CaCl_2-LiF体系制备铝钪合金

以氧化钪为原料、液态铝作阴极,在CaCl2-LiF（80%CaCl2-0%LiF）体系中通过熔盐电解制备了铝钪（Al-Sc）合金.实验考查了在800℃的温度条件下,电解时间、反电动势和槽电压的影响.结果表明,氯化钙-氟化锂体系的熔盐电解制备可制备出钪质量分数为2%~6%的铝钪合金.采用XRD、SEM和电子能谱分析等方法对合金样品进行了表征.结果表明,合金中连续相为铝基,间断相为ScAl3.     

含钛渣短流程直接制备钛及其合金

利用固体透氧膜（SOM ）法直接由含钛渣还原制备金属钛及其合金。将粉态含钛渣压片制成阴极,以YSZ管内碳粉饱和的铜液为阳极,以1100℃电解温度、3．5 V槽电压在CaCl2熔盐中电解,研究成型压力及电解时间对电解产物的影响,分析电解过程中的杂质行为。结果表明,随电解时间的延长,电解产物中的钛、铁含量不断增大,产物颗粒形貌趋于匀细疏松;对于铁钛渣,电解6h可获得钛铁合金;对于高钛渣,成型压力为3MPa时,电解4h可除去氧,电解6h可获得纯金属钛;较小成型压力下的多孔阴极有利于杂质元素的去除。     

退火温度对MgB2超导薄膜的影响

本实验是研究退火温度对MgB2超导薄膜的影响。在多晶Al2O3衬底上,以B2H6作为硼源,化学气相沉积先驱硼薄膜,采用Mg扩散方法,在不同退火温度条件下制备了MgB2超导薄膜;还采用了测量电阻-温度曲线、X射线衍射分析和扫描电子显微镜形貌观测方法。结果表明,退火温度对MgB2薄膜的超导特性、晶体结构和相纯、表面形貌有影响。退火温度高,生成的MgB2晶粒较大,晶形好,正常态电阻也增大,杂相越少。     

低温熔盐体系中电精炼制备高纯铬

以火法冶金炼制的粗铬金属作为阳极进行电解，通过选择性的阳极溶解及阴极沉积，达到分离杂质和提纯金属的目的，选用NaBr-KBr-尿素＋Cr2（SO4）3（无水）作低温熔盐体系进行铬的电精炼，温度为65-108℃，以2．27～22．7A／dm^2电流密度进行电解，研究了电流密度和温度对金属铬电精练的阴极电流效率的影响，实验表明，在该体系中电精炼过程无析氢发生；较低的温度和适中的电流密度有利于金属铬的电精炼，通过实验确立了电精炼铬合适的电解温度为85℃，电流密度为9.09A/dm^2。     

NaF-K2TiF6-TiO2体系中直接电解制备钛的可行性研究

以NaF-K2 TiF6作为熔盐电解质,TiO2作为溶质,探究直接电解TiO2制备金属钛的可行性.通过对比不同摩尔比NaF-K2 TiF6的初晶温度和TiO2溶解度以选择较为合适的熔盐体系,而后对该体系进行热力学计算、三电极体系循环伏安测试(Mo棒作为工作电极和参比电极,高纯石墨作为对电极)和180min的双电极恒流电解(不锈钢棒作为阴极,石墨作为阳极).结果表明,摩尔比为1.5:1的NaF-K2 TiF6体系可作为电解钛的电解质,TiO2的溶解以化学形式溶解为主,其溶入形式以K2 NaTiOF5为主,以Na2 Ti3 O7为辅.且少量TiO2溶解后会降低熔盐体系的初晶温度.T4+的阴极过程分为两个阶段:TiF62-/TiF63-;Ti3+/Ti.热力学上钛的氧化物优先反应,二氧化钛的还原是逐级进行的.恒流电解阴极产物的钛以小颗粒形式存在并夹杂着一定程度的电解质.     

低碳高效的太阳能级硅制备新技术

对固态二氧化硅在850℃氯化钙熔盐中的伏安行为分析的基础上,通过系统研究了二氧化硅粉末压片在850℃氯化钙熔盐中恒电位电解产物的物相和纯度,确定了通过熔盐电解法制备单质硅的电位范围.实验结果表明,熔盐电解二氧化硅制备单质硅合适的电解电位范围为0.65V(vs.Ca/Ca2+)至1.15V.通过在此电位范围内恒电位电解产物纯度和能量效率分析,明确了熔盐电解制备单质硅最优化的电解电位为0.85V,此时电解产物纯度高达99.41%,电流效率为79.3%,电解能耗为11.5kWh/kg Si.上述结果表明,熔盐电解法制备单质硅与传统碳热还原法相比在能量效率和产物纯度上具有优势.通过电解产物杂质来源的分析,提出进一步提高产物纯度以达到太阳能级硅要求的措施,为通过熔盐电解法直接制备太阳能级硅提供了科学基础.     

化学池沉积法制备CdS多晶薄膜及其性质

采用化学池沉积（CBD）法，在3种不同衬底（玻片、ITO玻片、SnO2玻片）上沉积制备CdS多晶蒲膜，并利用扫描电镜（SEM）、透射光谱、X射线衍射（XRD）和微电流高阻计等方法对沉积膜进行了测试分析，算出了CdS多晶蒲膜的能隙宽度E0和电导激活能Ea，研究了CBD法中CdS多晶蒲膜的生长沉积机制以及不同衬底对沉积效果的影响。结果表明：不同衬底的成膜效果差异较大，其中以SnO2玻片为衬底的沉积效果最佳。     

超导材料MgB2的合成

为了获得高纯度的MgB2块材,以Mg粉和B粉为原料,在流动的氢气中,用传统无压烧结方法成功地制备出MgB2块材.系统研究了传统无压烧结合成MgB2块材的工艺;重点讨论了制备过程中的各项参数对样品纯度的影响,包括烧结温度,保温时间,原料的配比等;并且找出了最佳的工艺参数.实验表明,当Mg和B的原子比为1:2≤n(Mg):n(B)≤1.2:2,烧结温度为750℃,保温3 h得到了成分单一的块材.样品的超导转变温度接近39K.     

离子注入结合热退火方法制备ZnO薄膜及其表征

采用离子注入技术,将Zn离子注入到非晶SiO2中.注入后样品在氧气氛围下分别经600℃、700℃、800℃退火.用光学吸收谱、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）对注入样品以及退火的样品进行分析.实验结果表明：经700℃退火后,注入形成的Zn粒子迁移到衬底表面并形成ZnO薄膜.由该方法制备的ZnO薄膜实用于器件研制,具有很好的应用前景.     

均相还原法制备铜纳米粒子

以CuSO4·5H2O和次亚磷酸钠（NaH2PO2）为原料,采用控制反应温度的方法实现了均相体系内铜纳米粒子的还原制备,通过X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）对产物物相和形貌进行了表征,实验结果表明,反应体系在70℃下反应20min可以得到的产物为粒径分布在70nm～150nm的球形铜纳米粒子。     

原位反应烧结制备熔盐/尖晶石复合高温相变储能材料的研究

以电熔镁砂和白刚玉为镁铝尖晶石陶瓷基体原料,以氯化钾、氟化钾复合盐为相变材料,用原位反应烧结法制备熔盐/尖晶石复合高温相变储能材料,研究烧结温度、熔盐含量对熔盐/尖晶石相变储能材料性能的影响。采用XRD和SEM对材料进行表征,通过DSC分析测定材料相变潜热,结果表明,烧结温度为1 000℃和熔盐含量为40%时,所制备的储能材料的相变潜热为70.98 kJ/kg,蓄热密度为240 kJ/kg（ΔT=100℃）,储热性能较好。     

NaCl-CaCl_2-Na_2WO_4体系电解制备钨粉过程表征

采用NaCl-CaCl2-Na2WO4体系熔盐电解制备金属钨粉,采用X射线衍射法(XRD)及能谱分析(EDS)表征电极产物并采用差热法(DTA)分析体系中发生的前置化学反应.采用循环伏安法和残余电动势法分析阳极过程和过电位变化规律.结果表明:800℃、槽电压2.5 V条件下以石墨为电极可以电解制得钨粉,活性物质为电解前置反应产物CaWO4;阳极总反应不可逆,阳极过程为化学反应极化控制.     

前驱体浓度对纳米TiO2薄膜生长及光激发特性的影响

以Ti（SO4）2为原料,无水碳酸钠（Na2CO3）为添加剂,采用水热合成法在钛合金基底上成功制备了锐钛矿相的纳米TiO2薄膜。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等测试手段系统的研究了前驱体浓度对纳米TiO2薄膜生长特性、结晶特性和相组成的影响规律;利用光致激发光谱（PL）研究了所制备TiO2薄膜的光激发特性,并通过微观机制对其影响规律进行了理论解释。     

Electrochemical Preparation of V_2O_3 from NaVO_3 and Its Reduction Mechanism

Vanadium trioxide(V_2O_3) was directly prepared by NaVO_3 electrolysis in Na Cl molten salts. Electrolysis products were characterized by X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscopy(SEM) and energy dispersive spectroscopy(EDS). The existing state and electrochemical behavior of NaVO_3 were also studied. The results indicated that V_2O_3 can be obtained from NaVO_3. VC and C were also formed at high cell voltage, high temperature, and long electrolysis time. During electrolysis, NaVO_3 was dissociated to Na+ and VO_3-in Na Cl molten salt. NaVO_3 was initially electro-reduced to V_2O_3 on cathode and Na_2O was released simultaneously. Na_2CO_3 was formed due to the reaction between Na_2O and CO_2. The production of C was ascribed to the electro-reduction of CO_3~(2-). VC was produced due to the reaction between C and V_2O_3.     

TiO_2-MWCNT复合材料的合成与结构表征

以金属钛粉为钛源、多壁碳纳米管为反应性模板碳源,采用熔盐法在KCl-LiC体系中合成TiC-MWCNT复合材料,并通过混合空气氧化制备TiO2-MWCNT复合材料。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、紫外-可见漫反射光谱和扫描电镜对上述产物的晶相结构、光谱特征和表面微观结构进行分析。结果表明,TiC-MWCNTs经过控制氧化后,仍然保持MWCNTs的基本管状形貌,TiC颗粒氧化生成TiO2并均匀地涂覆在多壁碳纳米管表面;TiO2-MWCNT复合材料中TiO2以锐钛矿相存在,平均晶粒尺寸约为13 nm,该复合材料在紫外光和可见光区域都具有良好的光吸收性能。     

镁橄榄石质隔热材料的制备及其性能研究

以天然镁橄榄石和NaCl为原料,采用熔盐法制备镁橄榄石质隔热材料。研究不同熔盐配比和烧结温度对材料显气孔率、体积密度和耐压强度的影响,并利用X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）对其相组成及微观形貌进行表征。结果表明,熔融的NaCl提供了液相环境,促进了镁橄榄石的烧结,经过水溶液处理后,NaCl溶于水中,其占据的空间形成了气孔;烧结温度为1 100℃,熔盐含量为50%时,制得的隔热材料有较低的体积密度、较高的显气孔率和耐压强度,气孔分布更均匀,材料的隔热性能较佳。     

硫粉气化温度对制备WS2薄膜的影响

采用熔融盐辅助化学气相沉积（CVD）法在蓝宝石（Al₂O₃）衬底上制备WS2薄膜,改变硫粉的气化温度（750~800 ℃）,探寻其对WS₂薄膜生长的影响,为制备出大面积WS₂薄膜提供理论依据。采用光学显微镜、扫描电子显微镜（SEM）和拉曼（Raman）光谱对WS₂薄膜的形貌、结晶性和厚度进行分析。800 ℃时,WS₂薄膜平均边长可达310 μm,Raman特征峰的波数差为64.60 cm^-1（单层）。随着硫粉气化温度的升高,WS₂薄膜的生长经历了形貌及尺寸的转变,这表明在沉积过程中,硫粉引入时机对WS₂薄膜的形核、生长至关重要,适当的气化温度可以制备出尺寸较大、结晶性能良好的WS₂薄膜。     

化学气相沉积法制备碳化铬薄膜的研究

以三（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮）化铬为前驱体,采用化学气相沉积（CVD）法在氧化铝（Al₂O₃）陶瓷基板上制备碳化铬（Cr₃C₂）薄膜,其中沉积温度为723 K至923 K,沉积时间为1 200 s。研究了不同沉积温度对Cr₃C₂薄膜的相组成、择优取向、宏观表面、微观结构及电学性能的影响。结果表明,在723 K至923 K下制备得到具有高度（130）择优取向的Cr₃C₂薄膜。随着沉积温度的升高,Cr₃C₂薄膜表面先由光滑变粗糙,后逐渐变光滑;薄膜晶粒呈椭球型生长;薄膜的厚度先增加后减小,从而导致电阻先减小后增大。在798 K时制备得到厚度最大且电阻最小的（130）择优取向的最佳Cr₃C₂薄膜。同时,在实验条件下Cr₃C₂薄膜表面存在少量的碳和Cr₂O₃。     

丙烯酸酯共聚物/聚苯胺复合膜的制备及性能研究

本文以甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯共聚物P(MMA-co-BA)乳液为基体,采用原位乳液聚合法制备了透明导电丙烯酸酯共聚物/聚苯胺(P(MMA-co-BA)/PANI)复合膜,对苯胺聚合工艺中引发剂的用量进行了探讨.使用紫外可见分光光度计对复合膜的透光性进行了分析,研究表明苯胺聚合工艺中引发剂用量为1.61%时,复合膜的可见光透过率较佳,当引发剂用量过大时,使复合膜的可见光透过率下降,同时使复合膜的耐水性变差.使用高阻抗测量仪和热重分析仪对复合膜的表面电阻及热稳定性进行了研究,使用傅立叶红外分光光度计、扫描电子显微镜对P(MMA-co-BA)/PANI复合膜的结构进行了表征.