吹扫捕集气相质谱联用法同时测定地表水中的乙醛、丙烯腈、丙烯醛、氯丁二烯、松节油

本文建立了采用吹扫捕集气质联用法同时测定地表水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、氯丁二烯、松节油的方法。结果表明,进样量为5m L时,地表水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、氯丁二烯、α-蒎烯和β-蒎烯的检出限分别为1.49μg/L、3.91μg/L、0.88μg/L、0.11μg/L、0.02μg/L、0.10μg/L,相对标准偏差均小于4%,加标回收率均在96%以上。该方法操作快捷,准确度高,样品前处理简单,适用于地表水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、氯丁二烯、松节油的测定。     

顶空—气相色谱法与吹扫捕集—气相色谱质谱联用法测定水中3种五氯丙烷

目的建立生活饮用水中3种五氯丙烷的顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法。方法顶空—气相色谱法采用高纯氮气为载气,70℃振荡平衡15 min,采用电子捕获检测器,外标法定量;吹扫捕集—气相色谱质谱联用法采用高纯氦气为载气,室温下吹扫,采用选择离子监测模式,内标法定量;并对两种方法的检出限、精密度以及准确度进行评价。结果顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法均能完全分离3种五氯丙烷,两种方法都有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。顶空—气相色谱法的检出限为(0.005～0.03)μg/L;回收率为86.4%～118%;精密度为1.9%～6.5%。吹扫捕集—气相色谱质谱联用法的检出限为(0.004～0.008)μg/L;回收率为80.5%～112%;精密度为0.9%～5.6%。结论两种方法均能较好的对饮用水中的五氯丙烷进行定性和定量分析,对实际样品的测定结果无显著性差异,适用于饮用水中五氯丙烷的分析测定.     

顶空固相微萃取法同时分析源水中5种极性挥发性有机物

建立了饮用水源水中5种极性挥发性有机物同时检测的顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱法,目标物分别为丙烯腈、环氧氯丙烷、吡啶、苯胺和硝基苯;提出了延长样品保存期限的样品保存方式,将加入内标物和过量氯化钠的样品在冷冻箱内保存,保质期至少为72 h。通过试验对影响顶空-固相微萃取效率的主要因素进行了优化,包括微萃取柱涂层、萃取温度、水样盐度及p H值、搅拌速度和萃取时间等。结果表明,50/30μm二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷最适合作为同时萃取这5种有机物的微萃取柱涂层,所有方法参数优化后,硝基苯的方法检出限为0.14μg/L,其余目标物介于0.80~3.2μg/L。HS-SPME-GC/MS用于实际样品的检测,回收率和RSD分别介于81.1%~120%和5.89%~12.7%。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中的四氯苯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用同时测定水中四氯苯的方法。结果表明,目标物四氯苯的3种同分异构体在18 min内可全部检出,且分离效果较好;在0~40μg/L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0.995以上。各组分方法检出限如下:1,2,3,5-四氯苯为0.37μg/L;1,2,4,5-四氯苯为0.35μg/L;1,2,3,4-四氯苯为0.39μg/L;四氯苯(总量)为0.39μg/L。相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率大于75%。该方法操作简便,快速准确,可满足地表水和饮用水中四氯苯的检测要求。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法验证

通过对吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法进行验证,三种化合物的相关系数均大于0.999,回收率在82%～112%之间,精密度在1.8%～8.9%之间,与SL 748—2017《水质乙醛、丙烯醛和丙烯腈的测定吹扫捕集-气相色谱法》无显著性差异,确认实验室具备此方法的检测能力。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定水中环氧氯丙烷

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定水中环氧氯丙烷的方法。采用吹扫捕集器富集浓缩水中环氧氯丙烷,HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细色谱柱进行分离,质谱仪进行检测,特征离子62进行定量,并对影响吹扫效果最大的因素吹扫时间和烘烤时间进行了讨论,确定了最佳吹扫捕集条件。在优化条件下,环氧氯丙烷的线性相关系数达到0.999,相对标准偏差为1.8%~3.3%,回收率在78.0%~99.6%,检出限为0.05μg/L。     

吹扫捕集/GC-MS联用测定水中26种挥发性有机物

建立了吹扫-捕集与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定水中卤代烃、氯苯类化合物和苯系物等挥发性有机物(VOCs)的方法。采用吹扫-捕集法对水中的VOCs进行富集,热解吸后导入GC-MS分离各组分并用选择离子检测(SIM)进行测定,一次进样可同时对水中26种VOCs进行准确定性和定量。分析结果表明,VOCs的线性相关系数为0.9974～0.9999,平均加标回收率为92.3%～96.5%,相对标准偏差为1.35%～5.18%(n=6),各种挥发性有机物的检出限在0.001～0.05μg/L之间。     

吹扫捕集气质联用法测定水中的丙烯腈和氯丁二烯

建立了吹扫捕集气质联用法同时测定地表水中的丙烯腈和氯丁二烯的方法。结果表明,进样量为5 mL时,丙烯腈的检出限为0.11μg/L,氯丁二烯的检出限为0.08μg/L,标准样品测定的相对标准偏差小于5%,实际样品的加标回收率为92%～99%。该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高。     

吹扫捕集/GC/MS/SIM法测定环氧氯丙烷

采用吹扫捕集前处理技术、GC／MS法对水中的痕量环氧氯丙烷进行定性定量分析。结果显示,在0．2～10．0μg/L范围内线性良好（r〉0．995）,测定浓度为0．4、1．0μg/L时,相对标准偏差分别为9．21％、3．94％,加标回收率分别为106．1％、100．8％,方法检测限为0．12μg/L,可用于饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中硝基苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中硝基苯、硝基氯苯(间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯)、二硝基苯(对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯)、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯10种硝基苯类化合物,保留时间及全扫描定性,外标法定量,定性定量准确,线性相关性强,干扰小。方法检出限为0.001-0.010μg/L,平均加标回收率在83.8-97.2%之间,RSD在1.2%-5.3%之间。