刚玉砂轮用K_2O-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2玻璃结合剂的研究

采用传统熔体冷却法制备了K_2O-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2玻璃,探讨了组成中B_2O_3替代Al_2O_3对玻璃热膨胀性能、抗弯强度及析晶稳定性的影响。并优选该体系玻璃为刚玉砂轮结合剂,通过分析结合剂材料的特征温度确定了砂轮的烧成温度。研究结果表明,随B_2O_3逐渐取代Al_2O_3,玻璃的热膨胀系数呈降低趋势,强度先升高后降低。当B_2O_3含量为12wt.%时,可获得膨胀系数与刚玉相匹配、强度为117.8 MPa的玻璃材料。该体系玻璃具有较低的软化温度与流动温度,以所制备玻璃为结合剂,在1000℃保温2 h的烧结条件下可制备出性能优良的刚玉砂轮产品。     

纳米η-Al_2O_3的烧结行为研究

为探讨纳米η-Al_2O_3的烧结行为,以纳米η-Al_2O_3为原料,聚乙烯醇为结合剂,经造粒、烧结制备刚玉试样。研究了不同烧结温度(1 550、1 600、1 650和1 700℃)和不同保温时间(0. 5、1、1. 5、2、4和6 h)对试样性能和显微结构的影响,并计算了烧结激活能。结果表明:纳米η-Al_2O_3在1 650℃保温6 h烧结,得到了体积密度为3. 74 g·cm-3、显气孔率为1. 77%的致密烧结刚玉;纳米η-Al_2O_3在1 550～1 650℃的烧结激活能为278. 01kJ·mol-1,而较低的烧结激活能有利于烧结进行;低温烧结制备的刚玉中没有晶体异常长大现象,晶粒之间结合紧密,以穿晶断裂为主,晶间气孔少,晶粒尺寸在3. 5～7. 5μm。     

溶胶凝胶工艺对R_2O-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2陶瓷结合剂的凝胶时间影响

通过溶胶凝胶法制备R_2O-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2陶瓷结合剂,探讨加水量、pH值、温度三个因素对凝胶时间的影响。结果表明:在加水量与正硅酸乙酯比例为70、溶胶体系pH值为4、温度为70℃时,所设计的结合剂体系凝胶时间约为32小时较为合理。     

高硼区B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃

在B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2系统中不易得到玻璃体,加入10wt％BaO,能得到均匀、透明的玻璃,此玻璃组成可作为B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2 系统微晶玻璃的基础组成。组成为46.5％B_2O_3、23.0％Al_2O_3、20.5％SiO_2、10.0％ BaO的玻璃,退火后存在相分离。热处理时,硼酸铝晶体(9Al_2O_3·2B_2O_3)和莫来石(3Al_2O_3·2SiO_2)晶体析出,形成固溶体,得到能耐高温的微晶玻璃。由于B_2O_3的挥发,玻璃加热时存在热失重。在一定温度下,失重量与时间平方根成线性关系。得到了实用的PWB高硼微晶玻璃扩散源。     

高温固相法制备片状α-Al_2O_3粉体

以氟化铝作为烧结助剂,采用高温固相法制备片状α-Al_2O_3。研究了烧成温度、保温时间、氟化铝添加量对氧化铝晶型和形貌的影响。研究结果表明,当氟化铝添加量为10wt%时,不稳定晶型的氧化铝在900℃下完全转变为稳定的α-Al_2O_3,氟化铝可以显著降低氧化铝的晶型转变温度;随着氟化铝添加量的增多,氧化铝的形貌由絮凝状变为蠕虫状最终变成片状形貌。烧成温度1200℃、保温时间3 h、氟化铝添加量20wt%条件下,可以得到大而薄的片状氧化铝,但形貌比较不规则。     

Y_2O_3对BaO-Al_2O_3-SiO_2系封接玻璃结构与性能的影响

研究了应用于固体氧化物燃料电池的BaO-Al_2O_3-SiO_3系封接玻璃性能。通过DSC、XRD、SEM及热膨胀仪等方法,研究了Y_2O_3含量、热处理温度、时间热处理条件下封接玻璃结构与性能。研究结果表明:随着Y_2O_3含量的增加,BaO-Al_2O_3-SiO_2封接玻璃,析出的晶体主要是板柱的六方钡长石H-BaAl_2Si_2O_8。玻璃析晶后其微观结构致密,微晶玻璃的热膨胀系数由10.51×10~(-6)·℃~(-1)降低到10.27×10~(-6)·℃~(-1)。Y-1封接玻璃料浆与8YSZ电解质在900℃下热处理2h完成封接,并于820℃下烧结与微晶化10 h,封接玻璃与8YSZ电解质封接界面之间无裂纹、孔洞、反应层的形成,界面结合性能良好。Y-1微晶玻璃在450℃、500℃电阻率为2.27×10~8W·cm、3.71×10~7W·cm。Y-2玻璃在450℃、500℃电阻率为2.21×10~8 W·cm、2.31×10~7 W·cm。     

烧结和退火对β″-Al_2O_3的钠离子电导率和显微结构的影响

通过Li_2O稳定、原始化学组成(wt％)为9.6％Na_2O,0.72％Li_2O和89.68％Al_2O_3的β″-Al_2O_3陶瓷的制备过程,研究了升温速率与陶瓷致密化的关系;并探讨了烧成和退火制度对所制得的β″-Al_2O_3陶瓷的钠离子电导率和显微结构的影响。在快速升温和1600℃烧结5min以后,在低于1510℃的温度下再经过适当时间的退火,可以获得相对密度>98％,晶粒尺寸在20～30μm的均匀显微结构的烧结体。其β″-Al_2O_3相几近100％,Na~+离子电阻率约为6.5Ω·cm(350℃);在275～420℃的温度范围内,Na~+离子的电导活化能为5.63kcal/mol。     

烧成温度和气氛对Al_2O_3-Cr_2O_3材料显微结构的影响

为探讨烧成气氛和温度对低铬Al_2O_3-Cr_2O_3耐火材料性能的影响,以w(Cr_2O_3)≤20%的Al_2O_3-Cr_2O_3耐火材料纯基质为研究对象,将质量分数为50%的电熔Al_2O_3细粉、10%的电熔Cr_2O_3细粉、10%的电熔Cr_2O_3微粉和30%的烧结α-Al_2O_3微粉,外加3%(w)的PVA水溶液为结合剂配料后压制成圆片试样,然后分别在空气气氛或埋炭气氛中于1 450、1 550和1 650℃保温3 h烧成,并研究烧成温度和气氛对烧后试样显气孔率、体积密度和显微结构的影响。结果表明:随着烧成温度的升高,试样的显气孔率下降,体积密度升高。显微结构分析发现,无论是空气气氛还是埋炭气氛,随着温度的升高,铝铬固溶体晶粒逐步发育长大,形成连续多孔的网络骨架结构;空气气氛下Cr~(3+)更易迁移扩散,固溶反应较为充分,烧成试样形成的铝铬固溶体晶粒更为粗大、结构连续性好。因而,空气气氛下1 650℃烧成更有利于改善Al_2O_3-Cr_2O_3材料的性能。     

Li_2O-(LiCl)_2-B_2O_3-Al_2O_3系统玻璃的形成范围、结构和离子导电性

本工作确定了 Li_2O-B_2O_3-Al_2O_3 系的玻璃的形成范围,测量了 Li_2O-(LiCl)_2-B_2O_3-Al_2O_3 系玻璃的电导率、迁移数、Raman 光谱和红外光谱、动态压缩系数,并进行了玻璃在溶液中的离子交换实验。对于玻璃的离子电导率随组成的变化从结构和化学键的观点进行了解释。     

易熔玻璃的粘度与成分、析晶温度的关系

本文着重研究了Li_2O-ZnO-B_2O_3-SiO_2系统和PbO-ZnO-B_2O_3-SiO_2系统易熔玻璃,探讨其粘度与成分、析晶下限温度的关系,以寻求合适的易熔玻璃组分。同时测定了这两个系统玻璃的转变温度和软化温度,并计算了几种组分玻璃的粘滞流动活化能,以探讨粘滞流动活化能与玻璃成分和玻璃料性的关系。     

Li_2O加入量对Li_2O-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃结合剂性能的影响

采用石英粉(99%)、白刚玉、分析纯的硼酸、磷酸二氢氨、碳酸锂、氧化锌为原料,用TiO_2和ZrO_2为复合晶核剂,Li_2O的质量分数分别为5%、7%、9%、11%,原料混合均匀后高温熔炼成玻璃,水淬后球磨成玻璃粉,压制成型后通过烧结制备用于cBN砂轮的微晶玻璃结合剂。通过差热、XRD、SEM分析,结果表明不同含量的Li_2O在相应的热处理后均能够微晶化,能够生成大量晶粒细小而且分布均匀的锂辉石晶体。Li_2O含量为7%时微晶玻璃结合剂的强度最大,可以用于cBN砂轮制备时作为结合剂。     

厚膜介质用CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃的研究

以CaO-Al_2O_3-SiO_2(CAS)系微晶玻璃作为厚膜介质,研究CAS系微晶玻璃中形核剂的选择,以及形核剂对CAS玻璃的软化温度与析晶温度的影响规律,使其烧成温度与析晶温度满足厚膜电路850℃标准烧成工艺的要求;并简单分析形核剂的作用机理。     

堇青石微晶玻璃结合碳化硅复相陶瓷材料的制备

以MgO-Al_2O_3-SiO_2(MAS)系玻璃作为高温结合剂,经1430℃×2 h的烧成和1350℃×2 h的热处理,制备了堇青石微晶玻璃结合碳化硅复相陶瓷材料,并利用XRD和SEM等测试方法研究了烧成温度和微晶玻璃的化学组成对复相陶瓷的组成、结构及性能的影响。结果表明,经1430℃烧成MAS系玻璃可形成液相包裹SiC颗粒,起到填充气孔的作用,再经1350℃保温2 h热处理可使玻璃中析出呈团簇状且粒径小于1μm的堇青石微晶。提高烧成温度至1470℃导致SiC剧烈氧化和方石英的析出,不利于材料的热膨胀性能。适当提高玻璃中MgO的含量有利于堇青石的析出和热膨胀系数的降低,其中,经1430℃烧成SC-A2配方样品的热膨胀系数最低,为5.2×10~(-6)·℃~(-1)。     

γ-Al_2O_3催化肉桂醛氧化制苯甲醛研究

以Na Al O2制备了γ-Al_2O_3并考察了其催化肉桂醛氧化制苯甲醛的活性。结果表明,γ-Al_2O_3的制备过程中,最佳煅烧温度为400℃,煅烧时间为2h。反应中m_(肉桂醛)∶m_(γ-Al2O3)的最佳配比为0.1982∶1,最佳反应温度为40℃,反应时间为60min。以乙醚为洗涤剂,考察了γ-Al_2O_3的稳定性,结果表明γ-Al_2O_3的稳定性不高。     

高温氮气气氛对Al–Al_2O_3耐火材料性能的影响

以热固型酚醛树脂为结合剂,制备金属铝质量分数为9%的Al–Al_2O_3复合耐火材料。样品在200℃干燥24 h后,在氮气气氛下分别经1 300、1 500、1 600、1 700和1 800℃保温8 h氮化烧成。结果表明:氮化烧成后,样品中来自酚醛树脂的残碳存在于增强相Al4O4C或Al_2OC中,游离碳含量极低。在1 300℃氮化烧成后,样品中物相为刚玉和Al4O4C;在1 500、1 600和1 700℃氮化烧成后,样品中物相为刚玉、Al_4O_4C和Al_2OC;在1 800℃氮化烧成后,样品中物相为刚玉和Al_2OC。所有温度段均未出现Al4C3。经1 300、1 500和1 600℃氮化烧成后,样品显气孔率在6.0%与8.0%之间,1 600℃氮化烧成样品常温耐压强度达535 MPa,Al_4O_4C及Al_2OC有明显增强作用。     

添加Li_2O的CaO-B_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的性能研究

以Li_2O为烧结助剂,采用DTA、XRD、SEM等分析手段研究了添加1.0～2.5 wt%Li_2O对CaO-B_2O_3-SiO_2(CBS)系微晶玻璃性能的影响.结果表明:Li_2O降低了CBS系微晶玻璃的玻璃转变温度和析晶温度.未添加Li_2O的试样在930 ℃烧结,而添加Li_2O的试样可以在820 ℃以下烧结,Li_2O显著降低了试样的烧结温度.当Li_2O添加量为1.0wt%时,试样可以在760～820 ℃范围内烧结,800 ℃烧结试样介电常数为5.71,介电损耗为0.0024(测试频率为10 MHz).     

烧结温度对不同Yb_2O_3含量的氮化硅陶瓷结构和性能的影响

在不同烧结温度、30 MPa压力下保温1h制备了不同Yb_2O_3含量的氮化硅陶瓷,通过XRD、SEM、阿基米德排水法、三点抗弯强度法、Vickers压痕法等手段测定了氮化硅陶瓷的物相组成、显微结构、致密度、抗弯强度、断裂韧性和硬度。研究了烧结温度对不同Yb_2O_3含量的氮化硅陶瓷的相变、显微结构和力学性能的影响。研究表明,Yb_2O_3含量的变化导致了Yb_2O_3和氮化硅表面SiO_2反应配比的变化,从而在Yb_2O_3-SiO_2二元体系和Yb_2O_3-SiO_2-Si3_N_4三元体系中,晶界第二相生成物也发生了变化。这些第二相生成物种类与烧结温度共同影响氮化硅陶瓷材料的显微结构和力学性能。5 wt%Yb_2O_3含量的Si_3N_4陶瓷在1850℃获得所有9个样品中最大的抗弯强度和断裂韧性,分别为874 MPa和5.83 MPa·m1/2;15 wt%Yb_2O_3含量Si_3N_4陶瓷中出现的第二相Yb_4Si_2O_7N_2,抑制了氮化硅晶粒在高温下的异常长大。     

利用油页岩灰渣提取γ-Al_2O_3

以油页岩灰渣为原料,用酸浸法-微湿气体法制备了γ-Al_2O_3,讨论了煅烧温度、酸灰比、酸浸温度与时间等对氧化铝提取率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:油页岩灰渣煅烧温度930℃,盐酸/煅烧灰分=40.0 m L/15.0 g,酸浸温度100℃,酸浸时间2.0 h,微湿空气700℃,氧化铝提取率为95%左右,XRD分析确定为γ-Al_2O_3。     

添加Li2O对ZnO-BaO-B2O3-SiO2系统玻璃结构与性能的研究

采用熔融冷却法制备了添加Li_2O的ZnO-BaO-B_2O_3-SiO_2体系玻璃。采用FT-IR、DTA对添加了Li_2O的ZnO-BaO-B_2O_3-SiO_2系统玻璃的结构和析晶性能进行了研究,并测试了玻璃的转变温度和热膨胀系数、显微硬度和化学稳定性等性能。结果表明,少量的Li_2O对该系统玻璃结构和析晶性能没有显著影响;当Li_2O质量分数为1.5%,玻璃的均化程度高、玻璃性能好、化学稳定性达到最好。随着Li_2O含量的增加,热膨胀系数呈先减小后增大的趋势,在Li_2O质量分数为1.0%时出现最小值。     

利用油页岩灰渣提取γ-Al_2O_3

以油页岩灰渣为原料,用酸浸法-微湿气体法制备了γ-Al_2O_3,讨论了煅烧温度、酸灰比、酸浸温度与时间等对氧化铝提取率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:油页岩灰渣煅烧温度930℃,盐酸/煅烧灰分=40.0 m L/15.0 g,酸浸温度100℃,酸浸时间2.0 h,微湿空气700℃,氧化铝提取率为95%左右,XRD分析确定为γ-Al_2O_3。