Synthesis of Low-Dielectric Silica Aerogel Films by Ambient Drying

A new ambient drying process that is simple, effective, and reproducible has been developed to synthesize low- k SiO₂ aerogel thin films for intermetal dielectric (IMD) materials. The SiO₂ aerogel films having a thickness of 9500 Å, a high porosity of 79.5%, and a low dielectric constant of 2.0 were obtained by a new ambient drying process using n -heptane as a drying solvent.     

疏水性SiO2气凝胶常压干燥制备与表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以NH4F为催化剂,实现了纳米多孔SiO2气凝胶材料的常压干燥制备,采用三甲基氯硅烷(TMCS)进行疏水改性,以减少样品在使用过程中的收缩和塌陷.结果表明:TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品的表观密度为0.191 g/cm3,导热系数为0.031 W/(m· K),比表面积为667 m2/g.SEM和TEM的测试结果表明,所得样品为纳米介孔材料.接触角的测定分析表明,TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品与水的接触角为147°,表现出良好的疏水性.400 ℃热处理后,气凝胶因失去大量的甲基基团,由疏水性变为亲水性.     

常压制备低密度SiO2气凝胶的正交分析及表征

选择5因素4水平的L16(45)正交试验,以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS)为原料,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和常压干燥制备了SiO2气凝胶,分析了正交实验因素对结果的影响,并对气凝胶的形貌、表面基团、疏水性、孔结构进行了表征.实验结果表明:表面改性对制备低密度SiO2气凝胶影响最大,正交试...     

二氧化硅气凝胶/玻纤棉复合材料 导热性的研究

设计制备了二氧化硅气凝胶粉体材料,使用KH550将其表面改性后与粘结剂醋酸乙烯-乙烯共聚乳液搅拌为混合液,在超声波清洗器中将厚度为9mm的玻璃纤维针刺棉浸入混合液中之后,干燥制备得二氧化硅气凝胶/玻纤棉复合材料。结果表明采用KH550表面改性的二氧化硅气凝胶材料在水性粘结剂中的溶解性良好,超声波处理有助于二氧化硅气凝胶材料均匀分散于玻璃纤维棉中;含二氧化硅气凝胶材料的玻璃纤维棉导热系数明显下降,且随温度升高,其隔热性能比普通玻璃纤维棉更好。对二氧化硅气凝胶/玻纤棉复合材料的导热机理进行了研究,结果表明二氧化硅气凝胶材料的存在有效削弱了玻璃纤维棉的热桥效应及其气相导热效果。     

混合前驱体常压干燥制备SiO2气凝胶及其性能研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为混合硅源,通过两步溶胶-壤胶法和常压干燥工艺制备出轻质多孔的SiO2气凝胶,并采用凝胶时间的测定、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和BET吸附等手段对SiO2气凝胶进行了表征,研究了水和前驱比(物质的量)、乙醇(EtOH)和前驱体比(物质的量)、碱浓度对溶胶-凝胶过程和SiO2气凝胶性能的影响.实验结果表明:前驱体:H2O∶ EtOH∶ HCl∶ HH4OH的物质的量为1∶4∶6∶1.8×10-3∶0.144时制备出的SiO2气凝胶性能最优,其密度、比表面积、孔容和平均孔径分别为0.15 g·cm-3、944m2 ·g-1、2.264cm3·g-1和9.592 nm.     

非超临界干燥法制备气凝胶绝热材料

气凝胶是由超细微粒聚结形成的轻质多孔性纳米结构材料，其特有的纳米尺寸颗粒与纳米孔洞结构使它具有良好的绝热性质。阐述了各种非临界干燥法的原理、工艺特点及其应用条件，综述了近年来国内外非临界干燥法制备气凝胶绝热材料的研究现状以及存在的问题，并评价了气凝胶绝热材料的应用前景。     

氩气热处理制备高热稳定性疏水SiO2气凝胶

提高疏水SiO2气凝胶的热稳定性对拓展其保温隔热应用具有重大意义.为了避免空气氛围下热处理对疏水基团造成的热氧化分解,采用氩气氛围对疏水SiO2气凝胶进行热处理,达到调控其热稳定性的目的.结果表明:经氩气氛围700℃热处理后,SiO2气凝胶仍维持着良好疏水性,接触角约140°.在空气氛围下的差式扫描量热测试中,热流峰值...     

疏水性二氧化硅气凝胶的常压制备与表征

采用溶胶-凝胶技术,以正硅酸乙酯为有机前驱体,三甲基氯硅烷为改性剂,在常压下干燥制备出疏水性二氧化硅(SiO2)气凝胶,同时采用密度测量、比表面积和孔径分布仪、扫描电镜、热重分析仪对SiO2气凝胶进行表征。文章重点研究反应物配比和表面修饰对SiO2气凝胶性能的影响。结果表明,采用正硅酸乙酯、水、乙醇体积配比为25︰6︰80和三甲基氯硅烷的正己烷溶液表面修饰合成的SiO2气凝胶性能质量较好。     

SiO_2气凝胶的制备及性能表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用酸碱两步法来制备SiO_2气凝胶,从溶胶-凝胶反应原理出发,分别研究用水量、乙醇用量以及反应温度对凝胶时间的影响,从而确定溶胶-凝胶反应的基础配比。在此基础上,研究干燥化学控制剂用量对凝胶时间和开裂程度的影响,并采用多种材料分析手段对SiO_2气凝胶进行测试分析。结果表明,制备得到SiO_2气凝胶具有三维纳米多孔结构且无裂纹,比表面积576.64 m~2/g,接触角145°。     

气凝胶/膨胀珍珠岩的制备及其微观特征对导热性能的影响

以膨胀珍珠岩为载体,采用浸渍吸附工艺将SiO2溶胶吸附于膨胀珍珠岩孔洞中,经过凝胶、老化、后处理等工艺常压干燥制备得到气凝胶/膨胀珍珠岩(AEP).探索了AEP的制备工艺参数,采用瞬态热线法和扫描电镜对AEP的导热系数和微观结构进行了测定和表征.结果表明:在膨胀珍珠岩的孔洞中能够合成结构良好的气凝胶,两者表现出很好的化学稳定性;气凝胶的填充以及对膨胀珍珠岩孔结构的改善使得AEP的导热系数比膨胀珍珠岩降低了20%~31%;溶剂置换和表面改性等后处理工艺对气凝胶在膨胀珍珠岩孔结构中的合成以及降低AEP的导热系数具有重要作用.     

二氧化硅气凝胶杂化改性研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,以多羟基倍半硅氧烷(polyhedral oligomeric silsesquioxanes)为疏水改性试剂,通过二氧化碳超临界干燥制备了表观密度为30～150mg/cm3、可加工的疏水SiO2气凝胶.采用傅立叶变换红外(FTIR)对疏水型SiO2气凝胶的结构和性能进行了研究.     

On the Problem of Drying of a Monolithic Silica Gel

The possible use and the mechanism of action of different drying control chemical additives, the so-called DCCA agents, in synthesizing monolithic silica gels by the organic sol–gel method are discussed.     

超低导热系数多层复合材料低气压环境隔热性能

本文以氧化锆纤维、碳纤维和石墨纸为主要原料,利用磷酸二氢铝作为粘结剂,采用真空抽滤和逐层铺设工艺制备成氧化锆纤维/碳纤维/石墨纸多层复合隔热材料。测试了制备材料的体积密度,抗压强度和导热系数,并通过XRD分析了制备材料的物相组成,SEM观察了制备材料的微观结构和低气压下隔热测试后的微观结构变化。采用低气压隔热性能测试装置测试了材料在低气压下的绝热性能。探究了低气压条件下对制备材料绝热性能的影响规律。材料的体积密度为 0.755 g/cm3,最大压缩应变量高达70%,1200℃的导热系数只有0.103W/(m•K)。在气压2 kPa、热面温度1200℃时,冷面温度仅为331.1℃。研究结果表明：低气压下制备材料的隔热性能有显著提高。     

二氧化硅气凝胶最佳制备工艺的确定

以正硅酸乙酯为原料,先采用溶胶-凝胶法制备湿凝胶,然后浸泡在反应溶液中进行老化,再利用正己烷进行溶剂交换,三甲基氯硅烷进行表面改性,最终获得轻质多孔二氧化硅气凝胶。并通过正交试验,确定了制备凝胶的最佳工艺条件是:pH=5,TEOS∶乙醇∶水(摩尔比)=1∶4∶8;利用FTIR、XRD和SEM等方法对二氧化硅气凝胶改性特征和添加DCCA前后的物理性质进行表征。     

Preparation of Silica Nanostructured Spheres by Sol Spray Drying

Silica nanostructured spheres were obtained by spray drying of silica sol prepared in situ. Their morphologies were significantly affected by the aggregation of the primary particles in the sol. They had the mode of the pore sizes which was about the same order as Laser Particle Size Analyzer (LPA) diameter. Increasing the mixing ratio of the larger particles (20 nm) to smaller ones (7 nm) decreased the Brunauer, Emmett and Teller (BET) specific surface area, as expected. Pore volume decreased with the pore size distribution broadened and the mean pore diameter was not affected by the increase, due to the decrease in aggregation of the primary particles. Either the increase in the drying temperature and use of ethanol as a cosolvent made the agglomerates hollower, the larger of which with thinner shell transformed to doughnut type agglomerates, due to the structural and hydrodynamic instabilities.     

Preparation of Silica Nanostructured Spheres by Sol Spray Drying

Silica nanostructured spheres were obtained by spray drying of silica sol prepared in situ. Their morphologies were significantly affected by the aggregation of the primary particles in the sol. They had the mode of the pore sizes which was about the same order as Laser Particle Size Analyzer (LPA) diameter. Increasing the mixing ratio of the larger particles (20 nm) to smaller ones (7 nm) decreased the Brunauer, Emmett and Teller (BET) specific surface area, as expected. Pore volume decreased with the pore size distribution broadened and the mean pore diameter was not affected by the increase, due to the decrease in aggregation of the primary particles. Either the increase in the drying temperature and use of ethanol as a cosolvent made the agglomerates hollower, the larger of which with thinner shell transformed to doughnut type agglomerates, due to the structural and hydrodynamic instabilities.     

SiO2气凝胶复合材料的隔热和力学性能优化

SiO2气凝胶是一种新型多功能固体材料,因具有极低热导率在热学、光学及电学等领域具有广泛的发展和应用前景.但是SiO2气凝胶的高温隔热和力学性能较差,通常通过加入遮光剂和增强纤维制备三组分气凝胶复合材料,可有效改善其隔热和力学性能.在改善的过程中,组分质量分数对三组分气凝胶复合材料的隔热和力学性能影响很大.本文通过建立热导率理论模型,结合三元正交设计法研究了组分质量分数对热导率的影响规律.采用三元正交法优化了三组分气凝胶复合材料的组分质量分数,并优化获得了同时满足给定隔热和力学性能的组分区域,提供了满足工程需求的组分区域.     

常压干燥制备微米级厚度RF气凝胶薄膜

以间苯二酚(Resorcinol)和甲醛(Formaldehyde)为前驱体,溶胶-凝胶法为主要方法,采用旋转涂膜,通过控制溶液配比及环境条件,用常压干燥方式取代通常的超临界干燥,成功制备出厚度在微米级的有机气凝胶薄膜. SEM照片显示,该薄膜具有与块体气凝胶相似的网络结构. 分析了旋转涂膜和常温干燥过程对最终成膜的影响. 结果发现,增大凝胶孔隙结构和优化凝胶老化方式是实现常压干燥的关键因素.     

厘米级SiO2气凝胶球体的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥技术成功制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.当配比条件为TEOS∶ EtOH∶ H2O=1∶10∶4时制备的SiO2气凝胶球体具有典型的纳米多孔网络结构.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、孔径分布及比表面积测试仪(BET)、纳压痕技术对SiO2气凝胶球体的表面形貌、内部结构、化学成分、比表面积、孔径分布及力学性能进行研究分析.研究表明:低温有利于制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.随着凝胶温度的增加,SiO2气凝胶球体样品的收缩率逐渐增加,而孔隙率和比表面积逐渐减小.当凝胶温度为-5℃时,厘米级SiO2气凝胶球体样品的平均孔径为24.8 nm,孔体积为4.9 m3/g,比表面积高达1004.38 m2/g,密度为0.104g/cm3,收缩率约为16.2％,孔隙率约为95.3％,弹性模量和硬度最大分别为8.79 MPa与5.24 MPa.     

SiO2气凝胶纤维隔热复合材料的常压制备及性能表征

SiO₂气凝胶的力学性能较差,隔热性能较强,为了使其成为良好的隔热材料,本文提出一种SiO₂气凝胶纤维隔热复合材料的制备方法。以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,玻璃纤维和陶瓷纤维为增强体,硅烷偶联剂KH550和KH570为纤维处理剂,在常压条件下制备SiO₂气凝胶纤维隔热复合材料,并对材料性能进行表征。结果表明:前驱体中十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)含量越高,复合材料中SiO₂气凝胶导热系数越低,低至0.028 W/(m·K);使用硅烷偶联剂KH550时,基体和纤维之间结合的紧密程度更高;纤维的加入使SiO₂气凝胶的力学性能达到很高水平;当前驱体中TEOS与CTAB摩尔比为1∶0.022时,经KH550处理的玻璃纤维/SiO₂气凝胶复合材料导热系数为0.054 W/(m·K),力学性能良好,隔热性能最优。