对联碱分析的改进意见

<正> 联碱分析在我国一直是沿用容量分析法.方法是取原始母液5毫升,稀释至100毫升,再分取10毫升稀释液,用0.1N H_2SO_4分析FNH_3含量,用0.1N AgNO_3分析TCl含量,用0.2N NaOH分析TNH_3含量.因此,     

对“氯化铵的测定”一文的意见

读了“化学世界”1959年第六期所载张德福同志的“氯化铵的测定”一文,我们认为用硝酸银定氯根法计算氯化铵含量,把总氯完全换算成氯化铵,而没有减去氯化钠的含量,显然不是正确的。我厂自去年大跃进以来也大量生产氯化铵,我们参照苏联的国家标准制订了自己的技术条件,现介绍于后,以供参考。1.总氯的测定精确称取试样2～3克,于500毫升量瓶中,加水稀至标线,摇匀。取25毫升于250毫升锥形瓶中,加入5毫升10%硝酸,再加40毫升0.1N 硝酸银标准溶液和2毫升20%铁铵矾溶液,以0.1N 硫氰酸钾标准溶液滴定至粉红色终点为止。     

氮肥厂脱硫液中对苯二酚含量的测定

<正>一、方法提要: 采用Zn(Ac)_2溶液沉淀硫化物,其滤液在碱性溶液中通空气氧化生成褐色对苯二醌,然后比色。 二、试剂与仪器 ①6N NaOH液; ②5％Zn(Ac)_2液; ③对苯二酚标准液(1.000克/升):用分析天平准确称取纯对苯二酚1.000克,加水溶解,转入1000毫升容量瓶内,加入6N NaOH液100毫升,用水稀释至刻度,充分摇动; ④72型分光光度计 三、操作步骤 ①标准曲线的绘制:用干净吸管分别吸取对苯二酚标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0于八只100毫升容量瓶内,每只容量瓶内加6N NaOH液10毫升,加水约40毫升。各容量瓶同时通入半水煤气10分钟(通气速度以见连续出现一个个气泡为宜),加2毫     

甲胺磷分析方法

(一) 原材料分析方法 1.氢氧化钠碱液分析一、试剂盐酸 0.1N标准溶液:准确量取比重1.19的盐酸8.4毫升注入1000毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。标定方法:精确称取无水碳酸钠约0.13—0.15克,溶解于50毫升蒸馏水中,加入甲基橙指示剂2—3滴,用盐酸标准液滴定至微红色30秒钟不消失为终点。     

高纯盐酸游离氯分析方法的改进

我厂万吨离子膜烧碱电解工段和纯水站树脂塔的离子交换树脂再生需要高纯盐酸。当高纯盐酸中的游离氯含量过高时,会破坏离子交换树脂,使其性能降低或丧失。 高纯盐酸游离氯的指标为≤60mg/l。是采用旭化成公司提供的方法,分析步骤为:(1)用移液管量取5％KI 2ml于锥形瓶中;(2)加入100ml盐酸样品;(3)加2～3滴1％淀粉指示剂;(4)用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液恰好从兰色变为无色,即为终点,计算公式:     

氮磷钾复肥中钾的测定

为了满足复肥的研制与生产,需要有一个准确测定钾的方法,本文在此方面进行了尝试,提出在微碱性溶液中,用EDTA掩蔽Ca~( )、Mg~( )、Fe~( )、Al~( )等共存离子,用甲醛掩蔽NH_4~ 、用K〔B(C_6H_5)_4〕重量法测定钾的简易方法。一、所需试剂(除KCI外,均为分析纯) (1)EDTA:4％ (2)甲醛:37％ (3)3.5％四苯硼酸钠:称取3.5克Na〔B·(C_6H_5)_4〕溶于100毫升水中,加0.5毫升0.5％AlCl_3溶液,澄清,过滤。 (4)0.1％四苯硼酸钠洗液:用NaOH调至pH7～8。 (5)酚酞指示剂:0.1％乙醇液。 (6)钾标准溶液:准确称取经500～600℃灼烧过的基准KC10.9534克置于烧杯中,用蒸馏水溶解,移入500毫升容量瓶中,用蒸馏水     

农药标准样品制备方法(二)

十六、异艾氏剂纯品为白色结晶,溶点240～242℃。不溶于水,溶于有机溶剂。取异艾氏剂原药100克,加丙酮300毫升,活性炭10克,水浴上加热回流半小时,趁热过滤,滤液冷却过夜,析出结晶,过滤,得结晶体。将所获得的异艾氏剂初纯品再用无水乙醇重结晶2～3次,直至熔点衡定为止。薄层层析鉴定。条件:氧化铝G制板,展开剂有两种(1)石油醚(60～90℃);(2)正     

标准溶液配制

一、1N、0.5N及0.1N盐酸标准溶液的配制(1)配制 1N盐酸标准溶液:量取90毫升盐酸,注入1000毫升水中。 0.5N盐酸标准溶液:量取45毫升盐酸,注入1000毫升水中。 0.1N盐酸标准溶液:量取9毫升盐酸,     

农药标准样品制备方法(三)

纯品为淡黄色结晶。熔点54.5～56.5℃。几乎不溶于水,难溶于己烷,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿等。取达净松原药20克,加无水乙醇50毫升,活性炭2克,水浴上加热回流半小时,趁热抽滤(水泵减压),滤液冷却后加入40毫升蒸溜水,拌以搅拌,立即出现淡黄色粉末状结晶,过滤得初纯品。初纯品再用无水乙醇溶解后加水的方法重结晶1～2次,可得达净松纯品。薄层层析鉴定。硅胶HF254制板。取四块层析板,分别在板上点样1000微克(以丙酮为溶剂),分别用下列四种溶剂系统展开:①苯一丙酮(1:2);②石油醚-乙酸乙酯(8:2);③苯-甲醇-乙酸乙酯(3:1:1);     

不用蒸出氨的凯氏定氮法

用凯氏定氮法测定有机物中含氮量,过去是将有机氮破坏,转变为铵盐,加苛性碱将氨蒸出,用标准酸吸收,再用标准碱回滴。此法手续麻烦,造成误差机会也多。Кейк等用标准次溴酸在碱性溶液中破坏有机物不需蒸出氨,但结果偏高,现在介绍用硒为分解有机物的催化剂,并且不用蒸出法来测定氮。试剂:～8N NaOH溶液530毫升15N NaOH(不含碳酸盐)溶液用水稀释至1升,装在聚乙烯树脂所制的瓶中,上装碱石灰乾燥管。0.2N NaOH溶液25毫升8N NaOH溶液用水稀释至1升,用标准邻苯二酸标定,保存在聚乙烯树脂所制的瓶中,装碱石灰乾燥管。18%中性甲醛溶液100毫升35—38%甲醛溶液,用等量水稀释,加入2滴酚酞,以0.1N NaOH中和至淡红     

指示剂滴定法测定浓缩胶乳氢氧化钾值试验总结

1.测定方法 1.定义。氢氧化钾值是每100克总固体的浓缩胶乳中与氨化合的酸根等当量的氢氧化钾的克数。 2.试剂 (1)10％甲醛液。首先需要测定浓甲醛(含量36％)中过量甲酸所需要氢氧化钾的中和量,以便中和。方法是取浓甲醛液5毫升,用0.1N标准氢氧化钾溶液滴定,用混合指示剂,测定需要量V_1毫升,其浓度N_1。另配1N氢氧化钾(专用于中和甲醛中的酸,其浓度可用盐酸标准液标定即可),其浓度为N_2,在配制500毫升10％甲醛液时     

标准水——CIPAC手册1B农药一般试验法MT18

一、CIPAC标准水试剂碳酸钙:含碳酸钙达99%以上;使用前在400℃干燥2小时。氧化镁:含氧化镁达99%;以上;使用前在105℃干燥2小时。碳酸氢钠:含碳酸氢钠达99%以上。氨水:约1N。盐酸:1N和0.1N。氢氧化钠溶液:0.1N。甲基红指示液。母液A(0.04M钙离子溶液):精确称取4.0克碳酸钙,用尽可能少量的蒸馏水冲洗转移到500毫升锥形瓶中。瓶口上放一个小的漏斗,边摇动混合,边缓慢地加入82毫升1.0N盐酸。待碳酸钙完全溶解后,加入蒸馏水稀释至400毫升,煮沸以驱赶出过量的二氧化碳。冷却溶液,加入2滴甲基红指示液,滴加氨水,中和到橙色为止。将溶液转移到1,000毫升容量瓶中,加蒸馏水到刻度线,搅和之后,贮存于聚乙烯容器中。把1毫升该溶液稀释到1,000毫升,以碳酸钙为基准,则其硬度为4ppm。     

胆红素含量测定

<正> 原理:胆红素和重氮化试剂反应,生成偶氮染料,在强酸性中呈蓝紫色,在pH2.0～5.5之间呈红色,在pH5.5以上呈绿色。胆红素标准溶液和供试液的配制:精确称取标准胆红素0.0100克,供试品胆红素0.01～0.015克,分别以氯仿溶入100毫升棕色容量瓶中,加氯仿至刻度。各取10毫升置于50毫升棕色容量瓶中,以95%的乙醇稀稀至刻度,标准液1毫升=0.00002克胆红素。     

标准溶液配制

1.1N、0.5N及0.1N盐酸标准溶液的配制 (1)配制: 1N盐酸标准溶液:量取90毫升盐酸,注入1000毫升水中。 0.5N盐酸标准溶液:量取45毫升盐酸,注入1000毫升水中。     

香皂中脂肪酸含量的快速测定法

在加热下以1克皂样溶于10毫升水中,加入一定量(30～35毫升)0.1N 氯化钙溶液,继续加热至不再有钙皂浮起为止。冷至室温,过滤,以蒸馏水洗滌滤器中的沉淀物3～4次,于滤液中加水至100毫升,并加入5毫升氨缓冲液及7～8滴铬精黑指示剂,以0.1N特里龙σ溶液滴定,直至由酒红色转变成淡绿兰色为止。然后计算脂肪酸的含量。     

氧化铅粉纯度的测定(络合滴定法)

一、方法要点用乙酸溶解试样,加六次甲基四胺调节酸度,使PH=5—6,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定。二、试剂1、0.5M乙酸溶液:量取冰乙酸30毫升,用水稀释至1000毫升,摇匀。2、0.5％二甲酚橙溶液。3、30％六次甲基四胺溶液。4、0.025MEDTA标准溶液:称取10克乙二胺四乙酸二纳溶于热水中,稀释至1000毫     

文摘

▲从电镀厂废水中回收硫酸铜量取1000毫升电镀废水液,在搅拌下滴加氨水,使pH为6.5,抽滤,滤液收集制备硫酸镍。滤渣加氨水溶解,抽滤,煮沸驱氨,用8N硫酸溶解,浓缩结晶,再抽滤并低温烘干,得成品117.3克,含CuSO_45H_2O是97.2％,含铁小于0.4％,收率62.14％。 (台山县化工厂黎戊贤) ▲干燥聚合—步法生产三聚磷酸钠的新工艺湿重碱和浸取磷酸在一定温度下进行中和反应,生成磷酸氢钠和磷酸二氢钠,净化后于400～500℃下在干燥聚合炉内得三聚磷酸钠,收率达90％以上,产品质量指标达部颁三级品标准,经济效益较好。     

矿物和岩石中二价铁测定的新方法(文摘)

测定FeO的方法是基于在HF分解岩石和矿物试样时用偏钒酸盐氧化Fe~(2+),然后回滴过剩的VO_3~(-)。已确定NH_4VO_3在冷的40%的HF中是稳定的。取粉碎试样0.5克,并称取NH_4VO_3 0.1克,在塑料或铂器皿中用10毫升20%的HF处理18小时。加入30毫升10N H_2SO_4,250     

酒石酸銻鉀化驗方法的改进

革新前情况:本品原采用碘量法来测定酒石酸锑钾的含量,因终点不易掌握,结果误差很大。1.革新内容:精密秤取本品约0.5克,加蒸馏水30毫升溶解后,加碳酸氢钠的冷饱和溶液25毫升与淀粉指示液1毫升,用N/10碘液滴定至蓝色为终点(1毫     

胶体硫的分析

一、硫含量的测定:试剂与溶液:0.1N 碘溶液40%甲醛溶液80%醋酸溶液亚硫酸钠(Na_2SO_3·7H_2O)酚酞指示剂淀粉指示剂分析步骤:称取样品1克(准确到0.0002克),放入装有回流冷凝器的250毫升三角瓶中,加 Na_2SO_3·