二次逐步回归优化制备过氧化钙工艺研究

以Ca(OH)2和H2O2反应制备CaO2,采用正交设计研究了反应物配料比、稳定剂的量、反应时间、加水量、加料速度等因素对过氧化钙产率的影响。结果表明,影响过氧化钙产率的几种因素顺序为:反应物配料比>加水量>稳定剂的量>加料速度>反应时间。经二次逐步回归分析,最佳合成工艺条件为:H2O2与氢氧化钙物质的量比1∶1.2,稳定剂用量0.12 g,反应时间14 min,加水量31 mL,加料速度2.0 g/min,在此条件下,过氧化钙产率为68.8%。     

固体消毒剂过氧化尿素湿法合成

通过考察反应物配比、反应温度、反应时间、稳定剂种类及其用量等因素对湿法制备过氧化尿素实验的影响,确定了过氧化尿素合成的最佳条件为：过氧化氢与尿素的物料配比(摩尔比)1.1:1,反应温度30℃以下,以低温为宜,反应时间50 min,稳定剂水杨酸的加入量为尿素质量的0.5%. 该条件比文献报道的低温反应易实施,且合成过程中过氧化氢损失很少. 针对合成过氧化尿素后母液的回收利用,提出了减压蒸馏实现母液过氧化氢循环的闭路新工艺路线,依据测定的50℃过氧化氢-尿素-水体系相平衡数据所绘相图,对新工艺进行了讨论.     

尿素锌的制备工艺条件研究

以尿素和七水硫酸锌为原料进行反应,制备出了粒状复合肥尿素锌。考察了尿素与硫酸锌物质的量比、反应温度、反应时间和硫酸锌浓度对尿素锌产率的影响,得出适宜的工艺条件为：n（尿素）∶n（硫酸锌）=6∶1（物质的量比）,反应温度80℃,反应时间40min,硫酸锌的质量浓度为5%,在此条件下,尿素锌的产率达到72.34%。     

尿素锌的制备工艺条件研究

以尿素和7水硫酸锌为原料进行反应,制备出了粒状复合肥料尿素。考察了尿素与硫酸锌物质的量比、反应温度、反应时间和硫酸锌的浓度对尿素锌产率的影响,得出适宜的工艺条件为:n(尿素)∶n(硫酸锌)=6∶1(物质的量比),反应温度70℃,反应时间30 min,硫酸锌的质量浓度为10%,在此条件下,尿素锌的产率达到82.34%。展望了尿素锌的工业前景。     

磷石膏复分解制硫酸铵的工艺研究

采用单因素试验,进行了以磷石膏为原料复分解反应制备硫酸铵的试验,考察了反应时间、反应温度、加料速度、液固比、物料比[n(CO2-3)/n(SO2-4)]和搅拌器转速对反应的影响.通过正交试验优选,确定了最佳工艺条件:反应时间为100 min,反应温度为45℃,搅拌器转速为150 r/min,物料比[n(CO2-3)/n(SO2-4)]为1.15,液固比(质量计)为2.9,加料速度为36g/min.在最佳工艺条件下,磷石膏中SO2-4的平均转化率为98.98%.     

尿素液相热解合成氰尿酸的研究

以尿素为原料,在溶剂中液相热解制备氰尿酸。通过大量对比试验,确定了一种较适宜的溶剂RJ-X。对以RJ-X为溶剂将尿素进行液相热解反应合成氰尿酸的工艺条件进行了优化,考察了加料方式、催化剂、投料比、反应时间、溶剂循环次数对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为:加料方式A,不使用催化剂,尿素与溶剂的比例为1∶3.0(g/m L),反应时间5 h,通入氮气保护,溶剂可循环使用9次。在此条件下,氰尿酸的产率为84.3%,纯度98.8%,产品为白色。用红外对产品进行了表征,其谱图与市售产品完全一致。     

尿素液相热解合成氰尿酸的研究

以尿素为原料,在溶剂中液相热解制备氰尿酸。通过大量对比试验,确定了一种较适宜的溶剂RJ-X。对以RJ-X为溶剂将尿素进行液相热解反应合成氰尿酸的工艺条件进行了优化,考察了加料方式、催化剂、投料比、反应时间、溶剂循环次数对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为:加料方式A,不使用催化剂,尿素与溶剂的比例为1∶3.0(g/m L),反应时间5 h,通入氮气保护,溶剂可循环使用9次。在此条件下,氰尿酸的产率为84.3%,纯度98.8%,产品为白色。用红外对产品进行了表征,其谱图与市售产品完全一致。     

过氧化尿素的合成研究

利用高浓度双氧水与尿素反应合成过氧化尿素 ,考察了过氧化氢与尿素的摩尔比 ,反应温度 ,反应时间 ,稳定剂品种对产品性能的影响 ,得出最佳的反应条件为 :反应温度 30°C,反应时间40 min,磷酸二氢钠作稳定剂 ,稳定剂用量为 1 g,过氧化氢和尿素的摩尔比为 1 .4∶ 1 ,此时产品过氧化尿素的收率可达到 77%以上 ,产品中过氧化氢含量可达 35 %以上 ,60°C储存 2 4 h后产品的稳定率可达 95 .5 %。     

磺胺醋酰钠的实验室制法改进探索

对磺胺醋酰的实验室合成法进行改进,考察反应温度、反应物浓度、反应时间、p H、催化剂、加料方式对磺胺醋酰产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:55℃下,乙酸酐第一次加入量为4.60 mL,Na OH为2.9 g,后分次间隔10 min加入3.0 mL乙酐和2.4 g NaOH,循环加料五次,此时磺胺醋酰的产率达到65.73%。此种方法使学生实验更易成功,收率更高,简化了纯化过程,节约了实验时间。     

溶剂热合成含噻吩基的3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物

以无水乙醇为溶剂,氨基磺酸催化2-噻吩甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素溶剂热合成含噻吩基的3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物。通过正交实验和单因素实验探究最佳反应条件。结果表明,n(2-噻吩甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,催化剂用量0.29 g,反应温度90℃,反应时间2.5 h,产率可达76.5%;各因素对产率的影响程度:反应物摩尔比>反应时间>催化剂用量>反应温度。在最佳反应条件下,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,均有较好产率。