发酵的若干因素对大曲酒乙醛含量的影响——白酒乙醛含量研究之二

白酒中非乙醇物质的组成及其含量是白酒品质的决定因素;进一步降低其中对人体有害或疑为有害的物质是涉及白酒发展的重大课题之一。本文对大曲酒固态发酵中可能对乙醛的生成有重要影响的若干因素进行了调查。以试验甑摸拟常规大甑蒸馏条件下的乙醛馏出量为基准。结果表明,乙醛含量与糟的入窖酸度、入窖密实程度、入窖温度、大曲用量、干酵母用量等因素显著相关,而与入窖淀粉、糖化酶用量几乎无关。对窖的深度与水平方向的糟中乙醛含量进行调查的结果表明,含量随深度增加而降低,而在水平方向的各点无明显差异。     

乙醛反应过程自动控制系统设计

针对乙醛反应工艺的基本流程和控制要求,研究了反应器温度控制和压力控制方法,设计了基于西门子S7-300 PLC为核心的乙醛反应过程控制系统。利用WinCC组态软件设计了人机接口画面,实现了乙醛反应过程的集中监控和自动控制,有效提高了乙醛生产效率,降低了生产劳动力。     

乙醛肟的合成

研究了以亚硝酸钠和二氧化硫为原料，经硫酸羟胺合成乙醛肟的方法。确定了合成乙醛肟的最佳工艺条件，产品收率９２％，产品纯度９８％。     

乙醛生产过程优化

依据乙醛生产的反应机理和影响因素的分析，利用生产中的实际数据，通过数学回归建立了乙醛生产过程的数学模型，并以达到最大产量为目标，求得现有装置最大生产能力及适宜操作条件。根据优化的结果，经过1998年和1999年在乙醛装置实际生产中的应用，生产负荷达到了设计负荷的127％，成效显著，实现了优化目的。     

电位滴定法测定乙醛肟的含量

用比色法测定乙醛肟中Ｆｅ＾３＋的干扰问题,提出了测定乙醛肟的电位滴定新方法。乙醛肟水解产物羟胺先将过量的Ｆｅ＾３＋部分地还原为Ｆｅ＾２＋,然后用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液对Ｆｅ＾２＋滴定,可间接地测得乙醛的含量,在电位滴定法测定乙醛肟时,不存在Ｆｅ＾３＋的干扰问题,其平均回收率为９９．６２％（ｎ＝９,ＲＳＤ＝０．１％）。取适量乙醛肟标准溶液或样品溶液（约含１ｇ乙醛肟）于２５０ｍＬ烧杯中,分别加入０．２     

电位滴定法测定乙醛肟的含量

用比色法测定乙醛肟中 Ｆｅ３ ＋ 的干扰问题,提出了测定乙醛肟的电位滴定新方法。乙醛肟水解产物羟胺先将过量 Ｆｅ３ ＋ 部分地还原为 Ｆｅ２ ＋ ,然后用 Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７ 标准溶液对 Ｆｅ２ ＋ 进行滴定,可间接地测得乙醛肟的含量。在电位滴定法测定乙醛肟时,不存在 Ｆｅ３ ＋ 的干扰问题,其平均回收 率为９９ ．６２ ％ （ ｎ ＝ ９ , Ｒ Ｓ Ｄ＝ ０ ．１ ％ ） 。取适量乙醛肟标准溶液或样 品溶液（ 约 含１ ｇ 乙醛肟） 于 ２５０ ｍ Ｌ 烧杯中,分 别加入０ ．２ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｈ Ｃｌ 溶液２０ ｍ Ｌ,０ ．０１ ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｆｅ３ ＋ 溶液２０ ｍ Ｌ,在沸水浴中加热１０ ｍｉｎ ,冷却至室温后,再加入０ ．６ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｈ３ Ｐ Ｏ４ 溶液２ ｍ Ｌ,最后用 Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７ 标准溶液进行电位滴定。该方法具有准确度 和重现性都较好,操作又特别简便的优点,有一定的实用价值     

肟交换法制备乙醛肟工艺的研究

肟交换法是一种制备乙醛肟的新兴工艺,但反应过程存在乙醛肟易被空气氧化等问题,且反应液中存在多组共沸物,分离提纯得到高纯度的乙醛肟较为困难。以丁酮肟为原料,通过向反应器内充入0.2 MPa的氮气,有效避免了乙醛肟氧化与原料乙醛、丁酮肟的挥发,乙醛肟反应选择性达96.12%。开发了产物的提纯工艺,通过Aspen Plus模拟,初步确定减压精馏分离反应液的基本流程,考察了压力、塔板数、回流比、进料位置等操作参数对分离过程的影响。在此基础上,依据模拟确定的操作参数进行实验,确定最优分离提纯工艺,得到纯度为95.33%的乙醛肟产品,收率可达94.31%。本研究可为肟交换法制备乙醛肟的工业化提供一定的指导。     

乙烯氧化制乙醛反应系统的统计模型及最佳操作条件

依据工业生产数据,利用逐步回归的方法,得到乙烯直接氧化制乙醛反应系统的乙醛收率与操作条件之间关系的统计模型。然后,以乙醛收率为目标函数,应用DFP法寻求最佳操作条件。计算表明,在优化条件下操作,乙醛收率可提高1—2％。     

乙醛废水生物处理动力学的研究

在加压条件下测定了乙醛废水的动力学参数 ,建立了废水生物处理动力学模型 ,为乙醛废水处理装置的工业化设计提供了设计参数     

加盐萃取法回收乙醛装置副产的巴豆醛

在钯络合催化氧化乙烯生产乙醛的过程副产一定的巴豆醛，并且以巴豆醛－乙醛－水三元共混物的形式被分离出来。研究用加盐萃取法从此三元共混物中分离回收巴豆醛的方法。     

乙醇/柴油发动机乙醇乙醛排放测试系统的设计与应用

介绍了利用气相色谱分析技术分析发动机尾气的方法。采用在线直接进样、袋式采样和吸收采样3种采样方式进行了对比试验。设计了冰浴去离子水吸收乙醇和乙醛的两级采样系统和气相色谱分析系统。实验结果表明,建立的色谱分析方法可成功对乙醇和乙醛进行有效分离,乙醇和乙醛的检测限分别为0.19μg/mL和0.18μg/mL,满足试验要求,实现了对乙醇柴油发动机排气中乙醇和乙醛的分离测量。     

乙醛氧化制乙二醛的实验研究

本文叙述了用硝酸氧化乙醛制乙二醛的实验过程。并且研究了以NaNO_2为引发剂引发乙醛液相硝酸氧化法,得到最佳工艺条件。     

乙醛－乙醇－水三元汽液平衡的计算方法

哈林提出关联乙醛、乙醇、水三元汽液平衡数据的准确方法，但不适合于乙醛含量很小的情况。本文用Ｍａｒｑｕａｒｄｔ方法，从三元实验数据回归ＮＲＴＬ模型参数，返回原系统计算汽液平衡，效果较好。当乙醛浓度小于１％时，计算值和实验值的一致性是令人满意的。此方法适合酒精蒸馏塔的计算。     

乙醛—乙醇—水三元汽液平衡的计算方法

哈林提出关联乙醛，乙醇，水三元汽液平衡数据的准确方法，但不适合于乙醛含量很小的情况。本文用Ｍａｒｑｕａｒｄｔ方法，从三元实验数据回归ＮＲＴＬ模型参数，返回原系统计算汽液平衡，效果较好。当乙醛浓度小于１％时，计算值和实验值的一致性是令人满意的。     

硝酸氧化乙醛制乙二醛新工艺

研究了以高碳氧化叔胺作为硝酸氧化乙醛制乙二醛的催化剂，保护醛基，提高硝酸氧化乙醛甲基的选择性；并探讨了反应温度、催化剂用量及物料配比对乙二醛收率的影响，获得了较适宜的工艺条件。     

间歇精馏过渡馏分的脉动馏出

提出了间歇精馏过渡馏分的脉动操作方式，模拟计算和实验研究结果中有铲改善间歇精馏过渡馏分馏出的操作状况，在计算和实验条件下，可使固定操作时间内的过渡馏分馏出量比恒痂 流比操作降低３９％。     

酱香型白酒分层移位发酵工艺研究

酱香型糟醅在堆积过程中,不同部位升温不同而使各层糟醅具有不同风格．将堆积糟醅分为A、B、C类．采用A、B、c类糟醅分别与窖内上、中、下三层进行组合分层下池发酵,形成多种组合下窖方式．其中组合一方式可使上层酒酱味更加突出,中层酒更加醇甜,下层酒窖香味更加突出;组合二方式可使中层酒和下层酒具有较突出的酱香．     

乙醛分馏过程的计算机优化控制

本文就乙醛分馏过程的计算机优化控制，从模拟、优化及控制三个层次，叙述了建模思想，优化控制策略以及计算机技术在优化过程中的应用。     

乙醛分馏过程的计算机优化控制

本就乙醛分馏过程的计算机优化控制，从模拟，优化及控制三个层次，叙述了建模思想，优化控制策略以及计算机技术在优化过程中的应用。     

除氧剂乙醛肟的合成及除氧反应动力学研究

采用羰基化合物与羟胺合成路线制造了工业锅炉用水新型除氧剂乙醛肟。红外光谱官能团特征吸收频率的检测结果及熔点的测定数值确证了合成产物。对乙醛肟水中除氧反应的动力学过程进行了研究,采用微分法确定了该反应的级数β＝1;得到了实际应用的4组温度条件下的除氧反应速率常数;根据阿仑尼乌斯公式计算乙醛肟除氧反应的表观活化能Ea=83.14J/mol。