共查询到20条相似文献,搜索用时 45 毫秒
1.
以新戊二醇、三氯氧磷和间苯二酚为原料,三乙胺为缚酸剂从另外一条路线合成了1,3-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯,即新戊二醇先与三氯氧磷反应制得新戊二醇磷酰氯,再以该磷酰氯与间苯二酚反应制得目标产物。其适宜的反应条件为:n(新戊二醇磷酰氯)∶n(间苯二酚)∶n(三乙胺)=2∶1∶4,回流温度(~64℃)下反应时间为4 h,以间苯二酚计的目标产物收率为66.2%。产物结构通过IR、NMR分析进行了确认。与1998年的5 852 197号美国专利方法相比,该法降低了原料三氯氧磷的用量,省去了蒸馏过量三氯氧磷的操作,收率提高了20.9%。 相似文献
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
以1,3-丙二醇和二氯亚砜为原料、高碘酸钾为氧化剂,在催化剂三氯化钌催化下合成1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物。用红外吸收光谱和核磁共振氢谱对1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物的结构进行了表征。对反应温度、反应时间、原料摩尔比、催化剂用量、氧化剂种类和氧化剂用量进行了优化。得到较优的操作条件为:反应温度40℃,反应时间60 min,1,3-丙二醇60 mmol,原料摩尔比n(二氯亚砜)∶n(1,3-丙二醇)=1.2∶1,催化剂用量为1,3-丙二醇质量的0.15%,m(高碘酸钾)∶m(1,3-丙二醇)=0.3∶1,在该条件下1,3,2-二氧硫杂环己烷-2,2-二氧化物的收率为92.75%。 相似文献
9.
以TG-DTG为手段,研究了1,3,5-三(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯(TDDB)在氮气气氛中的热分解动力学,利用Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法对TDDB进行热分解动力学分析,求出该物质的热分解动力学参数,利用Coast-Redfen法研究该物质的热分解机理.结果表明:Kissinger法所求得的活化能为344.48 kJ/mol,指前因子lnA为66.02;Flynn-Wall-Ozawa法所求得的活化能为337.61 kJ/mol.TDDB的热分解的动力学方程为g(α)=α2.反应级数n=2. 相似文献
10.
11.
12.
新型磷系阻燃剂阻燃环氧树脂的应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以新戊二醇、三氯氧磷、1,2,3-三羟基苯为原料合成新型磷系阻燃剂1,2,3-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯(FR),将FR与环氧树脂(EP)熔融混合制备阻燃EP/FR复合材料。采用极限氧指数测试、垂直燃烧实验、热重分析、锥形量热分析、扫描电镜研究了FR对EP的阻燃性能和阻燃机理。结果表明,添加20 % FR的EP/FR复合材料的极限氧指数达到27.8 %,垂直燃烧通过UL94 V-0级,热释放速率平均值和生烟量平均值比未阻燃EP分别降低了77.0 %和82.8 %,扫描电镜分析表明, EP/FR体系燃烧后能形成连续、致密、封闭的焦化炭层。 相似文献
13.
研究了不同配比的新型膨胀阻燃体系[1,2,3-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯(FR)/多聚磷酸铵(APP)]对聚丙烯(PP)阻燃性能和力学性能的影响。结果表明:当膨胀阻燃体系m(FR)/m(APP)为1:2,总添加量为30%时,与纯PP相比,阻燃PP复合材料的极限氧指数从19.7%提高到27.5%,最大分解速率从2.33%/min降低到1.91%/min,600℃残炭量从6.8%上升至22.8%,呈现良好的膨胀阻燃效果。随着w(APP)的增加,拉伸强度呈下降趋势,简支梁缺口冲击强度逐渐增大。 相似文献
14.
型阻燃环氧树脂复合材料的阻燃及燃烧特性 总被引:1,自引:0,他引:1
合成新型树状单分子磷-溴阻燃剂1,3,5-三(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂已内磷酰氧基)苯(FR),制备阻燃环氧树脂(EP)复合材料,利用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热(CONE)等方法研究FR对环氧树脂的阻燃性能及燃烧特性的影响.结果表明:当FR添加量为30%时,阻燃EP的LOI达到29.4%,垂直燃烧通过V-O级,其av-HRR,av-EHC,av-SEA及av-MLR较未阻燃EP分别降低87.5%、92.8%、90.8%和58.5%,呈现出良好地阻燃效果和抑烟性能;扫描电子显微镜(SEM)观测发现:阻燃EP燃烧后形成了均匀闭孔炭层. 相似文献
15.
16.
将磷/溴单分子阻燃剂1,3,5-三(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯(FR)作用于硬质聚氨酯泡沫,制备出阻燃复合材料(FR/RPUF),利用极限氧指数、水平燃烧、锥形量热研究FR对硬质聚氨酯泡沫的阻燃性能及火灾燃烧性能的影响。结果发现:当FR添加量为15%时,阻燃聚氨酯泡沫的LOI达到24.1%,水平燃烧达到HF-1级,热释放速率平均值、热释放速率峰值、有效燃烧热及一氧化碳平均释放量分别降低78.7%、78.4%、57.1%和32.2%,硬质聚氨酯泡沫材料火灾危险性大幅度降低。 相似文献
17.
以4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为原料,经醛基保护、酯交换、氧化合成3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛.首次采用氯化亚铜协同TEMPO催化氧化2-(3-羟基-1-甲基-1-丙烯基)-5,5-二(口恶)甲基-1,3-二(口恶)烷,合成3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛.初步研究了催化氧化反应机理,指明了催化氧化反应研究的方向.氯化亚铜协同TEMPO催化氧化α-烯醇合成α-烯醛,对于现代类胡萝卜素类药物和其他新药开发研究具有重要意义. 相似文献
18.
19.
《塑料助剂》2001,(1)
增塑剂DOP的合成方法进展及工艺评述精细石油化工 ,2 0 0 0 ( 6 ) :2 5~ 2 7对甲苯磺酸催化剂合成癸二酸二丁酯的研究化学试剂 ,2 0 0 0 ,2 2 ( 5) :31 1 ,2 92硫酸氢钠催化合成邻苯二甲酸二丁酯精细石油化工进展 ,2 0 0 0 ,1 ( 1 1 ) :1 0~ 1 2硫酸铁催化合成马来酸二辛酯应用化学 ,2 0 0 0 ,2 9( 2 ) :6~ 7对苯二甲酸二甲酯生产残渣制取增塑剂的研究河南化工 ,2 0 0 0 ( 1 2 ) :7~ 8二 ( 2 -氧代 - 5,5’ -二甲基 - 1 ,3-二氧杂- 2 -磷杂环己基 )氧化磷的合成化学试剂 ,2 0 0 0 ,2 2 ( 5) :30 2 ,2 73季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三… 相似文献