从气化渣中提取稀土的高值化利用研究

用Na₂CO₃作为活化剂,将气化渣与1∶1比例(Si、Al含量之和与活化剂的摩尔比)的Na₂CO₃混合均匀后,放入马弗炉,800℃焙烧活化60 min。研磨、粉碎,水洗、碱溶分离Si、Al元素,用稀盐酸浸取稀土元素,稀土浸出率达90%以上。在酸浸前对活化样品进行水洗、碱溶,显著减少了样品中的硅铝成分,既能回收部分硅铝资源,同时也能减少酸耗,实现气化渣资源的高值化利用。     

β-SiC粉体Si杂质的亚临界水热去除工艺

选用多热源法合成的β-SiC粉体为原料,采用亚临界水热法去除β-SiC粉体中的含Si杂质。通过XRD、SEM、EDS及可见分光光度计等对β-SiC粉体的物相组成、微观结构及Si杂质含量进行表征,重点研究β-SiC粉体中含Si杂质的亚临界水热去除工艺参数优化。结果表明,β-SiC粉体中的含Si杂质主要为SiO₂和游离硅(F·Si),而F·Si主要以大颗粒的形式存在。反应浓度增大、反应时间延长和反应温度升高均有利于提高Si杂质的去除率。最佳水热法处理工艺为:液固比5∶2,NaOH浓度4 mol·L^-1,反应温度180 ℃,反应时间4 h。在此工艺下,β-SiC粉体中SiO₂的去除率达到100%,F·Si的去除率为96.4%。     

高铝煤矸石铝硅分级提取实验研究

分级研究了热活化条件下高铝煤矸石在盐酸和氢氧化钠溶液中的铝硅溶出行为。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和比表面积测定仪（BET）对煤矸石试样做了表征分析。通过正交实验分析了反应温度、反应时间、初始酸碱浓度和固液比对热活化处理后高铝煤矸石中Al2O3和酸浸渣SiO2溶出率的影响。结果表明：酸浸溶出Al2O3反应过程中,固液质量比和酸浸时间对溶出率的影响最为显著,酸浸过程的最优工艺条件：初始盐酸质量分数为20%、酸浸温度为90 ℃、酸浸时间为2.5 h、固液质量比为1∶6,在此条件下,Al2O3的浸取率达82.95%;强碱溶解酸浸渣溶出SiO2反应过程最优工艺条件：碱溶温度为95 ℃、碱溶时间为2.0 h、NaOH质量分数为20%、固液质量比为1∶10,在此条件下SiO2溶出率为69.74%,碱溶温度和碱液浓度对溶出率的影响最为显著。     

纳米SiO2/MF复合微球的制备与性能研究

采用沉淀聚合法由纳米SiO₂、三聚氰胺、甲醛共聚制备了纳米SiO₂/三聚氰胺甲醛(MF)复合微球,通过光学显微镜和扫描电子显微镜观测以及热重分析和上清液中SiO₂的含量测定研究了反应时间、反应温度、催化剂以及纳米SiO₂粒径对复合微球外观及性能的影响。结果表明,最佳反应条件为：反应时间4 h,反应温度80℃,采用硝酸为催化剂。随着纳米SiO₂粒径的增大,纳米SiO₂/MF复合微球的粒径逐渐变小。纳米SiO₂可显著增强MF微球的热稳定性,扩大其在木材复合材料和其他行业的应用范围。     

太阳能硅片切割废砂浆的分离及回收研究

以太阳能硅片切割废砂浆为原料,采用固液分离、酸溶和碱溶提纯等方法,除去废砂浆中的铁及不锈钢粉等杂质,回收聚乙二醇、硅和碳化硅微粉。结果表明,以水为溶剂,按液固体积质量比(mL/g)为10∶1、常温下搅拌10min溶出废砂浆中的聚乙二醇,精馏回收;用盐酸处理废砂浆中铁及不锈钢粉的最佳工艺条件:c(盐酸)=3.0 mol/L、温度为40℃、反应时间为1 h、液固比为10∶1;采用酸溶和碱溶方法除硅,可使碳化硅微粉中硅的质量分数降到0.5%以下。     

硼泥活化焙烧-浸取综合回收硅、镁有价组分

以硼化工行业固体废物--硼泥为原料,在TG-DSC热分析基础上,采用马弗炉和微波炉对其进行活化焙烧,再将焙烧产物进行碱浸和酸浸综合回收硅、镁有价组分。研究了两种焙烧方式对硼泥中SiO₂和MgO浸出率的影响。采用化学分析、X射线衍射和扫描电镜对焙烧产物以及白炭黑和氧化镁制品的化学成分、物相组成和微观形貌进行表征分析。结果表明：两种焙烧方式均可提高硼泥活性,促进硼泥中硅、镁组分的浸取。其中,马弗炉最佳焙烧条件为600℃、30 min,此时硼泥中SiO₂和MgO浸出率分别为97.65%和98.81%;微波炉最佳焙烧条件为500℃、10 min,此时SiO₂和MgO浸出率分别为98.03%和98.83%。白炭黑制品中SiO₂含量为92.20%,颗粒多呈近球状,粒径100～200 nm。氧化镁制品中MgO含量为93.05%,晶粒呈圆片状,粒径约2 mm。     

湿法冶金去除太阳能级硅中硼的研究

湿法提纯作为冶金法制备太阳能级硅的前处理工序,可以去除大部分金属和硼杂质。研究了以氢氟酸-硫酸混合酸为浸出剂,有机溶剂甲醇作为后处理剂,去除硅粉中硼杂质的方法。采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）等对产品进行表征。酸浸过程优化工艺条件：硫酸质量分数为55%,氢氟酸质量分数为7%,酸浸温度为70 ℃、酸浸时间为4 h、液固质量比为8∶1。酸浸后可使硅粉中的硼杂质质量分数由6.893×10^-6降至3.867×10^-6,去除率为41.9%。在酸浸基础上采用有机溶剂甲醇作为后处理剂,杂质硼质量分数降至3.84×10^-6,去除率为44.29%。从硼酸浸后形成的产物入手探索提高硼去除率的方法,实验验证了该方法的可行性,为研究湿法冶金预处理太阳能级硅提供了新的参考。     

固废基道路地聚物注浆材料的组分优化及机理研究

地聚物注浆材料作为低能耗、低CO₂排放的清洁材料，在道路注浆领域应用前景广阔，在未来有望取代水泥注浆材料。为了探究材料组分及用量对地聚物注浆材料性能的影响，采用三种硅铝源灰料(粉煤灰、矿渣粉和煤矸石粉)与不同碱活化方式制备道路地聚物注浆材料，对其组成材料进行优选；然后，采用单因素试验对道路地聚物注浆材料的配合比范围进行优化；最后，利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、能量色散谱(EDS)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对道路地聚物注浆材料的物相组成、微观形貌、微区能谱和化学键组成进行分析。结果表明：以粉煤灰和矿渣粉为硅铝源灰料，KOH和水玻璃溶液为复合碱活化剂制备的道路地聚物注浆材料性能最佳；推荐道路地聚物注浆材料的配合比范围为：粉煤灰、矿渣粉质量比4∶6,水玻璃用量10%～15%(质量分数),KOH用量5%～11%(质量分数),水灰比0.50～0.65;粉煤灰和矿渣粉被碱活化后溶解并重聚生成C-(A)-S-H等无定形凝胶产物，最终形成SiO₄和AlO₄正四面体网状结构，且伴随类沸石相、碳酸盐、...     

超声波酸浸除铁提纯硅微粉实验研究

研究了超声波外场下酸浸去除硅徽粉中铁杂质的效果,实验考察了超声波频率、时间对硅徽粉中铁杂质质量分数的影响.结果表明:超声波的机械作用能促成酸液的乳化和徽粉的分散,空化作用产生的局部高温高压,不仅可撕裂硅微粉中含铁杂质带,使酸液进入而溶出铁杂质,并且反应徽区的高能高温加速了反应进程,强化了酸浸除铁的效果.此外,提高超声波频率和增加处理时间均能提高铁杂质的去除率.经超声波处理后,样品铁杂质质量分数最低可以降到8 μg/g,相当于不加超声波外场情况的1/3.该结果为超声波用于硅徽粉提纯提供了相关研究基础.     

黄陵矿区煤矸石SiO2浸出实验研究

以黄陵矿区煤矸石为对象,研究了其中硅元素的赋存状态,探讨了浸出SiO₂的具体方法,以期实现对黄陵煤矸石中硅元素的有效利用。在研究煤矸石性质的基础上,对煤矸石煅烧活化后采用碱浸法提取SiO₂。研究了反应中各因素对浸出率的影响并进行正交实验优化。结果表明,影响SiO₂浸出的主要因素由大到小依次为：煅烧温度、反应时间、反应温度、固液比、碱液浓度。根据浸出SiO₂的主要参数建立了SiO₂浸出率的多元线性回归预测模型,预测结果与实验值接近,多元线性回归可为黄陵矿区煤矸石的提硅工艺优化提供参考。     

煤矸石除杂及碱融活化制取硅酸钠的实验研究

研究利用煤矸石中的硅元素制取硅酸钠,先将煤矸石粉在750 ℃下煅烧2 h,除去有机质并破坏了煤矸石中的高岭石等矿物的晶型结构,再将煅烧过的煤矸石粉在95 ℃、液固比（mL/g）为8∶1、质量分数为40%的硫酸中酸浸5 h,煤矸石煅烧粉中的铁和铝等金属杂质离子的总去除率为86.93%;还研究了碱融活化条件对硅元素溶出率的影响,获得了适宜的碱融活化条件：m（酸浸粉）∶m（碳酸钠）=1∶1.5、碱融温度为800 ℃、碱融时间为2 h。在此条件下,硅元素溶出率大于75%,最终获得了硅酸钠溶液。     

赤泥制备水玻璃工艺研究

为了提取利用赤泥中的硅元素,实现赤泥的资源化,同时为水玻璃的制备寻找一种新原料。本文以中铝山西新材料有限公司两组分赤泥为研究对象,通过化学分析法、XRD对赤泥进行了化学组成及矿物组成分析。表明该赤泥中二氧化硅含量较高且都为非晶态,反应活性高,为制备水玻璃的理想硅源。对赤泥进行酸浸可得到纯度为92%的硅胶。硅胶湿法制备水玻璃最佳工艺参数为NaOH质量浓度15%,液固质量比3,体系温度95 ℃,反应时间为15 min。经实验验证,最佳参数下的二氧化硅溶出率可达91%,对该赤泥中硅的利用率达84.6%。该研究可为赤泥资源化和水玻璃原料选取提供新的思路和依据。     

硅藻精土制备硅酸钠工艺研究

硅藻土的主要化学成分是非晶质二氧化硅。以临江低品位硅藻土矿选矿精土为原料,采用水热碱溶法进行碱溶制备硅酸钠工艺的研究。以硅藻精土中二氧化硅的溶出率以及制得硅酸钠的硅钠比作为评价指标,研究了碱溶时间、碱溶温度、液固质量比以及碱土质量比对二氧化硅溶出率和硅酸钠硅钠比的影响规律。结果表明,在其他条件相同的情况下,碱土比越大,二氧化硅溶出率越高,硅酸钠的硅钠比越小。在碱溶时间为90 min、碱溶温度为 96 ℃、液固质量比为2.5、碱土质量比为1.24条件下,二氧化硅的溶出率为93.22%,硅酸钠的硅钠比为0.96,硅酸钠的产出率为100 g硅藻精土可制得硅酸钠169.35 g。     

线切割废砂浆资源化利用研究技术

研究了从单晶硅或多晶硅线切割加工硅晶片产生的废砂浆中回收碳化硅,同时生产白炭黑的工艺方法。该工艺包括对废砂浆进行预处理,酸洗除去其中的铁及金属杂质;然后,向其中加入高浓度氢氧化钠溶液,使其与砂浆中的硅反应生成硅酸钠,过滤得到纯的碳化硅,对硅酸钠溶液进行酸处理,得到絮凝状沉淀,干燥后即得白炭黑产品;最后,向酸洗液中加入一定量10%的石灰乳溶液,得到红褐色沉淀,干燥得到氢氧化铁产品。本工艺操作简单,可有效回收废砂浆中的碳化硅,同时利用处理后的废液副产白炭黑,进一步降低碳化硅的回收成本,减少污水的排放量,具有较好的经济效益、社会效益和环保效益。     

粉煤灰提铝残渣低温碱溶过程工艺研究

循环流化床粉煤灰“一步酸溶法”提取氧化铝工艺过程中产生的尾渣主要成分为无定形二氧化硅,且具有较高的活性,是制备白炭黑、分子筛、硅酸钠水玻璃的理想原料。对该提铝残渣在氢氧化钠溶液中的溶出过程做了研究,探讨了液固比、碱浓度、溶出时间、溶出温度工艺条件对二氧化硅和氧化铝溶出效果的影响。研究结果表明：在氢氧化钠碱液的浓度为4 mol/L、反应温度为70 ℃、液固比为6、反应时间为4 h的条件下,二氧化硅的溶出率最高,达到93%。提铝残渣碱溶后固体渣经XRD分析,其无定形二氧化硅基本已溶出,剩余物主要为锐钛矿与莫来石等。     

硅改性拟薄水铝石合成SAPO-34分子筛的研究

SAPO-34分子筛常用于甲醇制烯烃（MTO）反应中。以硅酸钠、硝酸铝和氨水为原料采用碱滴酸加料方式制备一种硅改性拟薄水铝石,再以硅改性拟薄水铝石为硅源和铝源、磷酸（H₃PO₄）为磷源、四乙基氢氧化铵（TEAOH）为模板剂采用水热合成法制备SAPO-34分子筛。采用XRD、SEM、FT-IR、NH₃-TPD等表征手段对合成的硅改性拟薄水铝石及SAPO-34分子筛进行表征并对其MTO催化性能进行评价。结果表明,在硅铝物质的量比为0.08~0.5时,硅的引入对合成纯相拟薄水铝石无影响,但硅的引入量对拟薄水铝石的结晶度及形貌有一定影响;在硅铝物质的量比为0.2~0.5时,以硅改性拟薄水铝石为硅源和铝源可以合成纯相SAPO-34分子筛,MTO催化反应甲醇转化率可达99%以上,双烯选择性最高达87%以上,并拥有较高的乙烯选择性。     

钒渣焙烧-碱浸提钒工艺焙烧过程机理

对钒渣空白焙烧-碱浸提钒,研究了钒渣中钒的转化和溶出规律. 结果表明,焙烧过程中渣中钒铁尖晶石FeV2O4中的钒逐步氧化成VO2和V2O5,并优先与Ca, Mn和Mg等形成钒酸盐;浸出分为低温浸出和高温浸出,低于180℃只能浸出钒酸盐和钒氧化物,高于180℃可浸出固溶在硅酸钙中的钒,钒浸出率达97.63%.     

Preparation and Characterization of Precipitated Silica using Sodium Silicate Prepared from Saudi Arabian Desert Sand

The present study reveals a cost benefit process in an open system for utilizing desert sand for preparing sodium silicate or precipitated silica. A simple alkali fusion method has been developed to prepare sodium silicate directly from sand and finally pure precipitated silica by acid precipitation. The reaction weight ratio of alkali to sand reaction parameters are studied for optimizing the silica yield. About 80% pure precipitated silica has been prepared in an open system at 150 ^°C within 45 min. Wet chemical methods, FTIR, TG-DTA, XRD and SEM techniques are used to characterize the silica prepared from sand available in Saudi Arabian deserts. In the XRD pattern, the peak corresponding to silica was obtained at the diffraction angle of 21.8 ^° and it was found to be amorphous in nature.     

煤灰渣酸浸提铝试验

为实现煤炭资源化分级利用,对东北某热电厂循环流化床锅炉灰渣进行提铝研究。用硫酸在不同的反应条件下酸浸,以获得较高的铝浸出率和合适的酸浸条件,产品为富含硫酸铝的酸浸液和高硅提铝残渣。酸浸实验结果表明,较为合适的酸浸条件为:5mol/L的硫酸、105～110℃的酸浸温度、2h的反应时间和1:3的固液比,此时铝浸出率为91.5%,提铝残渣中SiO₂含量高达87.6%。X射线衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)分析表明,原始煤灰渣中的铝元素主要以非晶态的化合物形式存在,而非晶态物质具有较高的化学反应活性,促成了较高的铝浸出率。因此,这种循环流化床锅炉的灰渣酸浸提铝提硅较为合适。