10⁴ L·mol^-1·cm^-1, 稀土总量(RE)的质量浓度在0～1.6 μg/ mL符合比尔定律, 据此建立了用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定无铅锡基焊料中RE的方法。锡对测定的干扰可以在H₂SO₄介质中采用HCl和HBr挥发排除, 铋、铟、铜、银等其他元素的干扰可采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液沉淀分离和磺基水杨酸与抗坏血酸联合掩蔽的方法消除。方法用于无铅锡基焊料中RE质量分数在0.005%～0.20%的样品测定, 相对标准偏差为3.3%～5.6%, 加标回收率为92.0%～103.3%。     

巯基棉分离体系用于铂钯废液中铂的测定

将含铂钯的废液,经盐酸和过氧化氢氧化处理后,转化为6 mol/L的盐酸溶液,该溶液流经巯基棉分离柱,此时巯基棉对铂(Ⅳ)的吸收率降至0.01％以下,而钯被定量的吸附,从而实现铂钯的分离,消除钯对铂的测定干扰,建立分离铂的新方法,利用铂与双十二烷基二硫代乙酰胺(DDO)显色测定铂含量,其相对标准偏差小于0.55％,结果准确可靠,方法切实可行.     

双环己酮草酰二腙分光光度法测定火法冶炼镍基体料中铜

提出了一种新型材料——火法冶炼镍基体料中铜的分光光度测定方法。在pH8.9～9.4氯化铵-氢氧化铵缓冲溶中双环己酮草酰二腙(BCO)与Cu²⁺生成稳定的螯合物,螯合物的最大吸收波长位于600 nm处。基体铁、镍以及铬、钴对铜的测定有干扰,但是,在试样用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解和盐酸挥铬后,可以通过基体匹配和以柠檬酸隐蔽的方法消除。用本文确定的方法测定了4个实际样品中铜,相对标准偏差在1.4%～4.0%之间。采用原子吸收光谱法进行对照分析,同时选择了3个其他实验室进行验证分析,铜的结果基本一致。     

4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯双波长分光光度法测定镍

报道了新含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯与镍(Ⅱ)的显色反应。试验表明,在pH 8.6 Na2B4O7-HCl缓冲溶液、Tween-85存在下,试剂与镍(Ⅱ)形成4∶1的稳定紫红色络合物。最大吸收正峰为504 nm,负峰为424 nm;且在25 mL显色液中镍(Ⅱ)的量在0~4μg范围内符合比尔定律。在两最大正负吸收波长处分别进行单波长分光光度法测定,表观摩尔吸光系数分别为1.13×105,1.06×105L.mol-1.cm-1。再以424 nm为参比波长、504 nm为测量波长进行吸光度叠加的双波长光度法测定,表观摩尔吸光系数为2.17×105L.mol-1.cm-1。加入混合掩蔽剂NaF-硫脲,可消除常见共存离子的干扰。本法可用于测定多元素混合标准溶液和不锈钢中的镍(Ⅱ),回收率为96%~98%,混合标准溶液的测定值与认定值相一致。     

EDTA滴定法测定锡铋焊料中铋

采用盐酸-硝酸溶样,高氯酸冒烟,在硝酸介质中将锡转化成偏锡酸沉淀与铋进行分离,最后用EDTA滴定法测定铋含量,建立了一种测定锡铋焊料中高含量铋的方法。考察了硝酸用量、锡含量和干扰离子对测定的影响。结果表明,硝酸用量为30 mL时,锡可完全沉淀,铋不会水解,锡铋分离效果好;偏锡酸沉淀会对铋产生吸附和包裹,通过控制试样的称样量可降低干扰;与铋共存的 Cu²⁺、Fe³⁺、Sb、Te、In³⁺干扰滴定,其中Cu²⁺、Fe³⁺、Sb、Te可通过加入掩蔽剂或控制滴定条件消除干扰,In³⁺与EDTA络合,使铋的测定结果偏高,可用原子吸收光谱法或电感耦合等离子光谱法测定后从滴定总量中进行扣除。本方法用于Sn20-Bi焊料和Sn38-Bi焊料中铋的测定,测得结果与氢溴酸挥发-EDTA滴定法一致,相对标准偏差（RSD, n=8）小于或等于0.14%。     

过氧化钠熔融-硫氰酸铵差示光度法测定钼精矿和钼焙砂中钼

研究了用过氧化钠在高铝坩埚中700 ℃熔融样品5～10 min,用硫氰酸铵差示光度法测定了钼精矿和钼焙砂中钼含量的方法。对样品的熔融条件、样品溶液的制备条件和测定条件进行了优化。通过加入无水乙醇消除了MnO^2-₄的干扰,采用三氯化铁溶液沉淀吸附和酒石酸钠掩蔽的方式消除了钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)等其它共存离子的影响。结果表明,于吸收波长λ=480 nm处,钼质量浓度在14.0～26.0 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为4.2×10^-2 μg/mL。将本法用于钼精矿管理样品GLY-01、钼精矿和钼焙砂生产样品中钼的测定,测定值与参考值或重量法测得结果一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.10%～0.14%。