微波辐射丝光沸石催化合成氯乙酸异戊酯

研究了微波辐射作用下丝光沸石催化氯乙酸与异戊醇的酯化反应。通过正交实验得出微波功率、加热时间、催化剂用量等因素对酯化反应影响的重要性次序为:微波功率>醇酸物质的量比(醇酸比)>加热时间>催化剂用量。最佳工艺条件为:微波功率585W,加热时间为25min,催化剂用量为2.0%,醇酸比为1.5∶1,此条件下氯乙酸异戊酯的产率为93.2%。对比实验结果表明,微波辐射加热法合成氯乙酸异戊酯的反应速度至少是常规加热法的14倍。常温X射线粉末衍射(XRD)分析表明,微波辐射对沸石催化剂的晶相结构无破坏作用。     

合成丙烯酸十二酯的新方法

以丙烯酸和十二醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，利用微波辅助合成技术通过熔融酯化法制备了丙烯酸十二酯，并用红外光谱、核磁共振和元素分析等手段证实了产物。系统考察了微波功率、辐射时间、醇酸摩尔比及催化剂用量等对酯化反应产率的影响，结果表明最佳工艺备件为：微波功率195W，辐射时间12min，n（醇）：n（酸）=1．0：1．2，催化剂0.6wt％，在此条件下，丙烯酸十二酯的产率可达96．0％，反应速率提高15倍以上。     

Span80与丙烯酸酯化反应制备聚合型乳化剂

以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂(S)进行丙烯酸(AA)和Span80的酯化反应,合成了聚合型乳化剂Span80丙烯酸酯。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应酯化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件:n(H2SO4)∶n(AA)∶n(Span80)=0.28∶1∶1、m(S)∶m(AA)=1.1∶1、酯化温度110℃。研究了该酯化反应动力学,确定该酯化反应为二级反应,表观反应活化能为57.83 kJ/mol。     

微波辐射下Al_2(SO_4)_3·nH_2O催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体A l2(SO4)3.nH2O为催化剂,在微波辐射下,以α-萘乙酸和甲醇为原料合成了α-萘乙酸甲酯。考察了催化剂的用量、微波功率、微波辐射时间、醇酸比对酯产率的影响。实验结果表明,最佳实验条件为:催化剂用量6%,微波功率600 W,微波辐射时间28 m in,醇酸摩尔比12∶1,酯产率72.45%。     

响应面法优化微波辐射合成甲基丙烯酸异冰片酯

以莰烯和甲基丙烯酸为原料,采用微波辐射法合成了甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA),通过FTIR及1HNMR对产物的结构进行了表征,在微波反应时间、反应温度、微波功率、莰烯与甲基丙烯酸物质的量比及催化剂Amberlyst15用量等单因素实验基础上,通过Design Expert8.0中的中心响应面法对反应条件进行了优化,确定最佳合成工艺为:催化剂用量为10%(以莰烯与甲基丙烯酸总质量为基准)、n(莰烯)∶n(甲基丙烯酸)=1.0∶0.8、微波反应时间25 min、反应温度43℃、功率为400 W。在此工艺条件下,IBOMA的酯化率可达到82.83%。     

微波辐射纳米氧化钐催化合成草酸二丁酯

采用微波辐射技术,以纳米氧化钐为酯化反应催化剂合成草酸二丁酯。利用正交实验设计和单因素实验考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对酯化反应的影响。结果表明,纳米氧化钐催化剂在草酸二丁酯的合成中显示出良好的催化性能,而且该方法具有操作简便、反应速率快、节约能源等优点。在草酸用量为0.2mol、微波输出功率350W、辐射时间12min、催化剂用量为反应物总质量的1.0%、醇酸摩尔为4.0∶1的优化条件下,酯化率可达98.3%。     

无溶剂合成硬脂酸月桂醇酯的研究

在无溶剂存在、微波辐射协助下,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,4A分子筛作脱水剂,以月桂醇和硬脂酸为原料快速合成了硬脂酸月桂醇酯.讨论了醇酸物质的量比、微波功率、辐射时间和催化剂用量对反应的影响.经正交实验得出合成最佳条件为:醇酸摩尔比1∶1.1、PrSA占原料总质量的1.5%、微波功率270±10 W、辐射时间20 min,产率可达95%.     

微波辐射硫酸氢钾催化柠檬酸三丁酯的合成研究

以KHSO4·H2O为催化剂,在微波辐射条件下,柠檬酸与正丁醇酯化合成柠檬酸三丁酯进行了研究。考察了微波辐射（功率700W）占空周期、催化剂KHSO4用量和醇酸摩尔比对柠檬酸三丁酯转化率的影响。实验结果表明：微波辐射醇酸摩尔比4：1,催化剂的反应物总质量的1．5％（质量百分比）,反应时间25min,酯化率可达94．54％。     

丙酸丁酯的合成研究

研究了利用微波辐射技术,在对甲苯磺酸的催化下以正丙酸和正丁醇为原料合成丙酸丁酯的反应,探讨了原料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量、微波功率等参数对酯化率的影响。结果表明:此法工艺简单,催化剂用量少,催化活性高,反应时间较短,正丙酸转化率高。通过实验确定了最佳工艺条件为:n(正丁醇)∶n(正丙酸)=1.8∶1.0,对甲苯磺酸用量0.3g,带水剂环己烷的用量5mL,微波功率595W,微波辐射时间10min,酯化率达99%以上。     

微波辐射下阳离子交换树脂催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,H-732强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射条件下合成对硝基苯甲酸乙酯,探讨了微波功率、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品产率的影响。结果表明,H-732强酸性阳离子交换树脂在微波辐射条件下对酯化反应有良好的催化能力;醇酸摩尔比为3∶1,催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的20%,反应时间15 min,微波功率为250 W时,对硝基苯甲酸乙酯的产率最高为87.45%,催化剂可以重复使用,再生后催化性能保持良好。