基于邻二氮菲-Fe2+的间接显色光度法检测片剂中的卡托普利

卡托普利还原Fe³⁺,Fe²⁺与邻二氮杂菲显色物在510 nm处有最大吸收,吸光度(A)与卡托普利浓度有相关性。结果表明,卡托普利浓度(c)在1×10^-6~1×10^-4 mol/L范围内与A呈良好的线性关系:y=0.006 4c+0.005 5,相关系数(r)=0.997 6,检测限为9.37×10^-7 mol/L。该方法用于片剂卡托普利测定,结果满意。     

4-[(1H-苯并咪唑-2-亚氨基)-甲基]-1,3-苯二醇的合成及金属离子识别研究

以苯并咪唑胺为原料,通过与2,4-二羟基苯甲醛反应合成了标题化合物,并利用IR和NMR对其结构进行表征。通过紫外吸收光谱和荧光光谱研究其对不同金属离子的识别作用。结果表明,金属离子的加入,使目标化合物的紫外吸收光谱和荧光光谱发生了不同程度的变化,尤其是对Zn²⁺的识别能力最佳,具有较强的专一识别能力和抗干扰性,其荧光检出限为3.5×10^-7 mol/L。同时,通过核磁滴定法对目标化合物和Zn²⁺的配位方式进行了探讨。     

荧光猝灭法识别Fe3+的新型吡唑-吡唑啉荧光探针

设计并合成了一种新型吡唑-吡唑啉探针L。用¹H NMR、¹³C NMR、HR-ESI-MS等对L结构进行了表征，结果表明L对Fe³⁺具有良好的识别效果，并具有荧光猝灭作用。发现其他金属离子的存在不会干扰其鉴定。探针L-Fe³⁺形成1∶1络合物。检测限为4.9×10^-8 mol/L。加入PPI时，探针L具有可逆性。     

5-氯水杨醛-罗丹明B荧光探针的合成及其识别性能研究

以水合肼、5-氯水杨醛和罗丹明B为原料,合成了5-氯水杨醛-罗丹明类衍生物探针L,目标化合物5-氯水杨醛罗丹明B联肼经核磁、红外光谱和质谱进行了表征,采用紫外光谱法和荧光光谱法研究了其与金属离子的识别性能。结果表明,该探针可选择性紫外识别Cu²⁺和荧光识别Hg²⁺,在1.0～12.0μmol·L^-1范围定量检测Cu²⁺,R=0.998 6,检出限为0.53μmol·L^-1;在3.0～7.0μmol·L^-1范围定量检测Hg²⁺,580 nm处的荧光强度与Hg²⁺浓度呈良好的线性关系,相关系数(R)=0.997 4,检出限为0.56μmol·L^-1。Job’s曲线表明,探针L与Cu²⁺、探针L与Hg²⁺的结合物质的量的比均为1∶1,并对其响应机理进行了探讨。     

应用于水基体系的罗丹明铜离子探针的合成

设计合成了一种罗丹明B类衍生物RhA,并用荧光和紫外分析法检测其特性。RhA探针对Cu²⁺的识别具有唯一性,在2×10^-5 mol/L HEPES-CH₃CN（体积比1∶1,含0.1 mol/L NaNO₃,pH=7.4）溶液中,RhA单独存在下是无颜色的,荧光强度较低;滴入Cu²⁺后,溶液渐变为粉红色,而且荧光显著加强,却对其他常见金属离子基本无响应。荧光光谱显示RhA对较低浓度Cu²⁺的检测仍然呈良好的线性关系。本探针对于真实水体环境中Cu²⁺的快速即时检测具有一定实用价值。     

基于Fe(Ⅲ)和邻苯二胺显色反应快速检测硫化物

比较了不同金属离子(Fe²⁺、Fe³⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Al³⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、K⁺、Ag⁺、Cr³⁺)对邻苯二胺(OPD)的氧化能力，基于Fe³⁺能直接氧化OPD产生黄色发荧光的产物而构建了Fe³⁺-OPD显色体系。结合硫化物的还原性以及对金属离子较强的亲和性，开发了一种通过比色法选择性检测硫化物的方法。结果表明，在pH 4.0Na Ac-HAc缓冲液中，Fe³⁺-OPD显色体系的吸光度和荧光强度与NaHS的浓度分别在10～200μmol/L和5～150μmol/L范围内呈线性关系，荧光法的检出限可达0.1μmol/L，体系内其他还原性物质及硫醇对Na HS的检测无干扰。将Fe³⁺-OPD显色体系结合纸芯片构建的纸基比色体系蓝色分析色道值(B...     

微波法制备乳酸碳量子点及荧光猝灭法测定对硝基苯胺

以乳酸为碳前驱体，聚乙二醇为表面修饰剂，经一步微波法制备了碳量子点（CDs），并用透射电子显微镜、荧光及紫外初步考察了该量子点的结构与性质。研究了12种物质分子对量子点荧光猝灭效应，建立了对硝基苯胺猝灭CDs荧光分析新方法，浓度范围在6×10^-6～1×10^-4 mol/L范围内呈良好线性关系，检出限为8.76×10^-6 mol/L。应用于染发膏中对硝基苯胺的检测，3种染发膏中均含有对硝基苯胺，分别为栗棕89.7 mg/g，枣红129.2 mg/g，亚麻44.4 mg/g。     

碳量子点/Fe3+复合材料用于生物传感检测抗坏血酸

利用碱木质素为原料,在浓硫酸与浓硝酸环境中,先进行超声处理,随后转移至反应釜中,180℃水热反应12h,制备碳量子点（CDs）,并采用多种测试手段对其结构及形貌进行了表征。通过CDs溶液与Fe³⁺溶液相互作用,制备得到CDs/Fe³⁺复合材料。利用紫外光谱及荧光光谱研究了CDs及CDs/Fe³⁺复合材料的光学性能,发现CDs具有优异的荧光性能,其荧光量子产率达17.3%（硫酸喹啉为参比物质）,而CDs/Fe³⁺复合材料荧光猝灭明显。将CDs/Fe³⁺复合材料应用于人体内不同生物活性分子检测,发现CDs/Fe³⁺复合材料对抗坏血酸（AA）具有特异性识别,且在0~200μmol/L及200~350μmol/L范围内,AA浓度与CDs/Fe³⁺复合材料的荧光强度呈现良好的线性关系,同时具有优异的选择识别性,可应用于生物体内AA的检测,在生物传感方面具有潜在的应用价值。     

铁离子荧光探针的合成及光谱性能

以乙二醛和罗丹明B酰肼为原料,经缩合反应合成荧光分子探针3',6'-双(二乙氨基)-2-(氧代亚乙基氨基)螺[异吲哚-1,9'-占吨]-3-酮,并通过红外、核磁、质谱进行表征。通过紫外-可见光谱法和荧光光谱法研究了3',6'-双(二乙氨基)-2-(氧代亚乙基氨基)螺[异吲哚-1,9'-占吨]-3-酮在缓冲液(V(CH3CN)∶V(Tris-HCl)=1∶1,p H 7.15)中对金属离子的识别能力。实验结果表明,该荧光探针在水溶液中对Fe~(3+)有高灵敏、高选择的光学响应。Fe3+诱导3',6'-双(二乙氨基)-2-(氧代亚乙基氨基)螺[异吲哚-1,9'-占吨]-3-酮的螺环开环,引起溶液的荧光强度和吸光度都大幅度增强。当Fe~(3+)浓度在3.50×10~(-6)~3.00×10~(-5)mol/L范围内,与相对荧光强度呈良好的线性关系,最低检出限为4.60×10~(-8)mol/L。     

单过硫酸氢钾预氧化-铁盐混凝体系降解水中有机物的特性研究

研究单过硫酸氢钾(PMS)预氧化-铁盐(硫酸铁/亚铁)混凝体系在不同PMS浓度、不同混凝剂种类及浓度、不同混凝沉淀时间等条件下最佳的降解效果，并利用湿法氧化(过硫酸盐)-非色散红外探测(NDIR)方法分析水中TOC降解率与不同反应条件的关系。在PMS浓度从200μmol/L增加至800μmol/L时，PMS-Fe²⁺/Fe³⁺混凝体系对TOC的去除率分别由9.08%和14.92%增至38.86%和41.78%。Fe²⁺/Fe³⁺浓度从200μmol/L增加至800μmol/L时，PMS-Fe²⁺/Fe³⁺混凝体系对TOC的去除率分别由6.68%和8.27%增至26.86%和38.22%。反应时间从1 h增加至2.5 h, PMS-Fe²⁺/Fe³⁺混凝体系的TOC去除率分别只增加了2.45%和2.72%。结果表明，不同的PMS浓度、不同混凝剂种类及浓度、不同混凝沉淀时间等条件下混凝体系TOC降解率存在差异，PMS...     

木质素磺酸钙-石墨烯复合量子点的制备及性能

木质素磺酸盐是造纸工业主要副产物之一,本文利用木质素磺酸钙和柠檬酸为原料通过绿色简便的原位反应制备木质素磺酸钙/石墨烯复合量子点,利用荧光光谱、紫外可见光谱和透射电镜等研究了复合量子点的光学性能、结构模型和对金属离子的选择性吸附性能,结果表明该复合量子点的荧光强度是石墨烯量子点的4倍多,并且复合量子点可以选择性识别Fe³⁺,在10～500μmol/L范围内,Fe³⁺的浓度与复合量子点溶液的荧光强度有良好的线性关系,可应用于Fe³⁺的检测。此荧光探针制备简便,成本低廉,检测铁离子速度快,准确性高,选择性好,在离子检测方面有潜在的应用价值。     

氮掺杂碳点的制备及其在Fe3+检测中的应用

以含氮的三羟甲基氨基甲烷为碳源,采用水热法制备了水溶性良好的氮掺杂碳点(N-CDs)。通过荧光光谱、紫外-可见光谱、傅里叶红外光谱、场发射透射电镜和X射线光电子能谱,对制备的N-CDs的结构和光学性质进行了表征,研究了p H和含盐量对N-CDs荧光性能的影响,并以N-CDs为荧光探针,检测水中的Fe³⁺。结果表明,制备的N-CDs分散性好,水溶性好,尺寸均一,平均粒径为6.1 nm,具有较好的p H稳定性和耐盐性。Fe³⁺对制备的N-CDs具有荧光猝灭效应,在0.1～80μmol·L^-1的Fe³⁺浓度范围内,N-CDs荧光强度的降低与Fe³⁺浓度具有良好的线性关系,线性方程为ΔF=1.0001C+18.9646,相关系数R²为0.9932。制备的N-CDs具有制备简单、成本低、检测灵敏度高等优点,可作为荧光探针用于检测水中微量的Fe³⁺,具有潜在的应用前景。     

基于氮掺杂碳量子点的荧光微球制备和Fe3+检测

分别以尿素、氨水、二乙烯三胺、多乙烯多胺为氮源,绿色廉价的白菜为碳源,采用水热法合成氮掺杂的蓝色荧光碳量子点,结果表明多乙烯多胺氮掺杂碳量子点（NCDs）荧光量子产率最高为53.3%。然后将NCDs作为荧光探针应用于荧光微球制备和Fe³⁺检测方面,以三聚氰胺甲醛（MF）为载体,合成了氨基化MF荧光微球;基于Fe³⁺对NCDs良好的荧光猝灭效应,建立了一种荧光测定Fe³⁺的方法,并对NCDs和MF荧光微球的结构和性能进行表征。结果表明,NCDs的荧光性能得到了显著的改善;MF荧光微球单分散性好、荧光性能好且稳定,在生物医学领域方面有重要的应用价值;NCDs对Fe³⁺具有单一选择性,Fe³⁺浓度在0~2μmol/L内与NCDs的荧光猝灭程度呈良好的线性关系（R²=0.9945）,检出限为0.035μmol/L。将该体系应用于实际水样中Fe³⁺的测定,相对标准偏差（RSD,n=6）在1.42%~3.02%内,加标回收率在98.7%~104.5%之间。该体系对Fe³⁺检测灵敏性好、选择性高以及抗干扰性强,在离子分析检测方面有潜在的应用前景。     

热解法合成生物质碳量子点及其在Fe3+检测中的应用

本文通过一步热解香蕉皮并优化反应条件，合成了一种具有蓝色荧光发射的碳量子点(CDs)，其荧光量子产率约为8.9%。该碳量子点的最佳激发波长为270 nm，最佳发射波长为423.4 nm。利用TEM、XRD、XPS、FTIR、紫外及荧光光谱仪等手段表征了其形貌和结构。通过离子选择性测试发现Fe³⁺能较好的猝灭其荧光强度，在0～160μmol·L^-1的浓度范围内，碳点的荧光猝灭效率F/F₀与Fe³⁺浓度c之间呈现良好的线性关系，其线性回归方程为F/F₀=-0.00113c+1.00151，相关系数R²为0.99833，检出限为12.6μmol·L^-1。对广州市花都区天马河河水进行Fe³⁺加标检测，回收率达到102.84%～112.11%，相对标准偏差RSD约为2.5%～3.2%。     

Fe3+诱导聚多巴胺-聚乙烯亚胺电沉积制备单价选择性膜

仿生黏合剂聚多巴胺(polydopamine,PDA)与聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI)共沉积是构建单价选择性分离层的有效方法。本实验通过浸泡预处理将Fe³⁺引入阳离子交换膜，并利用电场作用和Fe³⁺诱导PDA-PEI在膜面沉积改性。结果表明，该方法大大缩短了单价选择性膜的改性时间，制备了单价选择性阳离子交换膜。利用扫描电子显微镜、紫外可见分光光度计、红外光谱仪、zeta电位对制得的膜进行表征和性能测试，探讨了Fe³⁺浓度对改性膜性能的影响。表明随着Fe³⁺浓度的增加改性膜的膜电阻呈上升趋势，而表面荷正电性和选择性均呈先增加后降低的趋势。由于电场和Fe³⁺对多巴胺聚合过程的共同影响，当Fe³⁺的浓度为0.001mol/L时，改性膜Na⁺/Mg²⁺选择性高达12.8，并且具有较低的膜电阻和优异的稳定性。     

轴向核苷修饰硅酞菁的合成与光动力活性

本文合成并表征了一种轴向核苷修饰硅酞菁,即二[5′-(2′,3′-O-异丙基)-6-氯嘌呤核苷氧基]硅酞菁(SP1)。通过紫外吸收光谱和荧光光谱研究表明,该化合物在N,N-二甲基甲酰胺和含1%Cremophor EL水溶液中以单体形式存在。该化合物具有较高的单线态氧,具有显著的光动力抗癌活性,对人体肝癌细胞HepG2的半致死浓度(IC₅₀)低至0.2×10^-6mol·L^-1。荧光共聚焦显微镜研究显示,SP1可定位于细胞线粒体中。研究表明,该化合物SP1是一种有发展潜力的抗癌光敏剂。     

聚瓜氨酸修饰电极测定烟酰胺

通过电聚合的方法在玻碳电极表面形成聚瓜氨酸膜(PCit/GCE),制备了聚瓜氨酸玻碳电极，用于测量烟酰胺(NA),建立了测定烟酰胺的新方法。结果表明，利用PCit/GCE测定烟酰胺有较高的灵敏度，还原峰电流明显增强，烟酰胺检出浓度4.0×10^-7 mol/L。烟酰胺浓度还原峰电流在4.00×10^-6～1.00×10^-4 mol/L范围内有良好的线性关系，线性方程式为i_pc(A)=5.32×10^-7+0.36c(mol/L),相关系数R为0.993 9。PCit/GCE修饰电极测定护肤品和奶粉中的NA,回收率分别为96.1%、97%。     

新型H2S荧光探针的合成及在废水中的应用

以4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑为原料,设计合成以7-硝基-2,1,3-苯并氧杂二唑（NBD）为荧光响应识别基团、4-（7-溴-2,1,3-苯并噻二唑）-苯酚为荧光发射基团的新型H₂S反应型荧光探针（LO-NBD）,经核磁共振氢谱（NMR）、红外（IR）、质谱（ESI-MS）和元素分析确证探针结构。紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱测试结果表明,在较宽的pH范围内（6.0～9.0）,探针LO-NBD对H₂S表现出高度专一选择性和高灵敏度,具有荧光增强显著、检测限低和实时检测等优点,检测限可低至0.17×10^-6 mol/L。对现有工业废水进行加标回收试验,加标回收率在97.70%～101.75%。     

直接甲醇液流燃料电池的二维两相模型

直接甲醇燃料电池(DMFC)的阴极水淹、甲醇渗透及贵金属催化剂的成本问题是DMFC商业化的主要障碍。直接甲醇液流燃料电池(DMRFC)使用Fe³⁺/Fe²⁺氧化还原电对取代DMFC阴极,克服了阴极的水淹、甲醇渗透和电池成本等问题。使用Comsol Multiphysics4.2a模拟软件,建立了一个DMRFC二维两相模型来预测电池性能,模拟结果显示增加阳极催化层厚度、减少阳极扩散层厚度和提高Fe³⁺浓度有利于提高电池的性能,但当阳极催化层厚度和甲醇浓度分别大于5×10^-5 m和1.41 mol/L时,电池性能并不能显著提高。     

高选择荧光增强型H2S探针的合成及性能研究

设计制备了一种三苯胺三唑类荧光增强型硫化氢(H₂S)探针SZJ,通过紫外和荧光分析法对SZJ的光学性质进行探究，并通过元素分析、HR-MS、¹HNMR和用卡¹³CNMR对其结构进行表征。在SZJ(1×10^-5 mol/L)的CH₃CN-H₂O(体积比6∶4,10 mmol/L HEPES,pH=7.4)溶液体系中，SZJ对H₂S展示出优异的选择性、抗干扰性和灵敏度。荧光光谱分析发现，只有在SZJ的溶液体系中加入H₂S(1×10^-4 mol/L)时才显示出极强的黄绿色荧光，加入其他阴离子并无响应。并且探针SZJ可通过裸眼检测水样中的H₂S,具有潜在的应用价值。