直接测定碳酸盐溶液中铀的分光光度法

本文提出了直接测定碳酸盐溶液中铀的分光光度法,既不需要萃取也不需要破坏碳酸根。高灵敏的(4-2-吡啶偶氮)间苯二酚和2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚,与铀(Ⅵ)能生成非常稳定的、适用于铀(Ⅵ)分光光度测定的络合物。由测定湿法磷酸萃取工艺样品中的铀检验了提出方法的实用性。     

磷灰石中铀的快速微量分析

本文提出了一个在有常见金属离子存在时测定磷灰石中微量铀(Ⅵ)的新的分光光度法。在pH4.0—4.5的介质中,铀被N-苯基-2-萘并氧肟酸(N-P-2-NHA)的氯仿溶液萃取。橙红色的萃取物在515毫微米处呈现最大吸光度。络合物被定量萃取,在515毫微米处符合比耳定律。     

利用4-(2-吡啶偶氮基)——间苯二酚和2——(5-溴代-2-吡啶偶氮基)——5-二乙基氨基苯酚试剂测定磷酸中的铀

描述了一种在磷酸中测定铀的萃取分光光度法。此法基于在环己烷中用三辛基氧膦对铀萃取,随后与4-(2-吡啶偶氮基)-间苯二酚或2-(5-溴代-2-吡啶偶氮基)-5-二乙基氨基苯酚反应。二者都是非常灵敏的生成稳定络合物的试剂。利用所描述的方法和试剂,成功地测定了从湿法处理的磷酸中不同萃取步骤中的铀和磷酸岩、石膏和水中的铀。     

矿石、残渣和其他材料中铀的分光光度测定

用约翰逊和弗洛伦斯提出的分光光度方法,测定了矿石、残渣和共他材料中的铀。这种方法使用非常灵敏的显色试剂2-(5—溴—2—吡啶基偶氮)—5—二乙胺苯酚,即溴—PADAP,它与铀在pH7.6时形成红色的络合物,λ_(max)=578nm。在含CyDTA(1,2—环己烷二氨基四乙酸)、磺基水杨酸、氟化钠的络合剂溶液存在时,只有Cr~(3 )、V~( 5)和磷酸根产生严重的干扰。用三正辛基膦氧(TOPO)—环己烷溶液萃取铀,就使这种方法成为分析铀的特效方法。用这种方法分析了各种含铀材料中的铀,在本文公布出这些分析结果,并与萤光法、X射线萤光法、容量法的分析结果作了此较。     

用孔雀绿萃取分光光度法测定铀

本文提出了一个用氯苯萃取铀-苯甲酸盐-孔雀绿络合物测定铀的灵敏的分光光度法。其最大吸光度在635毫微米处,克分子吸光系数为8.3×10~4升·克分子~(-1)厘米~(-1)。从欠酸的硝酸铝溶液中,用甲基异丁基酮萃取铀,使之与干扰离子分离。分取萃取液,用氯苯稀释,并与含有孔雀绿(MG)的苯甲酸盐缓冲溶液一起震荡。本法已应用于合成浸出液中铀的测定,萃合物的组成可能是[UO_2(C_6H_5COO)_3~-][MG~+]。     

TBP-煤油萃取剂中微量铀的催化极谱测定

本文介绍一种用催化极谱测定TBP—煤油萃取剂中微量铀的方法。方法采用0.03 N HNO_3,0.02M NaNO_3,0.005 M NaCl,2×10~(-4)%甲基红混合溶液作底液,测定范围为0.04—0.6μgU/ml,检测限为0.02μgU/ml,测定误差在±5.2%(相对于0.088μgU/ml)。方法特点是用底液作反萃取剂,从萃取剂中将铀反萃入底液后即可直接进行催化极谱测定。研究了影响测定的各种有关因素。本方法已被用于提取~(233)U的钍再处理流程,测定了流程串级试验,冷流槽试验及热流槽试验中1CW及2 EW的微量铀。     

热铀溶液中微量铝的分光光度测定

一、前言在大量铀存在下用分光光度法测定微量铝一般采用8-羟基喹啉作为显色剂,而且用氰化钾作为掩蔽剂来消除杂质离子的干扰。本工作是研究热铀溶液(核燃料后处理工艺溶液)中微量铝的萃取分光光度测定,方     

Purex工艺流程溶液中微量氟的萃取光度测定

本文拟定了一个对Purex工艺流程溶液中微量氟(1—4微克)的萃取光度测定程序。用三苯锑二氯化物-苯-正戊醇萃取氟,稀NaOH反萃,分光光度法测定氟。样品中存在的铀、铝、锆、铁、镍、铬、钛等杂质用钛铁试剂络合,不影响氟的定量萃取。本工作还用~(18)F核对了一些分光光度法的实验结果。     

用2-(5-溴-2-吡啶基偶氮)-5-二乙胺苯酚分光光度法测定有机萃取物中的铀

在许多铀加工厂中,常用磷酸三丁酯(TBP)或如Alamine-336(三辛酰氯化甲铵)之类的长链叔胺萃取而纯化铀。不用酸反萃取或破坏有机溶剂而直接测定有机相中的铀,将是方便的。此类萃取物中毫克量的铀,已能用重铬酸钾容量法测定,用容量法测定更少量的铀就较困难。用荧光法测定这种含量范围的铀,必须用煤油稀释有机样品。一种高灵敏度的新试剂2-(5-溴-2-吡啶基偶氮)-5-二乙胺苯酚(即Br-PADAP),最近已用于矿石和水中铀的分光光度测定。已知二     

用2-羟基-1-萘醛异菸酸腙分光光度法测定共存的铀(Ⅵ)和钍(Ⅳ)

铀(VI)和钍(IV)在微酸性介质中与2-羟基-1-萘醛异菸酸腙(2-HNIH)反应,分别生成黄色和橙色的络合物。只有铀(VI)的络合物能被萃取入异戊醇,当铀,钍同时存在时,用此分光光度法同时测定铀(VI)和钍(IV).     

季胺盐从碳酸盐溶液中萃取铀

本文研究了季胺盐从含有CO_3~(2-),H_2O_2,H_2C_2O_4,F~-,NO_3~-,Cl~-和SO_4~(2-)等碱性溶液中萃取铀的机理。通过溶液吸收光谱的测定,研究了铀与这些阴离子的络合作用。通过等克分子系列法、饱和萃取法和斜率法,测定了季胺盐从合上述阴离子的溶液中萃取铀的萃合物组成,同时研究了上述各种阴离子对季胺盐萃取铀的影响。     

用3-苯基-4-苯甲酰-5-异噁唑酮在二异丁酮中溶剂萃取分离电感耦合等离子体发射光谱法测定磷灰石矿物中的铀

本文用溶剂萃取电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定磷灰石矿物中的铀。使用3-苯基-4-苯甲酰基-5-异噁唑酮(HPBI)高酸度萃取剂(pK_A=1.23)和二异丁酮(DIBK)能使铀从很低pH范围内萃取出来,并与干扰元素分离,而且避免了磷酸钙的沉淀,磷灰石矿物用浓硝酸处理。在除去少量不溶性残渣之后,用0.06mol HPBL将铀萃入DIBK(pH0.3),以分离干扰元素。用ICP-AES测定铀,并直接注入DIBK相。选定波长367.01nm,得到最高的强度比,即在DIBK相中铀的发射强度对背景的比,和最好的检测限(0.02mg/L)。测得在磷灰石中铀的含量是(1.06±0.12)×10~(-2)%。     

二异丁基甲酮萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷灰石矿中的铀和钍

用溶剂萃取分离电感耦合等离子体原子发射光谱法验证了磷矿石中锕系元素(铀和钍)的测定。对铀和钍来说,由于磷灰石中钙的光谱干扰和由主要组分(磷酸钙)产生的负干扰同时出现,因此,在磷灰石矿用热硝酸处理后,需用溶剂萃取法将铀和钍从磷酸钙中分离出去。在本研究中,用1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰-5-吡唑啉酮(HPMTFP,pK_a=2.56)作为萃取试剂,选择二异丁基甲酮(DIBK)作为萃取有机溶剂。当pH值超过2时,铀和钍被定量萃取,并能从磷灰石组分中分离出来,有机相直接在ICP-AES光谱仪上测定。 利用该方法测定了美国佛罗里达磷灰石矿中的铀和钍含量,U(103±2.2)×10~(-6)和Th(8.84±0.19)×10~(-6)。这些结果与利用ICP-MS测量得出的结果相吻合。     

二苯并-18-冠-6萃取色层法分离铀(Ⅳ)、铀(Ⅵ)和铀(Ⅵ)、钍

冠醚萃取锕系元素的报道,近年来逐渐增多。我们曾选用二苯并-18-冠-6(简称DBC)-硝基苯作萃取剂,从盐酸溶液中萃取铀(Ⅳ)和铀(Ⅵ),取得了满意的结果。本文是在前文基础上,将DBC-硝基苯溶液吸附在401有机担体上作固定相,以盐酸水溶液作流动相,研究了铀(Ⅳ)和铀(Ⅵ)的吸附分配行为,及各种条件对铀吸附分配的影响,结果均与液液萃取机理相符。     

在流动注人体系中应用2-(5-溴-2-呲啶偶氨)-5-二乙基氨基苯酚分光光度法测定铀(Ⅵ)

用流动注入方法直接测定铀(VI)是基于有氟化物存在下采用2-(-5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙基氨基苯酚分光光度法进行测定。对许多通常存在元素的干扰影响进行了研究。在每升含有0.5—20mg铀(VI)范围内其校正曲线是线性的。每升含10mg铀(VI)的合成沥滤液测定的相对标准偏差是1.9％。该方法迅速而简便,每小时可以分析40个样品。     

2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚直接分光光度法测定有机相中微量铀(Ⅵ)

本文研究了铀萃取工艺过程有机相中微量铀的测定方法。在pH值为7.5—9.0条件下,用二甲基甲酰胺作“互溶剂”,乙醇作稀释剂,在均相有机溶液中,直接用2—(5—溴—2吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)作铀的显色剂以分光光度法测定有机相中微量铀。在二甲基甲酰胺和乙醇体系中,5—Br—PADAP与铀形成的络合物在波长578毫微米处有最大吸收,且灵敏度较高,克分子吸光系数ε=7.0×10~4,当使用1.2—环己烷二氨基四醋酸(CyDTA)、磺基水杨酸和氟化钠组成的混合掩蔽剂时,许多元素不干扰测定,只有钒(Ⅴ)铬(Ⅲ)有干扰;但与铀量相当时不干扰,应用5—Br—PADAP光度法直接测定有机相中微量铀,获得较好的结果。     

选择性分光光度法测量铀(Ⅵ)

偶氮胂Ⅲ与大量的金属离子有着高灵敏的颜色反应。萨文提出的方法把此性质用于铀的测定,其中包括将铀(Ⅵ)预先还原为铀(Ⅳ)以及一个使用 EDTA 和密苯胺的萃取——分光光度法程序。我们观察了铀(Ⅵ)与偶氮胂Ⅲ之间在 pH5.5左右的颜色反应,如果二乙撑三胺五乙酸(DTPA)在此作为掩蔽剂而不抑制这个反应的话,则可得到一个选择性好并足具灵敏度的测铀方法。本文阐述了该法在一些岩石样品上的应用。     

用三辛基氧膦和联苯与萘的熔融混合物通过溶剂萃取分光光度法测定铀(Ⅵ)

在三辛基氧(?)进入到联苯和萘的熔融混合物中萃取之后,用分光光度法测定矿石中的铀,把盐析剂如硝酸钠加入到水相中并冷却,在水相表面可得到固体块的有机相,简单地把有机相收集起来,然后用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚或2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基苯酚可在有机相中直接测定铀.     

萃取和分光光度法测定矿石中的铀

为了测定矿石中痕量铀,提出了一个萃取分光光度测定方法。此法是用三辛基氧膦甲苯溶液萃取铀,并在有机相中不经反萃取藉助NN-二甲基甲酰胺用乙二醛双(2-羟基缩苯胺)(GBH)或1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)显色。用GBH作显色剂时最大吸光度出现在波长600nm处,克分子吸光系数为1.48(±0.01)×10~4 1mol~~(-1)cm~(-1),用PAN作显色剂时,最大吸光度出现在波长555nm处,克分子吸光系数为2.61(±0.02)×10~41mol~(-1)cm~(-1)。用GBH作显色剂,波长选在600 nm,铀(Ⅵ)含量在0.6—10.5μgml~(-1)(对应的样品中铀量为20—350μg)范围内符合比尔定律。用PAN作显色剂,波长选在555nm,在铀(Ⅵ)含量0.3—6.0μgml~(-1)(对应的样品中铀量为10—200μg)范围内符合比尔定律。     

磷酸盐岩的酸法分解液中低量铀的测定

磷酸盐岩用硫酸分解后的溶液中的铀,在完全氧化Fe(Ⅱ)后,可用二-(2-乙基已基)磷酸和TBP萃取,然后在65℃用含Fe(Ⅱ)的8.6M磷酸溶液反萃取。最后用偶氮胂Ⅲ测定铀。