氧压碱浸-水洗分离高砷锑烟尘中砷锑的研究

以铅阳极泥火法处理过程产出的高砷锑烟尘为处理对象，结合氧压碱浸试验和XRD、ICP-OES等表征方法，探究氧分压、液固比、氢氧化钠浓度、浸出温度、浸出时间对砷、锑、铅分配行为的影响。结果表明，以氧分压2.0 MPa、液固比10 mL/g、氢氧化钠浓度2 mol/L、浸出温度200℃、浸出时间2 h的条件对高砷锑烟尘进行氧压碱浸，浸出渣再经水洗处理，可使烟尘中99.5%以上的砷进入溶液，锑、铅、铋进入浸出渣，水洗渣中砷含量小于0.5%,可制备高品质锑白产品，实现了砷和锑的深度分离。     

处理炼锑砷碱渣的新工艺

本文寻求了处理炼锑砷碱渣的热水浸出 -氧化钙沉砷 -硫酸溶砷 -还原 -冷却结晶的半封闭式工艺流程 ,不仅没有排放废渣和废水 ,而且还从砷碱渣中回收了含锑 55%以上的二次锑精矿和纯度很高的As2O3以及可供工业生产用的纯碱和石膏 (含砷 <0 2 % )。该工艺具有投资少、金属分离好、无污染及工业上易于实现等特点 ,是目前为止对炼锑砷碱渣的最有效的处理方法。     

高砷锑氧粉和砷碱渣共焙烧过程中砷锑迁移转化机理

采用以废治废的思路,以砷碱渣为碱源加入到高砷锑氧粉中共焙烧,通过研究挥发气氛、烟尘及焙烧渣中组成成分和As、Sb含量,分析As、Sb转化迁移机理。研究表明,高砷锑氧粉和砷碱渣的共焙烧,能显著减少砷、锑的挥发;当高砷锑氧粉和砷碱渣的质量配比为1︰1时,砷的固化率由10%提高到85%;砷主要以Na₃AsO₄、NaAsO₂、As₂O₅的形式固定在焙烧渣中,锑主要以NaSbO₃、NaSbO₂的形式固定在焙烧渣中。     

TBP与N1923协同萃取铜电解液中的砷锑铋

采用TBP和N1923协同萃取铜电解液中的砷、锑、铋,考察TBP和N1923的浓度、电解液酸度、相比、时间、反萃取相比等因素对萃取过程的影响。结果表明,当有机相组成为60%TBP+25%N1923+5%异辛醇+10%磺化煤油,萃取相比O/A=3时,砷、锑、铋的单级萃取率分别为58.01%、53.49%和68.97%。在反萃相比O/A=2时,用水反萃砷的单级反萃率为53.61%。在反萃液组成为反萃剂50g/L、硫酸1mol/L,在反萃相比O/A=2时,锑、铋的单级反萃率分别为58.63%和79.46%。     

锑冶炼砷碱渣有价资源综合回收工业试验研究

提出了锑冶炼砷碱渣水热浸出-锑盐氧化-浓缩结晶回收锑、砷、碱新工艺,并进行了工业试验研究。结果表明:以含锑9.86%、砷4.51%的历史堆存锑冶炼二次砷碱渣为原料,在液固比2∶1、浸出温度95℃条件搅拌浸出60 min,再在温度60~80℃时双氧水氧化作用60 min处理后,可实现锑砷的高效分离。研究优化了选择性分步浓缩结晶工艺,在高于80℃条件下反应180 min一步结晶,再冷却至60℃进行两步结晶处理后,实现碱和砷的分离。获得的碱和砷酸钠盐产品利用微波干燥技术,获得了均匀干燥的产品。新工艺实现了工业化应用,砷碱渣处理锑回收率95.27%、砷回收率95.21%;为砷碱渣的资源化处理提供了重要新方法。     

高砷烟尘脱砷试验研究

铅阳极泥反射炉熔炼产生的烟尘中砷质量分数较高(w(Sb)=40%~50%,w(As)20%),目前难以直接采用火法来生产2#锑。试验研究了用双氧水浸出预脱除烟尘中的砷,而沉锑后液用石灰沉淀砷再固化制砖,为砷提供了环保、安全的开路,为高砷物料的处理提出了新思路。     

高砷锑金精矿矿浆电解生产实践

由北京矿冶研究总院设计的年产1 000t锑的高砷锑金精矿矿浆电解生产线于2013年5月投料生产。工业实践表明,对不同品位物料,锑浸出率大于98%、砷浸出率小于1%,阴极锑含砷约0.3%,金几乎全部富集于浸出渣中,绝大部分砷和硫均留置在渣中,从根本上避免了大量砷碱渣的产生和低浓度SO2的危害。     

高砷烟尘火法提取白砷实验及热力学研究

采用XRD、化学分析及热力学分析对含高砷烟尘火法提取白砷实验过程进行了研究。结果显示：在炉顶温度控制在800—1200℃的条件下,As2O3以双分子As4O6形态挥发,进入冷凝室分解得到白砷。由于炉内温度偏高,还有SnO的挥发以及铅化合物的分解及挥发,导致白砷纯度难以提高。另外,偏高温度还易使渣相中砷酸盐生成而不能挥发,从而导致渣中砷含量偏高而锡不能很好富集,砷-锡分离不完全。     

锑砷合金除砷试验

研究了物料加入量、蒸馏温度、蒸馏时间和真空度对真空蒸馏分离锑砷合金的影响。在最佳试验条件下,一次蒸馏所得产物中含锑99.08%,含砷0.56%,锑回收率达到91.15%,基本实现了锑砷合金除砷的目标。砷以金属砷的形式产出,避免了二次污染。     

冶炼烟尘中的锑、砷综合回收与利用

在火法炼锑过程中,将会产生大量的高砷含锑烟尘,由于锑、砷的化学性质相似,采用传统的冶炼方法锑回收利用率低,且容易造成环境污染。文章从锑、砷熔、沸点的不同,通过试验探索,高砷烟尘在加热90 min、温度控制在420℃时,采用真空泵抽气的方式将氧化砷蒸气抽出收集,锑、砷回收率分别可达92%和85%以上,该方法锑、砷分离比较彻底,操作简单,没有二次污染,在工艺生产中有较大指导意义。