氢化物发生-原子荧光法测定轻质油中的砷

采用H2SO4-H2O2萃取轻质油样品,以盐酸为载液,硼氢化钾为还原剂,通过氢化物发生-原子荧光法测定轻质油中的砷含量。结果表明,用该方法测定轻质油中砷含量的检出限为0.12μg/L,相对标准偏差小于3%,加标回收率为98.6%~101.3%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可广泛应用于轻质油样品中砷含量的测定。     

柠檬酸水溶液萃取法脱除SBS加氢催化剂研究

对柠檬酸水溶液萃取法脱苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)加氢催化剂进行了研究,当柠檬酸水溶液质量浓度为20g/L、反应时间大于1h、反应温度为70℃、柠檬酸水溶液与聚合物溶液体积比为1∶1时,通过一级萃取分离聚合物中Ni2+含量小于10μg/g,Al3+含量小于50μg/g,通过二级萃取分离聚合物中Ni2+含量小于2μg/g,Al3+含量小于20μg/g。柠檬酸溶液中Ni2+含量大于95μg/g后须经处理才可继续使用。萃取反应后静置90 min水相与有机相分离基本完成,萃取反应后柠檬酸水溶液浓度较萃取前溶液浓度降低3%～5%。     

液液萃取-气相色谱-氧选择性检测法测定柴油中的酚类化合物

建立了液液萃取结合气相色谱-氧选择性检测器（GC-OFID）测定柴油样品中微量酚类化合物的方法。待测试样经10%的氢氧化钠溶液萃取,水相经稀盐酸调至pH＝5～6后,用二氯甲烷反萃取其中的酚类化合物,挥发溶剂后得到浓缩的酚类富集物,然后进行GC-MS和GC-OFID检测。通过与GC-MS检测结果对比,结合各酚类组分的沸点和色谱峰保留规律,确定了GC-OFID上54个（组）色谱峰对应的酚类化合物的结构或类型。在酚类富集物中加入已知量的苯甲醇作内标物,采用内标法进行定量。在样品量为50 mL时,测定苯酚、2,5-二甲基苯酚、2,3,5-三甲基苯酚的检测限分别为0.5,1.0,1.5 μg/mL,在质量浓度8～40 μg/mL范围内连续5次重复性测定结果的相对标准偏差均小于8.0%,可以用于柴油中酚类化合物的测定。     

聚丙烯生产中两种立体结构分析法的讨论

用一系列不同熔融流动速率的聚丙烯样品分别用正庚烷萃取法和二甲苯可溶物法分析样品中立体规整性成分占得质量分数,再将正庚烷萃取分析法测定的结果与二甲苯不溶物法测定的结果分别与样品的熔融流动速率(MFR)作图,通过试验数据和关系曲线可发现两个分析方法所得结果的异同:在熔融流动速率为4—8g/10min的范围内,正庚烷萃取法和二甲苯可溶物法的分析结果比较接近,但在熔融流动速率小于4g/10min或熔融流动速率大于8g/10min时两种方法的结果差别较大。     

石脑油中痕量铜的石墨炉原子吸收光谱法测定

石脑油用I_2-二甲苯溶液氧化破坏处理后,以10％(v)硝酸萃取,而后以塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定痕量铜。测定时进样10微升,痕量铜检测下限为1.25ppb,回收率为90—110％,相对标准偏差为4.4％。方法消耗样品少,手续简便,灵敏快速。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中铜和铅

采用碘-二甲苯-硝酸萃取法对汽油样品进行处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中的Cu、Pb含量。结果表明,用该方法测定汽油中Cu、Pb含量的方法检出限分别为0.015,0.023μg/m L,相对标准偏差均小于3%,加标回收率为96%~104%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可广泛应用于汽油、柴油样品中微量金属元素的测定。     

FCC柴油氧化萃取深度脱硫工艺研究

以氧气作氧化剂、甲酸作催化剂、N-甲基吡咯烷酮作萃取剂,采用催化氧化反应与溶剂萃取相结合的方法对催化裂化柴油进行了氧化萃取脱硫实验。考察了催化剂用量、催化氧化温度、反应时间、氧气压力及萃取剂的用量等对催化裂化柴油脱硫率的影响。结果表明,在反应温度为80℃、反应时间为90min、充氧压力为0.6MPa、催化剂与油体积比为10%的条件下,柴油经催化氧化脱硫后,硫含量可从1694.2μg/g降到190.8μg/g,脱硫率达到88.7%;在萃取剂油体积比为1.0和室温条件下,用N-甲基吡咯烷酮萃取3次,再经硅胶吸附后柴油硫含量为37.5μg/g,柴油收率为94%,达到欧Ⅳ排放标准小于50μg/g的要求。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定硫酸中的微量硒

为准确测定硫酸样品中微量硒含量,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定硫酸样品中微量硒含量的方法。样品经HCl消解后用氢化物发生-原子荧光光度法测定,外标法定量。方法在0.03~100.0μg/L范围内线性回归方程为IF=106.971×C-32.542,线性相关系数R²=0.9995。方法最小检出限为0.01μg/L,方法加标回收率为94.0%~108.4%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。采用该法对20份浓硫酸委托样品中微量硒进行测定,结果硫酸样品中硒含量为0.332~2.576 mg/kg。方法操作简便、灵敏度高、线性范围宽、检出限低,适用于硫产品中微量硒含量的测定。     

气相色谱十通阀切换-反吹法测定石脑油中微量MTBE含量

采用气相色谱十通阀切换-反吹法,测定了石脑油中微量甲基叔丁基醚(MTBE)的含量,并用外标法进行定量分析。结果表明:在升温速率为10℃/min,温度为240℃,阀切换时间为4.4 min的最佳条件下,该方法线性准确性可达0.999 3,检测下限为0.8μg/g,相对标准偏差小于4%,样品加标回收率为95.8%~103.4%。     

固相萃取结合HPLC法快速测定石油中的微量酚

运用Sep -PakNH2 (氨基填料 )小柱进行酚类化合物的固相萃取 ,并结合高效液相色谱技术 ,实现了对石油中酚类化合物的快速定性、定量分析。从试样分析结果可以看出 ,固相萃取方法解决了石油中微量酚的定量检测问题 ,具有较高的重现性 ,相对标准偏差小于 10 % ,各种酚的最低检测质量分数小于 0 0 4μg/g     

塔河原油中有机氯来源分析和脱除

通过对塔河稠油中氯盐的存在形态进行分析,发现其中不仅存在无机氯盐,而且存在有机氯盐,有机氯盐所占的比例在50％以上。用常规水洗脱盐的方法不能彻底脱除有机氯盐。有机氯盐在蒸馏过程中主要进入渣油中。开发了有针对性的脱氯助剂H,考察了脱氯助剂H对塔河原油的脱氯效果和对破乳过程的影响。结果表明,脱氯助剂H与破乳剂联合使用可以将脱后油的总氯质量分数降低到10 ?g/g以下,盐（NaCl）质量浓度降低到3 mg/L以下,并对破乳过程无不利影响。     

X射线荧光光谱法测定汽油中的氯含量

介绍了一种利用X射线荧光光谱法测定汽油中氯含量的方法。在管电压为25 kV、管电流为1.0 mA 的最佳实验条件下,氯质量分数在10?1 000 μg/g范围内与荧光强度呈良好的线性关系。主要考察石油醚与甲苯体积比为6:4的混合物、异辛烷、市售氯标样3种基体对汽油中氯含量测定结果的影响,并绘制了各自的标准曲线,方程式分别为y=0.158 4x—48.90,y=0.210 1 x—58.16,y=0.205 4 x—63.12;线性相关系数分别为0.999 8,0.999 9,0.999 9;确定了最佳基体为异辛烷。对该方法进行了准确性和重复性考察,不同牌号汽油和氯形态样品测试结果的回收率均为95%?105%,方法的相对标准偏差小于4.2%。     

Ion-pairing RP-HPLC method for determining tetrazene in water and soil

Abstract

Ion-pairing reversed phase-high performance liquid chromatography methods were developed to determine tetrazene in water and soil. Determinations were achieved using an LC-18 column, a mobile phase of 2/3 v/v methanol-water containing 0.01 M 1-decane-sulfonic acid sodium salt, and a UV detector set at 280 nm. The pH of the mobile phase was adjusted to 3 with glacial acetic acid, which was optimal for separation of tetrazene from potential interferences by other explosives. The retention time for tetrazene was 2.8 minutes.

A linear model with zero intercept was found to adequately describe the calibration data for concentration ranges of 6.1 to 122 μg/L for water samples and 0.204 to 40.8 μg/g for soil samples. Method accuracy was 100% for most water samples and varied from 68–88% for soil samples. Reporting limits of 3.04 μg/L and 1.10 μg/g were estimated for water and soil, respectively.

Water samples are analyzed directly without pretreatment or preconcentration. Soils are extracted on a platform, orbital shaker with 55/45 v/v methanol-water containing 0.01 M 1-decane-sulfonic acid sodium salt.

Tetrazene was found to be unstable in an aqueous medium at room temperature. Concentrations decreased by 96–100% over 24 hours. The rate of degradation was reduced significantly when solutions were maintained near 0°C.     

Enhanced immunodetection of bovine central nervous tissue using an improved extraction method

The infectivity of bovine spongiform encephalopathy (BSE) was mainly associated with bovine central nervous tissue (CNT), which have been banned from food and feed chain in many countries. Detection of bovine CNT is important for the surveillance of BSE occurrence. Myelin basic protein (MBP) has been identified as a thermal-stable maker protein in CNT for the detection of CNT in processed meat and feedstuffs. This study reports an improved extraction method of MBP that substantially enhanced the detectability of bovine CNT.Two different buffers (10 mM phosphate buffered saline and 20 mM Tris) at neutral pH containing different salt concentrations (150 mM–1 M) were used to extract proteins from unheated and heated (100 °C for 30 min) bovine brain. The mixtures were extracted with different time periods (30–180 min) at room temperature. Results from indirect non-competitive enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA), sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis (SDS-PAGE) and Western blot show that several factors (buffer type, salt valence and concentration, incubation time, and heat treatment) affected the MBP concentration in the extracts. The concentration of MBP increased with the increase of salt concentration in all extracts, but decreased with the increase of the incubation time in unheated samples. MBP was more effectively extracted with the buffers containing divalent salt (Ca²⁺ or Mg²⁺) than that of monovalent salt (Na⁺). The MBP concentration was higher in heated than unheated samples. The optimal method for MBP extraction was using 20 mM Tris–HCl containing 600 mM MgCl₂ (pH 7.4) to extract heated (100 °C for 30 min) CNT samples for 1 h at room temperature. With this sample extraction method, the detection limit of an indirect competitive ELISA can be significantly improved from reported 10%–0.05% (g/g) of bovine brain tissue.     

双进油双电场电脱盐脱水技术及其在大港石化的应用

中国石油大港石化分公司5.0 Mt/a电脱盐装置原采用高速电脱盐技术和交直流电脱盐技术,投运之后脱后盐含量、水含量均不合格。采用双进油双电场技术进行改造后,脱后原油盐（NaCl）含量（质量浓度）小于3 mg/L、水质量分数小于0.2%,合格率为100%;脱后排水油含量（质量浓度）小于150 mg/L,合格率95%～100%;在脱钙剂注入量为25～35 μg/g时,脱后原油钙质量分数小于10 μg/g 。     

采用双进油双电场技术进行电脱盐装置扩能改造及调试运行分析

某炼油厂已有φ3 200 mm×20 000 mm(T/T)交直流电脱盐设备,为了增加处理量和加工重质、劣质原油,采用双进油双电场技术进行改造,改造保留了现有罐体及绝大部分的附属设施,仅更换了双进油双电场的专有内件,增加了上部进油支管、上部反冲洗和流量调节回路。该改造方案投资小、周期短。改造后原油处理量提升至2.5 Mt/a,可处理玛瑞原油与M480燃料油混合油品。脱后油品NaCl质量浓度小于3 mg/L,水质量分数小于0.20%,脱后排水中油质量分数小于150μg/g。     

用于测定原油及重油砷含量的直接进样石墨炉原子吸收法

通过筛选改进剂,优化各种试验条件,建立了石墨炉原子吸收光谱法直接测定原油及重油样品中As含量的分析方法。方法的检测下限约为5.4 μg/kg,线性范围为16~3 000 μg/kg,相对标准偏差小于10%,加标回收率大于90%。该方法的分析速率快、灵敏度高、操作简便,可满足实际分析工作的需要。     

毛细管气相色谱法测定裂解碳四的组成

建立了一种测定裂解碳四（C4）组成的毛细管气相色谱分析方法.该方法选用HP-Al2O3/M PLOT毛细管色谱柱,应用新型的闪蒸汽化装置,采用和待测样品浓度接近的标样校正,并采用校正面积归一法定量.结果表明,在优化的色谱条件下,裂解C4中各组分都能得到良好的分离;闪蒸汽化装置可以在汽化过程中限制液体样品的流速,并可通过阀切换实现静态进样;各组分质量分数测定结果的回收率在90.0％ ～ 120.0％,5次重复测定相对标准偏差均小于6.86％,烃类组分质量分数的检测限低于0.001％,测定结果与配制值相一致.     

杂多酸对碳四馏份中异丁烯的选择齐聚作用

本文研究了H_3PW_12O_40、H_4SiW_12O_40和H_3PMo_12O_40等杂多酸及H_3PW_12O_40的Cr~(3+)、La~(3+)、Al~(3+)、Fe~(3+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)、Ca~(2+)及Zn~(2+)盐对碳四混合物中微量异丁烯的选择齐聚作用。发现H_3PW_12O_40及上述八种盐都有良好的活性和选择性,其中以Zn~(2+)盐为最佳。在Zn_(3/2)PW_12O_40催化剂上,异丁烯含最约为1％,丁烯-1含量约为59％的C_4混合物原料在反应压力1.5—1.6MPa,反应温度55—70℃和LHSV1.5—2.5h~(-1)条件下进行反应时,出口液中异丁烯含量<0.2％,丁烯-1量大损失<3％。