ZnCl2催化木质素加氢液化工艺研究

在高压反应釜中,以ZnC l2为催化剂,研究工艺条件对木质素加氢液化影响,并采用GC-MS技术对产物进行检测。结果表明,最佳工艺条件为:以甲醇为溶剂,催化剂添加量7%,反应温度310℃,固液比1∶5,加氢时间1 h。轻馏分产物GC-MS检测表明,主要有甲苯、苯酚、愈创木酚、苯甲醚,大部分产物为苯酚及其烷基取代物。     

用Pd-Fe/TiO2常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚的研究

以自制的Pd-Fe/TiO2为催化剂,对3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢得到3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析I、R和1H NMR对他们的结构进行了表征,证明为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1 mol硝基物,催化剂0.26 g,无水乙醇作溶剂,用量为60 mL,反应温度为40℃,0.1 MPa下加氢反应3 h,产率为98.6%,产物的纯度达99.2%。     

常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚新技术

用浸渍法制得0.2%铁元素改性的Ti O2为载体的负载5%Pd催化剂,用于3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析、IR和1H NMR对它的结构表征为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1mol硝基物,0.26g催化剂,60mL无水乙醇作溶剂,反应温度为40°C,0.1MPa下加氢反应3h,产率为98.6%,产物的纯度达99.2%。     

中低温煤焦油加氢转化路径

以中低温煤焦油360℃的馏分油为原料,Ni-Mo/γ-Al2O3为催化剂,在小型固定床单管加氢反应器上进行加氢实验。在压力13 MPa、空速0.4 h-1、氢油体积比1 700∶1和反应温度370℃工艺条件下进行催化加氢反应,通过对原料油和加氢产物的GC-MS的检测结果分析,确定了酚类、萘类、联苯类和菲类化合物的加氢转化路径,得到煤焦油馏分油中主要化合物的加氢反应网络。     

苯酚一步法加氢制备环己酮的研究进展

环己酮作为重要的有机化工原料应用广泛，苯酚一步法加氢制备环己酮因流程简单、条件温和且环己酮选择性高而备受关注。重点介绍了目前催化效果较好的贵金属催化剂应用于苯酚一步法加氢制备环己酮反应的研究进展，以及不同载体对于贵金属催化剂性能提升的方式，分析了工艺条件对于产物分布的影响，指出了开发低成本高稳定性催化剂以及连续式液固相反应工艺是未来的发展方向。     

直接氧化法制备2,5-二氯苯酚

2,5-二氯苯酚是重要的酚类化合物，工业上常用的2,5-二氯苯酚的制备方法大多存在生产流程长、污染严重等问题。针对这些问题，本文提出了以对二氯苯为原料、H₂O₂为氧化剂的直接氧化制备2,5-二氯苯酚的工艺，并对催化剂和溶剂进行初步筛选，探讨了不同催化体系对反应的影响，确定以铁粉作催化剂、乙酸为溶剂的反应体系下，通过对氧化剂用量、反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺条件的考察，获得最佳工艺条件。实验结果表明，当工艺条件为n(对二氯苯)∶n(50%H₂O₂)∶n(Fe)=1∶3∶0.10、反应温度60℃、反应时间2.5h时，反应效果最佳；产物经GC-MS和¹HNMR分析确定为2,5-二氯苯酚，经气相色谱分析，2,5-二氯苯酚选择性达83.4%，收率达42.6%。     

一步法合成邻乙酰氨基苯酚新工艺研究

以邻硝基苯酚为起始原料,研究了一步法合成邻乙酰氨基苯酚的工艺条件。结果表明选择冰醋酸作为反应溶剂、5％Pd／C作为加氢催化剂、醋酐作为酰化试剂,最佳工艺条件是醋酐与对硝基苯酚物质的量比例为1.3：1,反应温度130℃,反应氢压O.9MPa,反应时间是5h。该工艺条件下邻乙酰氨基苯酚的收率达到85％,纯度≥199％,较两步法有明显提高。     

α-甲基苯乙烯加氢工业催化剂失活分析及再生

苯酚丙酮装置副产的α-甲基苯乙烯影响装置物耗,通常采用加氢将其转化为异丙苯作为原料循环使用,可提高装置运行效率、降低单耗,提高技术经济指标。α-甲基苯乙烯具有高度聚合性,易形成低聚物,同时含水、苯酚、碱性物等杂质,从而导致加氢催化剂失活。针对某工业装置运行中α-甲基苯乙烯加氢催化剂出现的失活现象进行剖析,并根据分析结果进行再生试验。结果表明,加氢催化剂失活原因主要是由于钠、铁杂质沉积以及苯酚、苯乙酮的聚合物覆盖所致。基于失活原因,重点比较了不同再生方案对加氢催化剂性能的影响,结果发现,水洗可以去除钠杂质,热异丙苯清洗或焙烧加氢催化剂可以除去表面的聚合物,使加氢催化剂性能完全恢复,产物中α-甲基苯乙烯残余量约500×10^-6,通过再生试验为工业α-甲基苯乙烯加氢催化剂的长周期稳定运行提供技术支撑。     

l-薄荷醇的合成工艺研究

以d-香茅醛为原料,合成了l-薄荷醇。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、催化剂位阻对中间体异胡薄荷醇(Ⅵ)收率的影响。合成中间体Ⅵ的最佳工艺条件:甲苯为溶剂,d-香茅醛为起始原料,以铝原子为中心,三苯基苯酚为配体的催化剂用量为1%(摩尔分数),反应温度0℃以下,反应时间5 h。中间产物Ⅵ经加氢还原得到l-薄荷醇,总收率77%,GC纯度99%以上,反应的优点是异构产物少,选择性高,收率稳定。     

TiO2负载Pd-Fe催化剂常压氢化间硝基三氟甲苯的研究

研究了以TiO2负载Pd-Fe作催化剂,间硝基三氟甲苯常压加氢制备间三氟甲基苯胺,探讨了反应时间、溶剂及其用量、反应温度和催化剂用量等因素对加氢反应的影响,用元素分析、IR和 1HNMR对产物的结构进行了表征.优化反应条件为:催化剂用量为2.6 g/mol硝基物,无水乙醇作溶剂,用量为0 .8 L/mol硝基物,反应温度为50 ℃,0.1 MPa下加氢反应2 h,产率97.7%,目标产物的纯度达99.2%,催化剂可以重复使用10次.     

测定轻煤焦油中酚的含量

测定轻质煤焦油中"酚"的含量,然后加入适量的甲醛处理,经碱洗,氧化等单元操作,制取重柴油。考察了最佳的反应温度,反应配比,催化剂用量,反应时间等操作条件。实验采用的压力为8 kPa,截取260℃之前的馏分,馏出量约为原料量的50%;甲醛精制反应中酚醛的最佳摩尔比为1∶0.8;反应最佳温度为90℃;催化剂为20%的NaOH溶液,用量为煤焦油的1%;总反应时间2 h。     

内蒙低温煤焦油组分分离及GC-MS分析

对内蒙低温煤焦油进行高效精馏,采用酸碱溶液萃取的方法将馏分油分离为酚油、中性油组分。利用GC-MS技术,对360℃前的馏分油的化学组成和结构进行定性定量分析。结果表明,内蒙低温煤焦油馏分油中检测出质量分数大于0.1%的化合物共196种。     

Light olefin production by catalytic co-cracking of Fischer–Tropsch distillate with methanol and the reaction kinetics investigation

Catalytic co-cracking of Fischer–Tropsch(FT) light distillate and methanol combines highly endothermic olefin cracking reaction with exothermic methanol conversion over ZSM-5 catalyst to produce light olefins through a nearly thermoneutral process. The kinetic behavior of co-cracking reactions was investigated by different feed conditions: methanol feed only, olefin feed only and co-feed of methanol with olefins or F–T distillate. The results showed that methanol converted to C_2–C_6 olefins in first-order parallel reaction at low space time, methylation and oligomerization–cracking prevailed for the co-feed of methanol and C_2–C_5 olefins, while for C_6–C_8 olefins,monomolecular cracking was the dominant reaction whether fed alone or co-fed with methanol. For FT distillate and methanol co-feed, alkanes were almost un-reactive, C_3–C_5 olefins were obtained as main products, accounting for 71 wt% for all products. A comprehensive co-cracking reaction scheme was proposed and the model parameters were estimated by the nonlinear least square method. It was verified by experimental data that the kinetic model was reliable to predict major product distribution for co-cracking of FT distillate with methanol and could be used for further reactor development and process design.     

铈掺杂纳米二氧化钛可见光光催化降解苯酚性能

采用Ce（NO3）3掺杂改性后的纳米TiO2粉末作为光催化剂（Ce-TiO2）,研究了Ce-TiO2在可见光条件下光催化降解苯酚的过程,考察了Ce掺杂量、焙烧温度、焙烧时间、pH值以及催化剂用量等因素对苯酚溶液光催化降解过程的影响。结果表明：可见光照射下,当Ce掺杂量为1.00%、焙烧温度为700℃、焙烧时间为3 h、反应溶液pH值为5、催化剂投加量为1.0 g/L时,苯酚的去除率达到最佳,为35.8%。     

劣质混合馏分油加氢改质生产清洁柴油

以环烷基原油生产的直馏柴油、催化柴油与焦化汽柴油的混合馏分油为原料,在200 mL串联固定床加氢装置上进行加氢改质试验,重点考察劣质含酸高氮馏分油加氢改质后能否满足GB 19147-2009车用柴油质量要求.结果表明,混合馏分油氮含量高,十六烷值低,采用目前传统的加氢精制技术与加氢改质技术进行加氢处理,柴油产品难以满足...     

水杨酸对气相色谱-质谱法检测化妆品中苯酚的影响

2007版《化妆品卫生规范》规定,使用HPLC-DAD法检测化妆品中的苯酚,如有阳性结果,必须用GC-MS法进行验证。采用GC-MS法对含有水杨酸的化妆品进行检测,考察水杨酸对苯酚测定的影响。结果表明,水杨酸对热不稳定,在GC-MS检测条件下会高温分解并释放出苯酚,且热降解程度随着进样口温度的升高而显著增强。用GC-MS法检测含有水杨酸的化妆品时,会得到苯酚含量偏高或假阳性的检测结果。     

Biofuel potential production from cottonseed oil: A comparison of non-catalytic and catalytic pyrolysis on fixed-fluidized bed reactor

Conversion of vegetable oils predominantly composed of triglycerides using pyrolysis type reactions represents a promising option for the production of renewable fuels and chemicals. The purpose of this article was to compare catalytic cracking with thermal cracking on production of gaseous hydrocarbon and gasoline conversion by cottonseed oil, and to discuss the difference on composition of products from catalytic cracking and thermal cracking. Reaction products are heavily dependant on the catalyst type (catalyst activation) and reaction conditions. They can range from dry gas to light distillate, such as dry gas, liquefied petroleum gas and gasoline. When the temperature of catalytic cracking is over 460 °C, the effects of thermal cracking must be considerable.     

正交试验优化热塑性酚醛树脂合成工艺

以甲醛、苯酚为原料,草酸为催化剂合成热塑性酚醛树脂.通过正交试验进行优化,确定了其合成的最佳工艺方案:催化剂草酸用量2.0%(基于苯酚质量),n(甲醛):n(苯酚)=0.82:1,反应时间3.5 h.试验的方差结果表明:甲醛和苯酚的量比是反应的主要影响因素.     

Fe3O4 @ SPC类芬顿氧化降解苯酚

以钙基蒙脱石（Ca-MMT）为原料，采用一步层间模板法制备了四氧化三铁@硅柱撑蒙脱石催化材料（Fe3O4@SPC），通过XRD、FTIR、BET、SEM对材料的形貌、结构进行表征显示，Fe3O4@SPC具有d001=3.30 nm的晶面间距和4.47 nm的介孔，Fe3O4颗粒主要分散在SPC的外表面。以苯酚为降解目标污染物，考察了Fe3O4@SPC的催化活性和稳定性。结果表明，当苯酚质量浓度为100 mg/L，pH值为2.5，催化剂质量浓度为0.5 g/L，H2O2投加量为0.2 mL，反应时间为120 min时，苯酚的去除率为100％；催化剂经过5次循环使用后，苯酚的降解率依然保持在90%以上。通过GC-MS分析苯酚降解生成的中间体，结合叔丁醇淬灭实验，发现?OH氧化在非均相类芬顿催化氧化降解苯酚体系中起主导作用，推测了苯酚可能的降解路径。