制备HDI及IPTS的新方法

采用毒性较小的固体光气(BTC)代替光气与己二胺和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷反应合成了1,6-己二异氰酸酯(HDI)以及γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷(IPTS),研究了原料配比、加料温度、反应温度以及反应时间等对实验产物的影响.实验表明,-NH-和固体光气的比例为3:1,加料温度为-20℃,反应温度为60℃,反应时间为3h时能够得到目标产物.用红外光谱和质谱对产物进行了表征,结果显示合成产物具有异氰酸酯的显著特征,纯度较高.因此采用BTC代替光气合成HDI和IPTS是一条切实可行的路线.     

一种大分子偶联剂对云母的表面处理

通过原子自由基转移聚合的方法合成了一种大分子偶联剂，即苯乙烯、丙烯酸丁旨和γ－甲基丙烯酸丙基三甲氧基硅烷的共聚物，其分子结构和分子量可控。这种大分子偶联剂用于云母的表面处理，能显著提高云母填充聚丙烯的力学性能，电镜观察表明大分子偶联剂有效地改善了云母与基体之间的界面结合。可以通过对大分子偶联剂分子结构的调节，实现对云母与基体界面结构和性能的控制，在一定程度上调节云母填充聚丙烯的力学性能。     

一种BA/KH-570/MMA/St四元共聚大分子偶联剂的合成与应用研究

以γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、丙烯酸丁酯(BA)、苯乙烯(St)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为反应单体,过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂,进行本体共聚反应,制得一种大分子偶联剂。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1 H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对共聚物结构进行表征。研究了这种偶联剂对粉煤灰增强聚氯乙烯(PVC)力学性能的影响,发现制备的大分子偶联剂可以有效提高聚氯乙烯制品的力学性能。     

低温固化硅树脂的制备及其防腐蚀涂层性能研究

以硅酸乙酯(TEOS)、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)和二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)为硅烷单体,以柠檬酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备乙烯基甲基硅树脂,并添加固化剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)使制备的硅树脂可以在较低温度(50℃)下固化。采用红外光谱(FT-IR)对比硅树脂固化前后的结构变化;通过接触角、吸水率、电化学阻抗谱(EIS)测试了不同n(R)/n(Si)、n(Si—OC_nH_(2n+1))/n(H_2O)、pH以及固化剂用量对硅树脂涂层耐水性和防腐蚀性能的影响。结果表明:当n(R)/n(Si)=1.4/1、n(Si—OC_nH_(2n+1))/n(H_2O)=0.2/0.2、pH=2.6、固化剂用量为4%(质量分数)时,涂层具有较好的性能。     

二乙氧基硅烷与三乙氧基硅烷共聚物的合成及表征

利用盐酸为催化剂,以二甲基乙氧基硅烷、二苯基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及水进行水解缩聚反应,制备了具有反应活性的有机-无机杂化有机硅树脂共聚物。通过正交实验研究了催化剂浓度、原料配比、温度及水对树脂产率的影响,得出适宜的合成工艺条件为酸浓度为0.05mol/L、原料配比为1.5∶2.5∶6、温度为70℃、水量为0.1mol。采用红外光谱、核磁对最优配比产物结构进行了表征,表明树脂中具有可反应性基团,其主链为硅氧链。采用GPC分析,数均分子量为43040,分散系数为2.3,分布较宽。     

Ag掺杂APS改性的TiO2颗粒的制备及其光催化降解作用

为提高Ag/TiO2纳米颗粒的光催化降解作用,采用聚合凝胶工艺路线,以钛酸四丁酯为前驱体,硝酸银为银源,通过向反应体系引入鳌合剂醋酸、表面改性剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)以及还原剂甲醛等添加剂,制备出TiO2粉体及Ag/TiO2纳米复合粉体。利用FT-IR、XRD、TG-DTA、TEM和UV-Vis-NIR等手段对样品进行表征。结果表明,经γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的TiO2颗粒掺Ag后分散性得到改善,粒径约1 nm的Ag颗粒较均匀地分布在10～15 nm TiO2颗粒上;可见光的利用和锐钛矿热稳定性都得到提高;Ag/TiO2纳米颗粒在光照下对甲基橙具有良好的光催化降解效果。     

疏水性KH550-TiO2@PDMS@PU海绵的简单制备及油水分离性能

在钢铁产品的生产流程中,不可避免地产生含油废水,若不加以处理,会对生态环境造成严重的破坏,进而威胁人类健康。以TiO₂纳米颗粒,3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)与聚二甲基硅氧烷(PDMS)为主要化学试剂,通过简单的一步浸渍法,制备了一种疏水亲油的KH550-TiO₂@PDMS@PU改性海绵。低表面能PDMS层与KH550改性的TiO₂微米颗粒形成的粗糙结构,能显著提高海绵的疏水性能,接触角为(147.25±1.44)°。改性后的海绵经过胶粘、挤压、酸碱、超声等复杂条件下仍能保持稳定的疏水性和耐久性。改性海绵的吸油能力高达自身质量的20～25倍,可通过吸附-挤压循环的方式进行吸油。优秀的油水分离性能表明,KH550-TiO₂@PDMS@PU海绵具有无毒、易制备、稳定、疏水等优点,在钢铁行业具有广阔的应用前景。     

高性能含硅、氟甲基丙烯酸酯共聚物的研究

制备了γ-甲基丙烯酰氧基丙基三(三甲基硅基)硅烷W D、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷及其与甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异丁酯和含氟甲基丙烯酸酯的共聚物,通过IR、水接触角、吸水率、铅笔硬度和DSC等手段研究了共聚工艺、含氟单体、硅烷单体及催化交联剂对共聚物膜表面性能和力学性能的影响。延迟滴加有机硅单体尤其是W D和含氟单体可使低用量硅氟单体下的共聚物膜表面憎水性大大增强;催化交联剂可使共聚物的玻璃化温度从31.21℃提高到53.12℃,膜的铅笔硬度达到4H以上。     

纳米ZnO/生物基尼龙612纳米复合抗菌薄膜的制备与性能

细菌滋生将缩短食品货架周期,对人体健康产生负面影响,因此开展抗菌包装膜的研究十分重要。本文采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(KH550)改性了纳米氧化锌(ZnO),并将改性后的纳米氧化锌(mZnO)与尼龙612 (PA612)进行熔融共混制备复合材料,最终采用挤出流延制备了m-ZnO/PA612纳米复合抗菌薄膜。采用FTIR对改性前后的ZnO进行表征,证明了KH550成功接枝到ZnO上。通过SEM、DSC、TGA、平板计数法等测试手段对ZnO的分散及复合材料的结晶性能、热性能、抗菌性能进行了研究。结果表明：mZnO在PA612基体中分散良好。m-ZnO可以作为成核剂提高PA612的结晶度,m-ZnO的含量为2wt%时,其结晶度提高了4.1%。m-ZnO对PA612有增强作用,m-ZnO的添加量为2wt%时,m-ZnO/PA612纳米复合薄膜的拉伸强度较纯PA612提高了15%。m-ZnO的存在赋予了PA612抗菌性能,m-ZnO/PA612纳米复合薄膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有很好的抗菌效果,且随着m-ZnO含量的增大,抗菌率增大,m-ZnO的质量分数为4wt%时,对大肠杆菌的抗菌...     

乙烯基POSS的合成及POSS/PMMA纳米复合材料的制备

利用乙烯基三甲氧基硅烷缩合水解制备八聚乙烯基笼型倍半硅氧烷(OvPOSS),然后将其与γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH580)采用巯基-烯点击化学反应制备带有部分乙烯基和烷氧基的POSS,用红外光谱、核磁共振、凝胶渗透色谱、飞行质谱等手段对其结构进行表征分析。通过自由基聚合将POSS引入聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中,制备新型纳米复合材料EV-POSS/PMMA,利用X射线衍射、扫描电镜、热重分析探讨了OvPOSS、EV-POSS在PMMA中的形态特征、分散性、透光率及材料的热稳定性能。结果显示,OvPOSS在PMMA中结晶程度大,分散性差,导致其对PMMA的热稳定的影响不明显;EV-POSS则呈现良好的分散性,包覆于PMMA中,对PMMA的热稳定性提高显著,同时对于PMMA的透光率影响较小。     

聚乳酸/二氧化硅有机无机杂化材料的制备和表征

以聚乳酸(PLA)、正硅酸乙酯(TEO S)为原料,活性单体3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)为偶联剂,采用两步法制备PLA/S iO2杂化材料。采用FT-IR、DSC和TEM等技术对杂化材料进行表征。研究结果表明,杂化材料中有机组分和无机组分通过APTES发生了化学键合;材料的玻璃化转变温度(Tg)随着二氧化硅含量的增大而提高;随APTES加入量增大、酰胺化反应温度升高,反应时间延长,杂化材料的溶胶分数减小。     

γ-氯丙基三乙氧基硅烷对SiO_2-AgCl复合溶胶凝胶薄膜性能的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体经γ-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)改性后制备硅溶胶,与以醇盐硝酸银(AgNO3)为前驱体制备的AgCl溶胶共混后形成复合溶胶,采用浸渍提拉法涂覆于PET基片表面形成SiO2-AgCl复合薄膜,采用SEM、FTIR、机械折叠、接触角测试、烘干质量法、贴膜法研究硅烷偶联剂含量对溶胶-凝胶成膜过程、成膜特性等的影响。结果表明,当摩尔比n(CPTES)∶n(TEOS)=1时可获得表面光滑膜厚均匀,具有良好膜基结合力、疏水性能、耐水性能及抗菌性能的SiO2-AgCl复合薄膜。     

改性碱式次氯酸镁/聚乙烯醇抗菌复合膜的制备及性能

为解决食品、药品等易被细菌污染及其包装造成环境污染问题,通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)表面改性碱式次氯酸镁(BMH),并将其与聚乙烯醇(PVA)进行复合,制备改性碱式次氯酸镁/聚乙烯醇抗菌复合膜(改性BMH/PVA抗菌复合膜).通过SEM、接触角分析、抑菌圈实验和FTIR,证明了BMH的有机改性的有效性.通...     

双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物的无水合成

以价廉易得的九水硫化钠、硫粉、γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,甲苯作溶剂,合成了双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物。讨论了反应物比例、溶剂用量、反应温度和时间等因素对合成反应的影响。得出了最佳工艺条件:硫与九水硫化钠的物质的量比为3∶1;甲苯与九水硫化钠的物质的量比为36∶1;γ-氯丙基三乙氧基硅烷与多硫化钠的物质的量比为2.1∶1;无水乙醇与多硫化钠的物质的量比为8.0∶1;反应合成温度为80℃;反应合成时间为3.5h。制得的产品外观为淡黄色,贮存时间长,产率为95.43%,含硫量达23.21%。     

3-氨丙基三乙氧基硅烷对多壁碳纳米管的化学修饰研究

先用混酸体系(浓硫酸/浓硝酸体积比为3:1)对多壁碳纳米管进行了氧化处理,再利用氧化处理后多壁碳纳米管表面生成的羟基与3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(KH550)进行反应,制备了表面有机修饰的多壁碳纳米管。对比了未经改性的原始多壁碳纳米管、混酸处理过的多壁碳纳米管以及经过表面有机修饰的多壁碳纳米管在水中的分散性能。采用红外光谱、透射电镜、拉曼光谱等对化学修饰前后的各种多壁碳纳米管进行了表征和分析。结果表明,硅烷偶联剂KH550已成功地接到多壁碳纳米管上。硅烷化后的多壁碳纳米管保持碳纳米管的结构不变,在水中基本呈现分散状态并可稳定放置20天以上。     

氨丙基功能化二氧化硅的制备及结构表征

分别采用液相法和溶胶-凝胶法制备了氨基功能化的二氧化硅(APS),利用FTIR,BET,元素分析和TG等技术对制备的APS进行了结构表征.在液相法制备APS的过程中,为使SiO2表面有更多的羟基与氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)发生反应,采用4种方法对SiO2表面进行了预处理.结果表明,微波辐射效果最好,可使SiO2表面羟基数由1.08(个/nm2)增加到1.29(个/nm2).采用液相法制备的APS中氨丙基负载量为8.59%(质量分数),活性位(氨丙基)浓度为1.49mmol/g.采用溶胶一凝胶法制备的APS中氨丙基负载量为6.88%(质量分数),活性位(氨丙基)浓度为1.19mmol/g,均较液相法制备的APS低.     

高性能高硅烷含量硅丙复合乳液的研究

利用醇解反应，将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中水解速度较快的甲氧基置换成水解速度较慢的乙氧基或异丙氧基，通过乳液共聚合成了高硅烷含量的硅丙复合乳液。用NMR，GC对硅烷单体进行了结构分析及转化率测试，并利用红外光谱对共降物进行了表征。研究了高有机硅含量对共聚物膜力学性能及吸水率的影响，证实了高含量硅烷组分能显著地提高丙烯酸酯乳液的物理性能。     

含柔性链大分子偶联剂对SF/PP木塑复合材料结构和性能的影响

合成含柔性链段的大分子偶联剂,以此作为剑麻纤维(SF)/聚丙烯(PP)木塑复合材料的界面相容剂,研究其对复合材料力学性能、热性能、晶态结构和微观结构的影响,提出复合材料界面增容的机理。实验结果表明,经含柔性链段大分子偶联剂表面处理SF后,复合材料的界面相容性得到显著改善,冲击强度可达22.08kJ/m2,比未经偶联剂处理的复合材料提高了49.4%;热稳定性和PP相的结晶速率及结晶度有所提高,晶态结构无变化,仍是典型的α晶型。     

APTES改性羧甲基壳聚糖微球对铅离子吸附性能及机理研究

以羧甲基壳聚糖(CMCS)为基体,3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)作为改性剂,制备了用于吸附铅离子的改性羧甲基壳聚糖微球(A-CMCS)。使用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)对吸附剂的表面形貌以及化学组成及结构进行了表征。研究了初始溶液的pH值、吸附温度以及铅离子的初始浓度对A-CMCS吸附性能的影响,结果表明当pH值为5、吸附温度为303 K时吸附剂对铅离子的吸附浓度达到最大为275.2 mg/g,比未改性之前的交联微球的吸附量提升43%。并使用吸附动力学以及等温吸附模型、FT-IR和X射线光电子能谱(XPS)对吸附机理进行了探究,其结果发现A-CMCS微球对铅离子的吸附过程是一个以化学吸附为主的单分子层吸附过程,其中氨基基团在整个吸附过程的起主导作用。