高效液相色谱法在评估化妆品气垫海绵中的应用

采用高效液相色谱法测定气垫CC霜中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯和水杨酸乙基己酯3种防晒剂在海绵内和挤出料体中的含量,通过比较海绵吸附性的差异来评估海绵质量。样品经甲醇提取,以Zorbax SB C_(18)色谱柱为固定相,柱温30℃,以乙腈-水(体积比90∶10)为流动相等度洗脱,经二极管阵列检测器测定。二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和甲氧基肉桂酸乙基己酯在1~100 mg·L~(-1)范围内线性良好,水杨酸乙基己酯在5~500 mg·L~(-1)范围内线性关系良好,样品加标回收率为91.8%~95.7%,6组平行样测定得出3种防晒剂峰面积相对标准偏差为1.51%~4.65%。结果表明,丁腈橡胶海绵和聚氨酯海绵对防晒剂的吸附差异较大。丁腈橡胶海绵的吸附率在16.5%~53.4%,而聚氨酯海绵的最大吸附率为7.5%。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中15种防晒剂

建立防晒化妆品中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮-4、对氨基苯甲酸、二苯酮-3、p-甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、PABA乙基己酯、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、奥克立林、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪15种防晒剂同时测定的反相高效液相色谱法。该方法检出限0.3~3 mg/L,各种防晒剂回收率在86.8%~109.2%之间,相对标准偏差均小于5%。     

高效液相色谱法测定化妆品中的6种防晒剂

采用高效液相色谱二极管阵列检测器检测,Kromasil C_(18)柱分离,经流动相甲醇与纯水梯度洗脱,同时测定化妆品中p-甲氧基肉桂酸异戊酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯、丁基辛醇水杨酸酯和乙基己基三嗪酮等6种防晒剂。结果表明,6种防晒剂在一定的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法定量限为0.5~1.25 mg/L,在低、高两个添加水平下的回收率均在98.3%~101.0%,相对标准偏差(RSD)不大于1.5%。     

10 种常用防晒剂的鸡胚绒毛尿囊膜试验和人体皮肤斑贴试验研究

根据使用频率选用了4-甲基苄亚基樟脑、甲氧基肉桂酸乙基己酯、奥克立林、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯、二甲基PABA乙基己酯、二苯酮-3、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、苯基苯并咪唑磺酸和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷等具有代表性的10种有机防晒剂,通过鸡胚绒毛尿囊膜试验和人体皮肤斑贴试验分别对每种防晒剂的刺激性进行了评价。HET-CAM实验结果表明,苯基苯并咪唑磺酸和二苯酮-3具有强刺激性,其他8种防晒剂具有中度刺激性;人体皮肤斑贴试验结果显示,苯基苯并咪唑磺酸和二苯酮-3对皮肤有不良反应,其他8种防晒剂对皮肤无不良反应。     

三种防晒剂的测定及在化妆品中的应用

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中二苯酮-3、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的方法。采用ZORBAX SB-Aq液相色谱柱,甲醇-水(体积比90︰10)作为流动相,检测波长为356 nm。结果表明:在此条件下,这3种防晒剂能够有良好的分离效果,在10~100 mg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.999。该方法的检出限为2 mg/kg,回收率为93%~100.5%,相对标准偏差为0.7%~1.1%。     

美白日霜中防晒成分的检测

采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定美白日霜中的4-甲基苄亚基樟脑、丁基甲氧基肉桂酸乙基己酯和甲氧基肉桂酸乙基己酯3种防晒剂。结果表明,以上3种防晒剂在所考察的质量浓度范围内具有良好的线性,R2分别为1.000 0,0.999 9和1.000 0,平均加样回收率分别为102.20%、100.00%和98.30%,相对标准偏差分别为1.60%、1.81%和1.47%。该方法可以较好地检测不含蜡质化妆品中的化学防晒剂含量。     

羟丙基-β-环糊精对化学防晒剂的包埋技术研究

分别制备丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷(BMDBM)和甲氧基肉桂酸乙基己酯(OMC)2种化学防晒剂的羟丙基-β-环糊精包埋物,比较了超声法、研磨法和溶液搅拌法3种制备方法对化学防晒剂包埋率的影响,并利用正交试验优化包埋物的制备工艺。结果表明,溶液搅拌法最适用于2种化学防晒剂包埋物的制备,采用正交试验所得的较优工艺,BMDBM和OMC的平均包埋率分别可以达到63.06%±2.5%和56.43%±2.0%。将2种化学防晒剂包埋物复配应用于防晒霜中,防晒剂包埋物具有良好的光稳定性。     

气相色谱—质谱选择离子法测定化妆品中防晒剂

应用气相色谱 -质谱选择离子法同时测定化妆品中 6种防晒剂 (水杨酸苯酯、水杨酸高 艹孟 酯、对羟基苯甲酮、对 -甲氧基肉桂酸 - 2 -乙基己酯、二苯甲酮、3- (4’ -甲基亚苄基 ) -樟脑 )。用甲醇为提取剂来进行超声快速提取 ,方法简单、快速、准确 ,6种防晒剂的平均回收率 (n =5 )在 94 .3- 10 6 .6 %之间 ,相对标准偏差 (n =5 )在 0 .36 - 1.72 %之间 ,最低检测限在 0 .0 1～ 0 .1ng之间     

2021年市售防晒类化妆品中防晒剂使用情况分析

通过优化《化妆品安全技术规范》（2015年版）中21种防晒剂高效液相色谱法的流动相体系获得分离度更好的21种对照品图谱，并对市售的174批防晒类化妆品中的防晒剂进行研究。结果发现174批样品中共检出16种防晒剂，其中甲氧基肉桂酸乙基己酯的使用频率最高，为92.40%，其次为双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪和二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯，分别为50.88%和49.12%。所检防晒剂用量均未超过规定限值。其中，2.30%的化妆品标签标识防晒剂与实际检出结果不一致，且均来源于网络流通领域。因此，建议化妆品监管部门应加强对网络流通领域的防晒类化妆品的监管以及强化对化妆品标签标识的管理。此外发现新的风险点：部分产品中胡莫柳酯的含量超出欧盟消费者安全科学委员会（SCCS）最新认定的安全浓度；二氧化钛添加率较高，但缺少纳米型二氧化钛的安全标准。     

防晒类化妆品中15种防晒剂使用情况分析

为了解我国化妆品市场中防晒剂的使用情况,利用高效液相色谱法同时测定防晒化妆品中15种防晒剂的含量。对80批防嗮化妆品中防晒剂的使用种类、使用频率进行调查。结果发现,在80批化妆品中共检出12种防晒剂,其中4-甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯的使用频率为72.5%,丁基甲氧基二苯酰甲烷为30%;28批样品存在标识成分与实际检出成分不一致的情况;12批样品标签标识与注册批件成分不一致。因此,目前防晒类化妆品中防晒剂的使用情况较为复杂,标签标识较为混乱,应加强对防晒类化妆品的监督管理。