气相色谱法测定甲醇和乙醇

建立了气相色谱法检测甲醇和乙醇含量的方法。采用微量注射器定量进样,填充柱分离,氢火焰离子检测器检测。以甲醇、乙醇水溶液为标样,峰面积--外标法定量。此方法可用于甲醇中乙醇含量的分析或乙醇中甲醇含量的分析。分析浓度范围从微量到常量。该方法用于甲醇中乙醇及水溶液中甲醇、乙醇的测定,其结果较满意。     

工业甲醇中微量乙醇的毛细管气相色谱分析

随着用户生产工艺的不断进步,对甲醇中微量乙醇的含量要求越来越严格。文章通过试验,建立了毛细管气相色谱法测定工业甲醇中微量乙醇的方法,此方法利用GC Solution工作软件-采用内标法进行定量,简单、快速、准确。     

工业甲醇中微量乙醇的毛细管气相色谱分析

随着用户生产工艺的不断进步,对甲醇中微量乙醇的含量要求越来越严格。文章通过试验,建立了毛细管气相色谱法测定工业甲醇中微量乙醇的方法,此方法利用GC Solution工作软件-采用内标法进行定量,简单、快速、准确。     

从甲醇-乙醇-水系统中分离微量甲醇的精馏计算

本文根据甲醇-乙醇-水系统中微量甲醇的性质,分析了分离甲醇的精馏操作,并用解析法推导分离微量甲醇所需的精馏理论级数的简便计算方程式。     

尾气中微量碘测定方法研究

为了解决甲醇羰基化反应尾气中微量碘的测定问题,通过实验比较了几种常用的碘测定方法,同时考虑了取样方法及乙醇吸收剂对测定方法的影响。实验结果表明,采用乙醇吸收法采样会对常用的分光光度计检测方法造成干扰,在乙醇存在下溴氧化、次氯酸氧化及砷铈氧化分光光度法都无法准确定量微量碘。另外,吸收采样方法难以完全吸收气体中的碘。采用吸附采样可以完全吸附碘甲烷,但随后的定量程序也显繁琐。GC-MS或GC-ECD方法应该作为甲醇羰基化反应尾气中微量碘测定的首选方法。     

毛细管气相色谱法测定工业甲醇中微量乙醇

通过实验,建立了用毛细管气相色谱法测定工业甲醇中微量乙醇的分析方法,采用外标法定量。结果表明,本方法线性相关系数0．9998,检出限0．06mg·L^-1,平均回收率99．4％,精密度高,较目前普遍使用的填充柱气相色谱内标法更加快速简便,更适用于工业甲醇中微量乙醇的测定。     

车用甲醇汽油中甲醇含量测定方法探讨

内标物乙醇与待测甲醇汽油样品混合后用定量的蒸馏水萃取,甲醇及乙醇全部进入水层,静置分离。用微量注射器取水层进样,Porapak T玻璃色谱柱进行分离,氢火焰检测器检测,以内标法定量,测定甲醇的体积分数。本标准适用于高、中、低各种比例的车用甲醇汽油中甲醇含量(体积分数)的测定。     

冰冻富集气相色谱法测定水中微量有机溶剂

采用冰冻法富集工业废水及污染的地面水中微量的甲醇、乙醇、丙酮。将富集后的水样直接注入１０％ＰＥＧ－２０Ｍ／１０１白色担体柱中进行气相色谱分析。该柱柱效稳定，各组分线性响应好，分离较理想。适合于工业废水和地面水中甲醇、乙醇和丙酮的同时监测。方法简便、易行。     

分光光度法测定工厂车间中微量甲醇

分光光度法测定工厂车间中微量甲醇毕建洪（安徽省教育学院化学系，合肥２３００６１）本文对工业废气中微量甲醇进行监测，用变色酸分光光度比色法对合肥泡花板厂工厂大气中微量甲醇进行了测定，方法简便、快速、灵敏。１实验原理在酸性溶液中，甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛...     

工业排放废水中微量甲醇分析

分析甲醇含量有许多方法,如滴定法、比色法和气相色谱法等。而分析工业排放废水中微量甲醇,滴定法和比色法都存在不可操作性,故一般采用气相色谱法分析。采用氢焰检测器气相色谱法分析工业排放废水中微量甲醇,方法简便、快捷,而且仪器稳定快。     

对GB 26373《乙醇消毒剂卫生标准》中乙醇测定方法的改进

本文采用PEG-20M毛细管柱,氢火焰离子化检测器对乙醇消毒剂中的乙醇及常见杂质甲醇进行气相色谱分析。当N_2压力为0.06MPa,柱温为65℃时,甲醇和乙醇的柱效较高,分离效果较好,分析过程快速。以正丙醇作内标,f_(甲醇)=1.813、f_(乙醇)=1.287,RSD3.2%;甲醇的加标回收率约为105%,乙醇的加标回收率接近100%。本方法作为对GB 26373《乙醇消毒剂卫生标准》中乙醇测定方法的改进,可以用于快速定量分析乙醇消毒剂中的乙醇含量以及杂质甲醇的含量。     

合成甲醇中的杂质乙醇成因及含量的测定

为解决甲醇产品中杂质乙醇的影响问题,对4种甲醇生产工艺中的造气工艺、合成工艺、粗甲醇和精甲醇成分进行考查并检验分析,总结出合成甲醇过程中,杂质乙醇的成因主要是合成气中的碳氢化合物含量引起的,并对工业甲醇中乙醇含量的测定方法进行了比较。     

工业甲醇中微量乙醇定量测定方法的探索

应用带分流/不分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪（GC-6890N）,以PoraPLOT-U毛细管柱为分离柱,对工业甲醇中微量乙醇的分离测试方法进行了探索研究。确立的测定方法具有精密度好、准确度高、操作性强等特点,有很高的推广价值。     

用品红亚硫酸试剂测定乙醇中的微量甲醇

乙醇中微量甲醇的含量測定,目前广泛采用的有品紅亚硫酸(西弗氏試剂)比色法及变色酸比色法等。前者已有較久的应用历史,同时为各国药典所选用。后者自1948年玻斯(Boose)提出以来,采用者亦很多。近年来已为美国药典选为法定方法。两种方法均系采用邓尼斯(Deniges)氧化法将甲醇氧化成甲醛而后进行j比色測定。关于西弗氏試剂比色法測定甲醇,斯尼尔(Snell)和布魯豪森(Bruchhausen)等曾有綜合性的評述。但至目前为止,关于本法測定中各种条件的选擇如甲醇氧化时間、温度、显色的时間与温度、最适当的乙醇含量、还原剂的用量以及西弗氏試剂的配制法等均存在很大的差异。作者亦发現不同条件下測得的結果出入很大。     

甲醇产品中乙醇高效脱除技术的探讨

分析了甲醇低压合成、三塔精馏操作甲醇中乙醇生成的原因,通过技术改造、优化操作,精甲醇中乙醇含量控制在10PPm以下,为开拓国际市场打下良好的基础。     

顶空气相色谱法测定氨磷汀中有机溶剂的残留

目的：建立顶空气相色谱（HS-GC）测定氨磷汀中残留溶剂甲醇、乙醇方法。方法：采用RTX-624色谱柱（30m×0.53mm×3.0μm）,N2为载气,氢火焰离子化检测器,水为溶剂,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果：甲醇、乙醇均能完全分离;甲醇在36.3～362.5μg/ml ,乙醇在30.1～1803.9μg/ml的范围内线性关系良好;平均加样回收率甲醇为105.0％（RSD=3.2％,n=9）,乙醇为103.9％（RSD=5.4%,n=9）。     

精甲醇中的杂质乙醇含量影响因素及预防措施

在粗甲醇精馏过程中,乙醇的含量是甲醇精馏的一个重要控制指标,对精甲醇的质量有至关重要的作用。本文对甲醇精馏过程中关于乙醇含量的影响因素进行研究,并探讨了相应的预防处理措施;分析了精甲醇中乙醇的来源以及降低的措施。     

甲醇-乙醇-水三元系精馏分离流程研究

提出了甲醇 乙醇 水三元系的分离问题。计算结果表明 ,足够量甲醇的存在可破坏乙醇和水之间的共沸现象 ,使采用普通精馏制取高浓度乙醇成为可能。当甲醇浓度大于 0 .6 15摩尔分率时 ,乙醇和水之间的共沸点完全消失。可通过循环甲醇调整进料中甲醇的含量 ,一定量甲醇的循环可显著降低精馏塔的投资费用。在示例中 ,有甲醇循环时的最小塔费用仅相当于无甲醇循环时的 40 %。实验结果证实了流程的可行性 ,相近的流程已应用于工业生产中。     

甲醇合成影响因素与粗甲醇中乙醇含量超标研究

操作条件、入塔气组成以及催化剂性能是影响甲醇合成反应的主要因素。文章对甲醇合成反应的影响因素进行分析,找出甲醇装置开车初期粗甲醇中乙醇含量超标的具体原因,并在此基础上进行优化操作,粗甲醇中乙醇含量达到或优于设计指标。     

合成列管式反应器催化剂钝化工艺优化

甲醇合成工序采用的是铜基催化剂,主要成分CuO/ZnO/Al_2O_3,特点是活性好,单程转化率高;选择性好,杂质只有微量的二甲醚、甲酸甲酯、乙醇等,易得到高纯度的精甲醇;耐高温性差,对硫敏感。随着催化剂的使用,催化剂会发生失活,如热失活、中毒失活、污染失活、强度下降等,降低甲醇的产量和质量,增加能耗,同时也会增加副产物含量,增加精馏的负荷,进而影响精甲醇的产品质量。