NiCr40Al3合金中γ’相的电解萃取法

关于NiCr40Al3合金,国内外都进行过详尽的研究.其中γ′相的萃取方法本来以为是早已解决了的,因为镍基合金γ′相的电解萃取已探讨了三十多年,各国学者都有大量的工作,而且结论是一致的:在硫酸铵和柠檬酸的水溶液中,在室温下恒电流电解,镍基合金γ′相是可以定量萃取的.这种方法还被采用作ASTM的标准方法.最近日本学者提出了一种采用非水溶剂电解液的恒电位电解萃取法,并认为比上述方法更为优越.但是,这些工作都没有涉及含铬量这     

r’相在各种电解液中的极化行为

电解提取各种铁、镍基高温合金中γ′相的方法虽已有不少经验.但各类合金中成份不同的γ′相在各种电解液中的极化行为,从未系统研究过.为深入了解合金成份对γ′相极化行为的影响,我们选用了七种铁、镍基高温合金和常用的六种电解液,对合金基体和γ′相的电化学行为进行了系统的研究.通过试验,测出各种合金基体γ和γ′相在不同电解液中的过钝化溶解电位E_(OP)~γ和(?)、钝化电流i_P~r和i_P~r′等.为今后电解提取各类合金中的γ′相提供依据,并从中找出电解提取高温合金中γ′相的普遍规律.     

无铬Ni-Al合金中γ'相的电解提取

镍基高温合金中通常含有一定量的铭。铬大量存在于基体γ中,少量进入γ′相。由于γ与γ′相含铬量不同,对其阳极极化行为影响较大。铬是促进合金钝化及过钝化的元素,含铬量高的基体在含氧酸根离子的水溶液中过钝化溶解电位低,含铬量低的γ′相(通常γ′相含铬<3％)过钝化溶解电位高。一般电解提取γ′相的方法就是利用这种差异。文献研究纯镍及含铬量不同的镍—铝合金,得出含铬量至少为5％时,才有可能从合金中电解分离出γ′相的结论。认为含铬低于5％的合金中γ′目的电解分离是不可能的。本文的目的就是寻找一种电解分离无铬的镍基合金     

一种定向凝固镍基铸造高温合金的物理化学相分析

系统研究了一种定向凝固镍基铸造高温合金的物理化学相分析方法。对3种热处理制度下的试验合金中各析出相的结构、化学组成和含量及γ′相+微量相的粒度分布进行了测定,揭示了该合金中析出相在不同状态下的变化规律。该合金的析出相为:γ′,(Ti,Nb)C,HfC,M23C6,W3.2Cr1.8B3,WB,M6C(痕)等,没发现μ和M3B2相析出。粒度分布结果表明,在900℃时效3 000 h,γ′相略有长大。     

在氯化物溶液中电解提取K13铁镍铬基高温合金中(r)'相

在研究无铬的铁镍钴基超合金中的r'相分析时,我们发现了该合金中的r'相可以在氯化物水溶液中定量提取.本工作进一步证明,K13铁镍铬基超合金中的r'相也可以在氯化物水溶液中定量提取.这种方法获得的r'相提取量远较传统的含氧阴离子电解液中的提取量高.应当注意的是,随着电解温度的降低,r'相的提取量明显增加,因而必须采用低温(0～5℃)电解.     

在氯化物溶液中电解提取K13铁镍铬基高温合金中 γ’相

在研究无铬的铁镍钴基超合金中的γ’相分析时,我们发现了该合金中的γ’相可以在氯化物水溶液中定量提取。本工作进一步证明,Ｋ１３铁镍铬基超合金中的γ’相也可以在氯化物水溶液中定量提取。这种方法获得的γ’相提取量远较传统的含氧阴离子电解液中的提取量高。应当注意的是,随着电解温度的降低,γ’相的提取量明显增加,因而必须采用低温（０～５℃）电解。     

时效热处理对镍基单晶高温合金组织的影响

 研究了经不同时效热处理后一种镍基单晶高温合金γ′相的形貌。结果表明：不同的时效热处理制度对所研究镍基单晶高温合金γ′相形貌影响显著。一次时效处理使固溶态γ′相平均尺寸增大;1 080 ℃×6 h一次时效+〖JP〗二次时效处理对γ′相平均尺寸的影响不明显,只加强了γ′相的规则度;1 050 ℃×16 h一次时效+二次时效处理时,γ′相尺寸増长显著。合金经850 ℃×24 h二次时效后,γ′/γ基体通道中均有更细小的二次或三次γ′相析出。     

倒双级时效对镍基高温合金组织及高温拉伸性能的影响

 研究了固溶+两段时效热处理工艺对镍基高温合金组织及性能的影响。结果表明：镍基高温合金中的γ′相粒子半径大于40 nm时，位错与γ′相的交互作用由切割机制转变为绕过机制，合金强度明显降低；γ′相的长大规律符合Oswald熟化过程规律；合金在第二段时效过程中，晶界碳化物转变成颗粒状，使其塑性显著提高。     

铅锌硒在镍电解液固体杂质中的形态分析

镍电解液的品质直接影响电镍的产品质量,镍电解液中除了含有可溶的离子态杂质外,还含有不可溶的固体颗粒杂质。对固体颗粒的性质、形态和来源的研究有助于为镍电解液品质的提高提供理论依据。以固体颗粒中的微量元素铅、锌和硒作为研究对象,分别采用透射电镜、拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱和X射线粉末衍射等物理表征方法研究固体颗粒的形态结构;利用Tessier连续提取法对3种微量元素在固体颗粒中的具体形态进行化学剖析。实验表明,该类固体主要由镍、铜、铁、硅的碱式盐、碳酸盐、硫酸盐或复盐形式存在,微量元素铅和锌主要以碳酸盐态和铁/锰态存在,而硒则以可溶态和铁/锰态存在。因此,该类固体颗粒来源于镍电解液的净化段而非来源于同槽工作的阳极液的反扩散。     

新型淀粉黄原酸盐从镍电解液中除铜的研究

合成了一种新型淀粉黄原酸盐-NiISX,考察了将其用于镍电解液除铜工艺条件．结果表明,在电解液pH3．0、温度55℃、反应时间刀-30min、NiISX用量为1.3倍理论量时,可使镍电解液中Cu2＋的浓度从945mo／L降低到003mol／L以下,渣中铜镍比达到4．为镍电解液净化找到一种新的除铜剂。     

变形FGH96合金涡轮盘物理化学相分析

通过采用物理化学相分析方法对镍基变形FGH96高温合金涡轮盘盘心部分厚度方向上不同位置所取的样品进行分析,在不同的电解液和电解条件下进行电解提取出析出相,然后借助X射线衍射仪(XRD)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)等手段对相及各相的元素含量进行分析,确定了合金的析出相类型、含量和组成结构式,并将其与各位置的高温蠕变性能差异进行比较和分析,得到涡轮盘厚度方向上微观相的信息并推测其对材料性能的影响,进而探讨指导对工艺生产的改进。研究结果表明:变形FGH96合金涡轮盘厚度方向上γ′相粒径和含量、碳化物和硼化物含量变化较大;在变形FGH96合金涡轮盘厚度方向上,各部位的γ′相质量分数都在30%左右。而且各个部位的γ′相含量存在波动,从目前测得的结果来看,质量分数最高和最低的地方相差约5.7%。各个位置处γ′相的含量和粒径,在涡轮盘厚度方向上越靠近中心处γ′相的粒径越大,但相应位置处的高温蠕变性能则呈现相反趋势;此外,在γ′相粒径最大的地方,γ′相的含量也呈现较大值。     

铜电解电耗因素影响分析及研究

通过铜电解工艺理论分析、电解液物理特性试验、工业试验平台测试,研究了铜电解精炼过程电解液电导率对电耗的影响,确定了电解液温度、硫酸浓度、镍离子浓度与电耗的定量关系,根据现有电解液净化工艺流程,提出最佳镍离子浓度值。     

射频等离子体制备球形复合镍钛粉体

以气雾化镍粉和不规则形状的钛粉作为原料,采用TEKNA射频等离子体设备制备宏观等原子比的球形复合镍钛粉末。研究载气流量对球化粉末的形貌、粒径、相分布和元素分布的影响。通过扫描电子显微镜和粒度分析仪表征粉体的形貌和粒径分布; 通过XRD和EDS表征粉体的相以及元素分布。研究发现:与原料粉末相比,采用射频等离子体制备的复合粉末的粒径明显增大; 载气流量增加会引起粉末镍元素质量分数的增加,在载气流量为2.5 L/min时,镍质量分数为55.2%,是最为接近理想的质量分数,球化率达到100%;球化粉末由Ni相、Ti相、NiTi相三相组成; 各个粉末颗粒都能观察到Ni、Ti 2种元素,但各个颗粒中含有的钛、镍元素质量分数是不完全相同的。      

电化学溶解镍基高温合金废料的研究

采用电化学溶解法对含Co、Cr、Al、W、Mo、Hf等金属的镍基高温合金废料在硫酸中的溶解过程进行研究。考察了电流密度、电解液酸度、温度、电解液Ni 2+浓度对电解过程的影响。结果表明,在阳极电流密度300A/m2、硫酸浓度1mol/L、电解液温度40℃的条件下平均槽电压为2.4V,电解1t合金的能耗为2 083kWh,电流效率98.46%。与硫酸体系相比,盐酸体系下稀散金属能在阳极泥中得到更好的富集。     

新一代镍基变形高温合金GH4065A的组织控制与力学性能

由于GH4065A合金的强化相γ′相的体积分数为43.0%,显微组织演化规律不同于传统的变形高温合金与粉末高温合金。系统分析了GH4065A合金的锻态组织特点与演化机制,发现其显微组织是一种不完全的动态再结晶(DRX)组织,动态再结晶晶粒被大尺寸γ′相限制长大,同时这些γ′相因晶界短路扩散而粗化,而未动态再结晶(unDRX)晶粒内弥散分布的小尺寸γ′相阻碍位错运动,进而形成大量由位错胞壁构成的亚结构。基于合金的锻态组织特点,可以通过固溶处理,利用动态回复(DRV)机制基本消除残留的未动态再结晶组织。根据GH4065A合金γ′相的固溶温度,可将热处理制度分为亚固溶处理与过固溶处理2种,亚固溶处理后的晶粒度为8.0级,过固溶处理的晶粒度为4.0级。经亚固溶处理后,GH4065A合金涡轮盘锻件的力学性能达到了第2代粉末涡轮盘的水平。     

长期时效对不同固溶处理喷射成形FGH100L合金组织中γ'相的影响

对喷射成形镍基高温合金FGH100L分别进行亚固溶和过固溶热处理,采用扫描电镜研究了长期时效对合金中γ′相尺寸和形貌的影响。结果表明:亚固溶热处理合金中有四种尺寸的γ′相,在长期时效过程中,一次、二次和大三次γ'相尺寸均有明显增长,小三次γ'相尺寸略有减小,四种γ'相长大规律均不符合Lifshitz,Slyozov和Wagner（LWS）粗化模型。一次γ'相、二次γ'相和大三次γ'相出现相似的分裂现象,二次γ'相在时效500 h后出现不稳定生长现象,合金中无拓扑密排（TCP）相析出。过固溶热处理合金中有三种尺寸的γ′相,在长期时效过程中,一次γ'相尺寸略有增长,二次γ'相和三次γ'相尺寸并没有明显变化,三种γ'相长大规律均不符合LSW粗化模型。一次γ'相和三次γ'相形貌基本不变,二次γ'相处于正在分裂状态,没有完全分裂,合金中无TCP相析出。过固溶热处理合金的γ'相尺寸和形貌变化比亚固溶热处理合金小,前者组织稳定性更高。     

镍电解液除铜技术研究进展

镍电解液除铜仍然是镍冶金中尚未有效解决的难题。文章介绍了国内外镍电解液中除铜的方法,并指出了今后的镍电解液除铜研究方向。     

LiFSI-LiPF6电解液在高镍/硅碳锂电池中的应用

高镍/硅碳体系是最具潜力的下一代高能量密度锂离子电池体系,但由于电池循环稳定性差,目前规模化应用受限。研究认为,构建稳定的SEI是提升高镍/硅碳电池容量保持率的关键方法之一。传统电解液中六氟磷酸锂(LiPF₆)会产生酸腐蚀性产物,不利于SEI的稳定;双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)作为一种新秀锂盐被证明有优异的热稳定和成膜性能,会腐蚀正极集流体。研究了LiFSI-LiPF₆双盐电解液在高镍/硅碳软包电池中的应用,通过化成、循环和储存测试,评测其电化学性能。结果表明,LiFSI-LiPF₆电解液可以降低电池化成产气量和内阻,提升电极稳定性,0.6 mol/dm³ LiFSI+0.6 mol/dm³ LiPF₆电池循环1 000圈后的容量保持率最高,达75.66%,其储存电压降比LiFSI单盐电池少37.64%。     

GH4199镍基高温合金的析出相分析研究

采用物理化学相分析方法对GH4199镍基变形高温合金不同成分的板材和棒材的析出相进行了定性、定量分析。详细研究了各种析出相的分离、分析方法,实现了M6C和W-Mo固溶体的分离与定量测定。研究表明,标准热处理试样主要析出相为γ′,M6C和W-Mo固溶体,经800℃长期时效后,大量的μ相生成,同时还析出较多的富铬相,如:M23C6,σ和α-Cr。同时探讨了不同C,Al,Ti含量对合金析出相析出量的影响规律,发现随C含量增加,M6C含量也逐渐增加,而Al,Ti含量增加也会导致γ′明显增加。微量元素Mg主要分布在     

含5%铬镍基单晶高温合金相分析

近年来单晶技术的发展解决了镍基高温合金晶界强化问题,使镍基高温合金具有优良的综合性能。合金的高温性能除取决于合金成份和工艺外,还必需进行适宜的热处理。对于新型单晶合金应选择合适的固溶温度,尽可能使铸态粗化γ′,相固溶而使显微组织均匀化,以便时效时能保证析出大量均匀弥散的γ′,相(二次γ′),这种弥散γ′相能提供在一定γ′体积百分数下的最佳蠕变抗力。为了研究不同固溶温度对NASAIR—100合金的组织和性能的影