石油系油浆与煤系闪蒸油的焦化性能Ⅰ. 热解条件的影响

通过偏光显微镜观察了石油系油浆(LH)与煤系闪蒸油(SN)焦化后所得焦块的光学结构.结果表明,在较宽条件下两种原料单独焦化均得不到取向度高的流线型结构.将两种原料以一定比例混合后先热解再焦化所得焦块的光学结构明显好于二者混合后直接焦化所得焦块的光学结构,其中LH和SN以3∶2的重量比混合后在440℃、1MPa下热解3.5h然后再在530℃、1MPa下焦化8h所得焦块为具有较高取向度的流线型结构,适合于作为针状焦的起始原料.     

石油系油浆与煤系闪蒸油的焦化性能Ⅱ. 焦化条件的影响

考察了焦化温度和焦化压力对石油系油浆与煤系闪蒸油聚合后所得物料焦化性能的影响。根据在不同焦化条件下所得焦块光学结构的好坏确定了最佳的焦化温度和焦化压力分别为500℃和1MPa,并在此条件下应用"放气拉焦"的方法制得了以纤维为主的流线型光学结构的针状焦。     

炭化压力对石墨化沥青焦微观结构的影响

以高温煤沥青为原料,分别在30MPa和60MPa炭化压力下制备了石墨化沥青焦,研究了两种炭化压力下制备的石墨化沥青焦的微观结构.结果表明：30MPa所制备试样的流线/流域型组织占优,60MPa制备试样的流域型和镶嵌型组织占优.流线型和流域型结构是易石墨化结构,镶嵌型结构是难石墨化结构.炭化压力对沥青焦微观结构的影响主要是通过影响中间相的成核、生长和融并来实现的,30MPa炭化压力下,中间相小球融并完全,因而形成各向异性流线型结构;60MPa炭化压力下,中间相小球融并受阻,从而形成镶嵌型结构.TEM和SAED分析表明：30MPa制备的石墨化沥青焦以高度取向的流线型组织为主,在片层边缘及片层之间存在各向同性组织;60MPa制备的石墨化沥青焦为多种微观组织并存,分布不均匀,除各向同性组织外,沥青焦微观组织选区电子衍射图谱的（002）环不同程度呈点状分布.以上现象说明30MPa制备的石墨化沥青焦微观组织的均匀性和取向性都要好于60MPa制备的石墨化沥青焦.     

沥青成焦光学结构的研究

以无喹啉不溶物煤焦油为原料，在300℃下通过空气吹扫氧化8h,10h,12h，制备了不同软化点的沥青，采用^1H-NMR,^13C-NMR,FT-R元素分析和族组成分析解析了沥青的化学结构。并在1.6MPa,480℃下分别将空气吹扫不同时间的氧化沥青和添加10W／％、20W／％四氢萘的氧化沥青在管式反应器中进行焦化。随后考察其光学组织结构变化的情况。结果表明：随着空气吹扫时间的增加，所获沥青焦光学各向异性组织单元尺寸减小；而空气吹扫沥青和四氢萘共炭化则由于体系发生氢转移反应，导致所获沥青焦显示出较大的光学各向异性组织单元尺寸。     

氧化沥青化学结构及成焦行为的研究

无喹啉不溶物煤焦油在300℃空气吹扫氧化2h-12h制备了一系列氧化沥青,氧化沥青的化学结构通过^1H-NMR,^13C-NMR,FT-IR,元素分析和族组成分析进行,结果表明：空气吹扫可促进脱氢缩合反应的进行,随着空气吹扫时间的增加,α－氢显著减少,氧化沥青中氧含量并没有大的增加。在480℃,0.1MPa和1.6MPa下分别将氧化沥青进行焦化,考察了焦收率以及光学组织结构变化情况。结果表明,空气吹扫氧化可提高煤焦油沥青的焦收率,轻度氧化对中间相组织影响不大,重度氧化抑制中间相组织的发展。     

石油渣油和沥青作为针状焦原料的评价

在加压和快速加热条件下,在臂弹式焦化器中碳化了几种石油渣油,来评价它们作为针状焦原料的性能。用光学显微镜检查、测量热膨胀系数(CTE)和堆密度等方法鉴定了生成焦的质量,以便找出原料结构特性和生成焦的质量之间的关系。     

沥青炭的微观结构对其压缩强度的影响

将高温煤沥青和浸渍剂沥青在不同压力下炭化,在2500℃下对所得沥青炭进行石墨化处理;测试了所得沥青炭的体积密度、开孔率;利用扫描电子显微镜（SEU）观察了所得沥青炭的显微结构;利用XRD检测了所得沥青炭石墨化处理后的石墨化度;测试了所得沥青炭的压缩强度。结果表明：随着炭化压力的增大,沥青炭的体积密度增大而开孔率减小,压缩强度也随之增大;随着炭化压力的增大沥青炭显微结构呈由流线型向镶嵌型和域型转变的趋势;流线型结构沥青炭石墨化度较高,但也导致沥青炭的压缩强度降低。     

炭化压力对沥青成焦形貌及航空刹车用C/C复合材料浸渍增密效果的影响

将武钢中温沥青和太钢高温沥青在不同压力下炭化，进一步对所得沥青焦进行了高温热处理，利用扫描电子显微镜（SEM）和光学显微镜观察所得沥青焦形貌。结果表明；低压炭化时，沥青焦体积密度小，疏松、多大孔，主要为流线区域型各向异性结构；高压炭化时，沥青焦体积密度明显变大，孔变小且均匀分布，主要为小区域和细镶嵌型各向异笥显微结构。考察了不同炭化压力对浸渍增密航空刹车用C／C复合材料的增密效率的影响，结果显示，对整个沥青而言的宏观残炭率明显高于只针对样品而言的实际残炭率，因此有必要进行高压浸渍／炭化实现快速增密。利用XRD和显微硬度测试仪检测了不同炭化压力所得沥青焦热处理后的石墨化度和显微硬度，发现高压下形成的沥青炭更难于石墨化，但石墨化度与显微硬度的热处理后的粗糙层（RL）CVD炭有较好的可比性。     

减压渣油与FCC油浆共炭化的化学组成变化

考察了齐鲁石化胜利炼油厂催化油浆（FCC）和胜利减压渣油（VR）在490℃，0.8MPa下不同混合比的原料和不同反应时间的中间产物的HS、TS、PS、P及其1h中间产物的HS和TS的^1H-NMR。数据结果反映了体系的反应速度。掺入FCC油浆抑制了VR的反应活性，降低了体系的反应速度，增加了基质的溶解度；1h中间产物的组成结构更接近于原料及反应体系的反应性和基质的溶解度；1h中间产物的芳香度越高，取代基越少，侧链越短，基质对VR中的活性反应组分在炭化早期生成的高度缩合物质的溶解度越大。     

含金红石异相结构的二氧化钛合成钛酸锂的方法与改进

钛酸锂负极材料的主要工艺是二氧化钛和碳酸锂混合、烧结制备,二氧化钛作为钛酸锂的主要原料,其晶体结构为钛酸锂材料的结构提供了基础,因此原材料二氧化钛的结构直接影响了钛酸锂的合成与性能。实际工业生产所得二氧化钛常存在少量的金红石结构杂相,影响电化学性能发挥;对该类结构性质进行分析,通过600 ℃前段优化烧结可以缓解金刚石结构杂相带来的影响,同时730 ℃的后段烧结使得砂磨工艺下的分散性得到了良好保持,在600 ℃-3 h处理后,继续进行600 ℃-3 h+730 ℃-12 h烧结,钛酸锂成品材料可以达到165 mAh/g以上的电化学性能。     

溶胶-凝胶/溶剂热法制备致密 BaTiO3陶瓷纤维

采用醋酸钡和异丙醇钛为原料，邻苯二酚作钛醇盐的稳定剂，制备了BaTiO3凝胶纤维；采用正己烷作溶剂，将BaTiO3凝胶纤维在180℃条件下溶剂热处理12h；对预处理过的BaTiO3纤维以1℃／min的升温速率热处理至1100℃，得到致密的BaTiO3陶瓷纤维．对所得的BaTiO3陶瓷纤维采用红外光谱（IR），X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等一系列手段进行表征．     

Cu的加入对Fe3Si材料在NaCl溶液中的腐蚀行为的影响

以原子比为3：1的Fe粉和Si粉球磨20h后，将球磨得到的Fe（si）粉末和混合了质量分数为5％Cu的Fe（Si）-Cu粉末，在1O00±30℃，20MPa的压力下通过热压烧结的方法制备了Fe3Si和Fe3Si--Cu复合材料。文章通过浸泡腐蚀和电化学腐蚀两种方法讨论了Fe3Si和Fe3Si--5％Cu复合材料在NaCl溶液中的腐蚀行为。实验表明，两种材料在NaCl溶液中的腐蚀过程都是活化过程，Fe3Si在不同摩尔浓度的NaCl溶液中的腐蚀性能要比Fe3Si-5％Cu要好，浸泡腐蚀速率要小，自腐蚀电流也小。     

原始颗粒边界对粉末热等静压成形FGH97合金性能的影响

目的 基于粉末冶金近净成形工艺,研究原始颗粒边界（PPBs）对FGH97合金力学性能的影响,并验证热处理和二次热等静压工艺能否消除PPBs。方法 采用等离子旋转电极雾化法制备FGH97合金粉末,分别在1 200℃/120 MPa/2 h和1 200℃/140 MPa/3 h条件下进行热等静压成形。先后对FGH97合金进行固溶（1 200℃/4 h/炉冷）和时效（910℃/3 h/空冷+750℃/8 h/空冷+700℃/17 h/空冷）热处理,并对热处理后的样品进行二次热等静压（制度为1 200℃/140 MPa/3 h）。对上述实验前后的FGH97合金显微组织进行表征,使用Photoshop软件计算PPBs的占比,研究热处理和二次热等静压工艺对PPBs的消除作用。结合力学性能测试研究PPBs对合金性能的影响。结果 当采用压力更高、保温时间更长的热等静压制度时,制备得到的FGH97合金PPBs占比更少、力学性能更好,其PPBs占比为5.6%,室温抗拉强度为1 412 MPa,屈服强度为947 MPa,伸长率为16%。经热处理后,FGH97合金中PPBs的占比下降至3.0%,该合金在650...     

新型PMMA/SiO_2/DR1非线性光学杂化材料的制备及表征

通过溶胶-凝胶法将硅烷染料DR1ASD、含硅氧烷PMMA和TEOS在酸催化条件下共水解-缩合制备了新型非线性光学杂化材料PMMA/SiO2/DR1,并运用FT-IR、SEM、UV-vis、DSC/TG和UV-vis等测试方法对其结构和性能进行表征.测试结果表明:杂化材料中有机相和无机相之间通过共价键结合,无相分离出现;杂化材料的玻璃化转变温度(Tg)和热分解温度(Td)分别达到165℃和405℃;电晕极化后杂化材料具有较高的生色团取向有序度(Φ=0.238),并表现出良好的取向稳定性,80℃条件下3h后依然有初始值的79%.     

络合作用对Sol-gel法制备Er3+掺杂TiO2粉末光致发光特性影响

以钛酸正丁酯为前驱体，乙酰丙酮为络合剂，分别在室温和70℃进行对前驱体改性的络合反应，获得改性前驱体Ti（O-Bu）4-x（AcAc）x．以异丙醇为溶剂，采用溶胶-凝胶（sol-gel）法制备0．1—3．0mol％Er^3＋抖掺杂TiO2粉末．差热-热重（TG-DTA）分析结果表明，由室温络合改性前驱体制备的粉末，无定型到锐钛矿和锐钛矿到金红石的相变温度，较由70℃络合改性前驱体制备的粉末均升高40℃．X射线衍射（XRD）分析表明，700℃烧结，室温络合所得掺0．1-3．0mol％Er^3＋：TiO2粉末为单一锐钛矿结构，70℃络合所得粉末为锐钛矿和少量金红石的混合相结构．400-800℃烧结，两种络合所得粉末均获得中心波长为1．53μm的多峰结构光致发光（PL）谱．其中，700℃烧结的粉末PL强度最强．70℃络合较室温络合的粉末PL强度可提高3倍．     

新型炭/陶复合电热材料的研制

选取膨润土作为陶瓷基体,以鳞片石墨、预处理石墨及炭黑作为导电原料,碳化硅作为增强原料,经球磨混合、50MPa模压成型和1000℃热处理3h后制备出炭/陶复合电热材料。采用XRD和SEM对其物相组成和微观形貌进行表征,并对其通电发热性能、力学性能和抗氧化性能进行了测试和分析。所制备的炭/陶复合材料具有优异的电热性能,在交流低电压（10V）下即可迅速升温,并在较高温度下保持相对稳定,研制的样品中最高发热温度可达643℃。通过调整碳化硅含量,复合材料抗弯强度可达14.3MPa。通过将炭材料和陶瓷材料复合,可有效改善炭材料的抗氧化性,使其明显氧化失重温度升高200℃左右。     

纤维表面处理对C/C复合材料组织与性能的影响

采用CVI涂层和400℃空气氧化技术对炭纤维进行表面处理,借助偏光显微镜(PLM)、扫描电镜(SEM)和弯曲性能测试研究了炭纤维表面处理对2D中间相沥青基炭/炭复合材料的组织结构与弯曲性能的影响.结果表明:两种表面处理的材料均具有韧性断裂特征,CVI涂层表面处理后材料的"假塑性效应"更为显著,但是其抗弯强度较低,基体炭的组织结构为具有光学活性的热解炭和中间相沥青炭的流线型、广域流线型组织,材料内部形成多层次的界面结构,在断裂破坏过程中,主要发生基体内聚破坏;400℃空气氧化表面处理的材料的基体炭的组织结构为中间相沥青炭的小域、广域流线型组织,材料在断裂破坏过程中,表现为混合破坏,即基体内聚破坏和界面粘结破坏同时发生.     

CVD PyC对炭泡沫结构及性能的影响

以AR中间相沥青为原料,采用中间相沥青自发泡法在发泡压力为0.1、3.0MPa,发泡温度为450℃的条件下制备了两种不同体积密度的炭泡沫CF-1和CF-2.将CF-1经过10h和70h化学气相沉积热解炭(CVDPyC)处理后得到炭泡沫CF-1-PC1和CF-1-PC2.测定了炭泡沫的抗压强度和导热系数,利用SEM和光学显微镜观察了炭泡沫的孔结构,考察了CVD PyC对炭泡沫结构及性能的影响.研究结果表明,CVD PyC处理可以增加炭泡沫韧带宽度,封填孔壁微裂纹;沥青炭和热解炭之间无明显界面,结合良好;经过CVD PyC处理后得到的CF-1-PC1和CF-1-PC2的体积密度、抗压强度、导热系数分别为, 0.196g·cm-3、1.89MPa、0.314W·m-1·K-1和0.461g·cm-3、11.93MPa、1.581W·m-1·K-1.     

细晶(Y/Ce,Mg)-PSZ/MgAl2O4陶瓷制备工艺及性能的研究

在化学共沉淀法制备细晶PSZ陶瓷的基础上，用工业ZrO2作原料，以MgO、Y2O3、CeO2及α-Al2O3作为复合稳定剂及添加剂，采用机械球磨混合法，并在制备过程中部分用去离子水代替乙醇作为球磨介质，探讨了水磨混合法制备粉料的可行性．实验结果表明：在较低的固溶烧结温度（1550℃）下，经1100℃适当时间热处理，亦可制备出具有较好力学性能的细晶PSZ陶瓷材料，其室温强度约700MPa，断裂韧性在15MPa·m1／2左右；在（180℃，1MPa）水热条件下，采用CeO2作复合稳定剂的PSZ陶瓷材料要比Y2O3复合稳定的PSZ材料更具良好的抗水化性．     

超临界二氧化碳处理对铀抗大气腐蚀性能的影响

通过对经超临界二氧化碳（Super Critical Carbon Doxide,SCCO2)处理的铀样品在60℃和70％相对湿度大气环境中腐蚀增重速度进行测量，研究了SCCO2处理对铀样品抗大气腐蚀性能的影响，借助俄歇电子能谱和X射线衍射等表面分析方法，对经过SCCO2处理的铀样品在表面的结构和化学成分进行了分析。实验有明，在10MPa、60℃的SCCO2中浸泡处理3．0h和4．5h后，铀样品的抗大气腐蚀速度都较未经过SCCO2处理的样品有明显的减慢。SCCO2压力参数影响的实验结果显示：同样条例上（60℃，3h)，10MPa SCCO2处理的样品的抗大气腐蚀性能比8MPa压力处理的要好；相同压力及时间条件下（10MPa,3h),60℃处理的样品的抗腐蚀性能优于50℃处理的。在所有实验中，10MPa,60℃的SCCO2处理3h后再于2MPa的CO2中浸泡108h，样品的抗腐蚀性能最好。AES分析结果显示，经SCCO2处理后，铀表层C、O含量比未处理品高，表明处理过程中有C和O的引入；XRD分析发现，铀表面与SCCO2之间的化学反应在表层主要的产物是UO2。对超临界二氧化碳处理提高铀抗腐蚀能力的机理也进行了初步的探讨。